[农业标准]-NY 618-2002 多·福悬浮种衣剂1.pdf

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1、I CS 65 . 0 20 B 21 1 / 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY 61 8 - 2 0 0 2 多 福悬浮种衣剂 C a r b e n d a z i m a n d t h i r a m s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g 2 0 0 2 一 1 2 一 3 0发布 20 0 3 一 03 一 0 1实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部发 布 NY 61 8 - 200 2 月吕 本标准的第 3 章、 第 5 章是强制性的, 其余

2、是推荐性的。 本标准根据 G B / T 1 7 7 6 8 -1 9 9 9 ( 悬浮种衣剂产品标准编写规范 要求编写, 并结合国内生产企业 实际情况制定 。 本标准由农业部市场与经济信息司提出。 本标准由农业部农药检定所归口。 本标准由农业部农药检定所起草。 本标准主要起草人: 赵永辉、 孙百忠、 宗伏霖。 本标 准委托农业部农药检定 所负责解释 。 NY 61 8 - 20 0 2 多 福悬浮种衣剂 产品中有效成分通用名称、 结构式和基本物化参数如下: a )多菌灵 I S O通用名称: c a r b e n d a z im 化学名称: N 一 苯并咪哇- 2 一 基氨基甲酸醋 结

3、构式 : Ol NH 分 NHC OCH, 实验式: C H , N , 0 2 相对分子质量; 1 9 1 . 2按 1 9 9 7年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀菌 熔点: 3 1 0 C( 分解) 蒸气压( 2 0 -C) : 1 0 0 n P a 溶解度( 2 0 C) / ( mg / L ) : 水中2 8 ( p H4 . 8 ) , 8 ( p H 7 ) , 7 ( p H8 ) , 丙酮中3 0 0 , 二氯甲烷中 6 8 , 三氯甲烷 中 1 0 0 稳定性: 对酸稳定, 对光、 热较稳定, 碱性条件下缓慢分解 b) 福美双 I S ( ) 通用名称: t h i

4、 r a m 化学名称: 双( N, N 一 二甲基甲硫酞) 二硫化物 结构式 : S S 仁 C H , I NC S -S C N C H3 z 实验式: C 6 H , z N 2 S 9 9 . 0 %; 福美双标准品: 已知含量, 9 8 . 0 %. 4 . 3 . 3仪器 高效液相色谱仪 : 具可变波长紫外检测器; 色谱柱: 2 5 0 m mX4 . 6 mm( i , d . ) 不锈钢柱, 内装 Gs 键合固定相, 5 k m; 超声波清洗器; 色谱数据处理机; 进样器: 5 0 川。 4 . 3 . 4 色谱操作条件 流动相: 异丙醇+水+氨水=3 0 +7 0 - 1-

5、 0 . 1 ( 体积比) ; 流速: 1 . 0 m L / m i n ; 检测波长: 2 7 0 n m; 进样量: 1 0 p L ; 柱温: 3 5 0 C; 保留 时间: 多菌灵7 . 2 m i n , 福美双8 . 4 m in a 上述操作参数是典型的( 见图 1 ) , 可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整, 以期获得最佳 效果。 1 . 0 0 1 多菌灵; 2 福美双口 0 0 3. 00 4_0 0 6. 00 6 .0 0 7 .0 0 8. 00 9. 00 1 0. 00 11 . 00 1 2_ 00. 图 1 多 福悬浮种衣剂高效 液相色谱图 4 . 3

6、. 5 测定步骤 4 . 3 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取多菌灵标样 3 0 m g ( 精确至。 . 1 m g ) 、 福美双标样适量( 根据样品中有效成分的比例确定, 精确 至。 . 1 m g ) 于同一1 0 0 m L容量瓶中, 加人2 m l 冰乙酸, 在超声波清洗机中超声处理 1 0 m i n 。加人 9 0 mL 甲醇, 在超声波清洗机中再超声处理 1 0 mi n , 使标样全部溶解, 用甲醇定容, 混匀。 4 . 3 . 5 . 2试样 溶液的配制 将样品充分混匀后, 称取含多菌灵 3 0 m g ( 精确至 。 . 1 mg ) 的样品于 1 0 0 ml容量

7、瓶中, 加人 2 mL 冰乙酸, 在超声波清洗机中超声处理 1 0 m i n 。加人 9 0 m 工甲醇, 在超声波清洗机中再超声处理 1 0 mi n , 使有效成分充分溶解。取出放至室温后, 用甲醇定容, 摇匀。将部分溶液转移至 1 0 ml具塞离心管中, 以2 0 0 0 r / mi n的速度离心至溶液澄清, 备用。 3 NY 61 8- 2 00 2 4 . 3 . 5 . 3测定 在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注人数针标样溶液, 直至相邻两针的多菌灵( 福美双) 峰面积变化小于 1 . 5 %时, 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序测定。 4 .

8、 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样溶液中多菌灵( 福美双) 的峰面积分别进行平均, 试样中多菌灵( 福美双) 的用质量分数表示的含量 X , ( %) , 按式( 1 ) 计算: A2XM,XP A:Xm, 1) 式 中 : A标样溶液中多菌灵( 福美双) 峰面积的平均值; A试样溶液中多菌灵( 福美双) 峰面积的平均值; m, 多菌灵( 福美双) 标样的质量, 单位为毫克( mg ) ; m, 样品的质量, 单位为毫克( m g ) ; 尸 一一 标样中多菌灵( 福美双) 的质量分数, % 4 . 3 . 7允许差 两次平行测定结果的相对差值应不大于 5 %, 取

9、算术平均值作为测定结果 4 . 4 p H值的测定 按照 GB/ T 1 6 0 1进行 。 4 . 5 悬浮率的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 5 进行。 4 . 6 筛析的测定 按 G B / T 1 6 1 5 。中的湿筛法进行 4 . 7 粘度的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 7 进行。 4 . 8 成膜性的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 8 进行。 4 . 9 包衣均匀度的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2 中的 4 . 9 进行。 4 . 1 0 包衣脱落率的测定 按照 NY 6 2 1 -2

10、 0 0 2中的 4 . 1 0进行 4 . 1 1 低温稳定性试验 4 . 1 1 . 1 方法提要 试样在 。 0C保持 1h , 观察外观有无变化。继续在 。 贮存7 d , 测试其物化指标。 4 . 1 1 . 2 仪器 制冷器: 保持。 士1 0C ; 具塞三角瓶: 1 0 0 mL . 4 . 1 1 . 3 试验步骤 取 8 0 ml 一 样品置于具塞三角瓶中, 在 。 士1 下, 保持1h , 其间每隔1 5 m i n搅拌一次, 每次 1 5 s , 观察其外观有无变化。在上述条件下继续放置7 d , 7 d 后将三角瓶取出, 恢复至室温, 对粘度、 筛析指标 进行测试, 测

11、试结果符合标准要求为合格。 4 . 1 2 热贮稳定性试验 4 . 1 2 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) : 5 4 C 士2 0C ; NY 61 8 - 20 02 安瓶瓶( 或在 5 4 士2 下, 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 ml ; 医用注射器: 5 0 mL o 4 . 1 2 . 2 试验步骤 用注射器将约 3 0 mL试样, 注人洁净的安瓶瓶中( 避免试样接触瓶颈) , 用高温火焰封口( 避免溶剂 挥发) 。至少封3 瓶 , 分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内, 再将金属容器在 5 4 士2 C的恒温 箱( 或恒温水浴) 中放置 1 4 d 取出, 将安瓶瓶

12、分别称量, 质量未发生变化的试样, 于 2 4 h内, 对多菌灵、 福美双含量及悬浮率进行检验。检验结果, 多菌灵和福美双含量的相对分解率均小于 5 %, 悬浮率) 8 0 %, 判定为合 格。 4 . 1 3 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB / T 1 6 0 4 的有关规定。极限数值处理 , 采用修约值比较法 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 多 福悬浮种衣剂的标志、 标签和包装, 应符合 G B 3 7 9 6中的有关规定 5 . 2 多 福悬浮种衣剂的包装, 应为 1 0 k g , 2 5 k g , 5 0 k g , 1 0 0 k g计量单位。也可根据用户要求或定货 协议, 采用其他形式的包装, 但要符合 G B 3 7 9 6的要求。 5 . 3 包装件应存放在通风、 干燥的库房中。 5 . 4 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物、 种子、 饲料混放, 避免与皮肤、 眼睛接触, 防止由口鼻吸人。 5 . 5 在使用说明书或包装容器上, 除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、 中毒症状、 解毒方法和急救 措施 。 5 . 6 在规定的贮运条件下, 多 福悬浮种衣剂的保证期 , 从生产日期算起为2年

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