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1、H 1 3 中华人 民共和 国有色金属行 业标 准 Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法 氟化钠滴定法测定被量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f p e r - b e r y l l i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o n o f b e r y l l i u m I a n a l y s l s0 1c o p c o n t e n t - S o d i u m f l u o r i d e t i t r i me t
2、 r i c me t h o d 2 0 0 4 - 0 6 - 1 7 发布2 0 0 4 - 1 1 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 M青 Y S / T 4 7 0 铜被合金化学分析方法 分为三个部分: Y S / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定被、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁量 Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法 氟化钠滴定法测定铁量 Y S / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4 铜被合金化学
3、分析方法翎蓝分光光度法测定磷量 本部分为 Y S / T 4 7 0 铜被合金化学分析方法 的第二部分。 本部分采用氟化钠滴定法测定被量。 本部分自 实施之日 起， Y S / T 3 5 3 -1 9 9 4 作废。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。 本部分由水 口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。 本部分由上海有色金属压延厂参加起草。 本部分主要起草人: 李声高、 谢奕斌、 伍惠、 张红梅。 本部分主要验证人: 陈锐、 尹成梅、 侯学娟、 李萍。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS / T 4 7 0 . 2
4、-2 0 0 4 铜被合金化学分析方法 氟化钠滴定法测定被量 范围 本部分规定了铜披合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于铜被合金中敏含量的测定测定范围3 . 0 0 0 0 6 . 0 0 % 2方法提 要 试样经硝酸分解， 用 E D T A( 二钠盐) 络合铁、 铝离子及其他离子。在氨性溶液中， 使大量铜生成铜 氨络离子， 被则生成氢氧化敏沉淀， 将氢氧化被沉淀过滤， 用盐酸溶解， 加人酒石酸钾钠， 以酚酞为指示 剂， 调整p H值， 加人氟化钠溶液， 析出相应的碱。用盐酸标准溶液滴定， 求得铰的含量。 3试荆 3 . 1 氯化按， 分析纯。 3 . 2 氨水印0 . 9 1 0 g /
5、 m l ) 。 3 . 3 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) , 3 . 4 硝酸( 1 +1 ) 。 3 . 5 Na , E D T A溶液( 1 0 0 g / I ) ， 分析纯 3 . 6 洗涤液: 1 0 0 0 mL氯化馁溶液( 2 09 / I . ) 中加人2 0 mL氨水( 3 . 1 . 2 ) , 混匀口 3 . 7盐酸( 1 +4 ) o 3 . 8盐酸( 1 +6 ) 3 . 9 酒石酸钾钠溶液( 2 0 0 g / 工 ) 3 . 1 0 酚酞乙醇溶液( 5 g / L ) 3 . 1 1 氢氧化钠溶液( 4 0 0 g / I ) 。 3 . 1
6、2 氢氧化钠溶液( 3 . 2 g / 1 . ) 。 3 . 1 3 氟化钠溶液( 4 0 g / l J: 称取 8 0 g氟化钠溶于2 0 0 0 mL热水中， 冷却移入 2 5 0 0 ml , 塑料瓶中， 使 用时， 以酚酞( 3 . 1 0 ) 作指示剂， 用盐酸( 3 . 8 ) 和氢氧化钠( 3 . 1 2 ) 反复调整溶液呈无色， 备用。 3 . 1 4 被标准溶液: 称取l . 0 0 0 g 被( w( B e ) 9 9 . 5 %) 于2 5 0 mL烧杯中， 逐次力 11 人1 8 m L盐酸( 3 . 1 5 ) , 待剧烈反应停止后， 加热至溶解完全， 冷却，
7、将溶液移人 1 0 0 0 MI容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此 溶液 1 m l含 1 mg 敏。 3 . 1 5 盐酸标准滴定溶液 3 . 1 5 . 1 配制: 量取 6 0 m1盐酸( 3 . 3 ) ， 放人盛有水的 1 0 L试剂瓶中， 以水定容， 混匀， 王日 后标定。 3 . 1 5 . 2标定: 吸取 1 0 . 0 0 ml被标准溶液( 3 . 1 4 ) 于 2 5 0 m工锥形瓶中， 加人 1 0 m工_ Na , E D T A溶液 ( 3 . 5 ) ， 加入 3g 5g 氯化馁( 3 . 1 ) ， 用水稀至 1 0 0 m工 ， 加热至沸 2 mi n -
8、3 mi n ， 稍冷， 用氨水( 3 . 2 ) 中和 至 p H9 . 0 - 1 0 . 0 ， 放置 2 h . . . 以下按( 5 . 2 . 3 ) , ( 5 . 2 . 4 ) 操作， 并按下式计算盐酸的标准溶液的浓度 9 _ 0 1 2 V ( 1) YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 式 中: c盐酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔/ 升( mo l / L ) ; 、 吸取被标准溶液中 被的质量， 单位为毫克( m g ) ; 9 . 0 1 2被的摩尔质量， 单位为克/ 摩尔( g / mo l ) ; V标定时消耗盐酸标准溶液的体积， 单位为毫升( m
9、L ) , 4试样 样 品为碎屑状 。 5分析步骤 5 . 1 试料 称取2 . 0 0 0 0 g 试样。 5 . 2操作 5 . 2 . 1 移取试料( 5 . 1 ) 于2 5 0 mL烧杯中， 盖上表面皿， 加人 1 6 mL硝酸( 3 . 4 ) ， 待激烈反应后， 加热至 试样全部溶解， 赶走氮的氧化物， 冷却， 移人 2 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 混匀。 5 . 2 . 2 移取上述试液 2 5 . 0 0 mL于2 5 0 mL烧杯中， 加3 g 5 g氯化馁( 3 . 1 ) , 1 0 mL N a i E D T A溶液 ( 3 . 5 ) ， 以水稀释至 1
10、 0 0 ml 一 左右， 加热煮沸2 mi n -3 min ， 稍冷， 用氨水( 3 . 2 ) 中和至p H 9 . 0 1 0 . 0 ， 放 置 2 h , 5 . 2 . 3 沉淀用中速定量滤纸过滤， 用洗涤液( 3 . 6 ) 洗烧杯3 4次， 洗沉淀 7 8 次， 弃去滤液。沉淀用 热盐酸( 3 . 8 ) 溶解于3 0 0 mL锥形瓶中， 再用温热水洗涤滤纸 5 - 6 次。 5 . 2 . 4 于锥形瓶中加人 5 mL酒石酸钾钠溶液( 3 . 9 ) , 0 . 5 mL酚酞指示剂( 3 . 1 0 ) ， 用氢氧化钠溶液 ( 3 . 1 1 ) 调至溶液呈红色， 立即用盐
11、酸( 3 . 7 ) 调至无色， 洗净杯壁。加热至沸 2 min - - - 3 mi n 仁 若溶液返红， 用盐酸( 3 . 7 ) 调至无色 ， 冷却， 在不断摇动下， 用氢氧化钠( 3 . 1 1 ) 和盐酸( 3 . 1 5 ) 反复调至溶液刚呈无色 时， 加人2 0 m L饱和氟化钠溶液( 3 . 1 3 ) ， 用盐酸标准溶液( 3 . 1 5 ) 滴定至刚呈无色， 不再返红时， 即为 终点 。 6 分析结果计算 按式( 2 ) 计算被的质量分数w( B e ) w ( B e ) ( %)=cxVX 9 . 0 1 2 1 0 0 0 X m X 1 0 0(2 ) 式 中: V
12、 为滴定时所消耗盐酸溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; c 盐酸的标准溶液摩尔浓度， 单位为摩尔/ 升( m o l / L ) ; m 试样的质量， 单位为克( 9 ) ; 9 . 0 1 2 -被的摩尔质量， 单位为克/ 摩尔( g / mo ll o 7精密度 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( : ) ， 超过重复性限( : ) 的情况不超过 5 0 a ， 重复性限( : ) 按以下数据采用线性 内插法求得: B e 含量( g 八) :3 . 3 3 4 . 4 2 r ( g / t ):0 . 0 6 6 0 . 0 5 0 YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 7 . 2 再现性 实验室间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 傲的质量分数允 许 差 3 . 0 0 - 5 . 0 00 . 0 6 5 . 0 0 - 6 . 0 00 . 1 0 8质f保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后 ， 重新进行校核。