[农业标准]-NYT 273-2002_ 绿色食品 啤酒.pdf

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1、I CS 6 7 . 1 6 0 X 6 2 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY / T 2 7 3 -2 0 0 2 代桥 NY T 2 7 3 ! 9 9 5 绿 色 食 品啤 酒 Gr e e n f o o d - Be e r 2 0 0 2 - 1 2 - 3 0发布 2 0 0 3 - 0 3 - 0 1 实施 中 华 人 比 共 和 国 农 业 部 发 布 N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 前言 本标准是对N Y / T 2 7 3 -1 9 9 5 绿色食品啤酒 的修订。 绿色食品是安全、 优质、 营养类食品， 为确保绿色食品各类熟啤酒、 生

2、啤酒和鲜啤酒的质量， 制定此 标准。 与啤酒的国家标准相比， 绿色食品啤酒标准更注重啤酒的安全性和营养性。本标准在G B 4 9 2 7 - 2 0 0 1 啤酒 的基础上， 参照国外的啤酒质量控制标准， 着重提出了啤酒中超过一定限量的、 对人体有害 的游离二氧化硫、 甲醛和硝酸根含量指标， 以及它们含量的检测方法与安全范围。 本标准与原标准N Y / T 2 7 3 -1 9 9 5 的主要差异如下: a ) 将“ 术语” 改为“ 术语和定义” ， 进一步完善了“ 熟啤酒” 、 “ 生啤酒” 和“ 鲜啤酒” 的定义。 淡色啤酒 的色度下限由S E B C改为3 E B C , b ) 取消了

3、“ 分类” 及“ 规格” . c ) 啤酒指标按“ 优级” 和“ 一级” 来规定。 d ) 淡色啤酒的泡持性: 瓶装酒优级、 一级分别改为不小于2 0 0 x , 1 7 0 s ， 听装酒优级、 一级分别改 为不小于 1 7 0 s , 1 5 0 s ， 浓色、 黑色啤酒泡持性同瓶装淡色酒; 对桶装啤酒的泡持性暂不 作要求。 e ) 酒精度的计量单位由 质量百分含量仁 %( m / m ) 改为体积分数( %) 。 f ) “ 原麦汁浓度” 采用柏拉图( P ) 表示。原麦汁浓度由生产企业自 定， 但规定了允许的负偏差， g ) “ 总酸” 指标加严。大于等于1 4 . 1 0 P , 1

4、 0 . 1 0 P - 1 4 . 0 0 P和等干小于1 0 . 0 0 P 淡色啤酒的“ 总酸” 分别不得大于3 . 5 m l . / 1 0 0 m l2 . 6 m L / 1 0 0 m L和2 . 2 m L / 1 0 0 m L ; 浓色、 黑色啤酒的“ 总酸” 不得大于4 . 0 m l . / 1 0 0 ml 。 h ) 增加了“ 二氧化碳” 的上限。瓶( 听) 装优级、 一级“ 二氧化碳” 均改为: 质量分数为 0 . 4 0 % 一0 . 6 5 %. i ) 优级淡色啤酒“ 双乙酞” 指标改为: 不得大于。 . 1 0 m g / L ; 对浓色、 黑色啤酒则不

5、作要求。 1 ) 增加了“ 游离二氧化硫” 指标. 要求小于1 5 m g / l . , k ) 增加了“ 甲醛” 指标， 要求小于2 0 0 p g / l 。 1) 增加了“ 硝酸根” 指标， 要求小于2 5 m g / l . , m) 检验规则中， 适当加大了抽样量。 n ) 标志内容中规定了 “ 警示语” 要求。 本标准的附录A、 附录B和附录C均为规范性附录。 本标准由中国绿色食品发展中心提出并归口。 本标准主要起草单位: 江南大学生物工程学院。 本标准主要起草人: 顾国贤、 陆健、 李崎、 孙军勇。 本标准于 1 9 9 5 年首次发布。 N Y / T 2 7 3 -2 0

6、0 2 绿色食品啤酒 范围 本标准规定了绿色食品啤酒的术语和定义、 技术要求、 分析方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存 要求。 本标准适用于获得绿色食品标志的各类熟、 生、 鲜啤酒。 2 引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志 G B 2 7 5 8 发酵酒卫生标准 G B 4

7、 5 4 4 -1 9 9 6 啤酒瓶 G B 4 9 2 7 -2 0 0 1 啤酒 G B / T 4 9 2 8 -2 0 0 1 啤酒分析方法 G B / T 5 0 0 9 . 4 9 - - - 1 9 9 6 发酵酒卫生标准的分析方法 G B / T 5 7 3 8 -1 9 9 5 瓶装酒、 饮料塑料周转箱 G B / T 6 5 4 3 -1 9 8 6 瓦楞纸箱 G B 7 7 1 8 -1 9 9 4 食品标签通用标准( n e q C A C . C o d e x S t a n . 1 : 1 9 9 1 ) G B 9 1 0 6 -1 9 9 4 包装容器铝易开

8、盖两片罐 G B 1 0 3 4 4 -1 9 8 9 饮料酒标签标准 G B / T 1 7 7 1 4 -1 9 9 9 啤酒桶( n e q D I N 6 6 4 7 ( T 1 ) : 1 9 7 8 ) N Y / T 3 9 1 -2 0 0 。 绿色食品产地环境技术条件 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3 . 1 绿色食品g r e e n f o o d 遵守可持续发展原则， 按照特定生产方式生产， 经过专门机构认定， 许可使用绿色食品标志的无污 染的安全、 优质、 营养食品。 3 . 2 绿色食品啤酒 g r e e n f o o d b e e r 获得绿

9、色食品标志的啤酒。 3 . 3 淡色啤酒 l i g h t b e e r 色度 3 E B C -1 4 E B C的啤酒。 N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 3 . 4 浓色啤酒 d a r k b e e r 色度为 1 5 E B C -4 0 E B C的啤酒。 3 , 5 黑色啤酒 b l a c k b e e r 色度等于大于4 1 E B ( : 的啤酒。 3 . 6 熟啤酒 p a s t e u r i z e d b e e r 经过巴氏灭菌或瞬时高温灭菌的啤酒。 3 . 7 生啤酒 d r a f t b e e r 不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌， 而采用

10、物理过滤方法除菌， 达到一定生物稳定性的啤酒。 3 . 8 鲜啤酒f r e s h b e e r 不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌， 成品中允许含有一定盈活醉母菌， 达到一定生物稳定性的啤酒。 3 . 9 干啤酒d r y b e e r 除符合淡色啤 酒的技术要求外， 真正( 实际) 发酵度不低于7 2 写。口 味干爽. 3 . 1 0 柏拉图度 p l a t o ( 0 P ) 原麦汁浓度( o r i g i n a l e x t r a c t c o n t e n t ) 的一种国际通用表示单位， 即表示1 0 0 g 麦芽汁中含有浸出 物的克数 3 . 1 1 冰晶化 i c

11、e c r y s t a l l i z e 将滤酒前的啤酒， 经过专用的冷冻设备进行超冷冻处理， 形成细小冰晶的再加工过程。 4 技术要求 4 . 1 原料产地环境要求 必须符合N Y / T 3 9 1 的要求。 4 . 2 原料要求 必须符合绿色食品的要求。 4 . 3 净含f负偏差 4 . 3 . 1 瓶装或听 铝易开盖两片皓的简称) 装绿色啤酒 2 0 时， 其净含量( 净容量) 与标签上标注的体积之负偏差: 小于5 0 0 m L / 瓶( 听) ， 不得超过8 m L a 等于或大于5 0 0 m L / 瓶( 听) ， 不得超过 1 0 m L . 4 . 3 . 2 桶装绿

12、色啤酒 2 0 时， 其净含量与标签上标注的体积之负偏差: 1L - 1 4L / 桶， 不得超过 2 . 0 %; 等子或大于 1 5 L / 桶， 不得超过 . 5 %e 4 . 4 感官要求 4 . 4 . 1 绿色食品淡色啤酒 应符合表 1 的规定。 N Y / T2 7 3 一2 0 0 2 表 1 绿色食品淡色啤酒的感官要求 项目优级 一级 外观 透明度 清亮透明， 允许有肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物( 非外来异物) 浊度/ E B ( ( 0 9 1 . 2 泡沫 形态 泡沫洁白细腻， 持久挂杯泡沫较洁白细腻， 较持久挂杯 泡持性/s ) 瓶装2 0 01 7 0 听装1 7 0

13、1 5 0 香气和口味 有明显的酒花香气， 口昧纯正， 爽口。 酒 体协调， 柔和， 无异香、 异味 有较明显的酒花香气， 口味纯正， 较爽 口， 协调， 无异香、 异味 4 . 4 . 2 绿色食品浓色、 黑色啤酒 应符合表 2的规定。 表 2 绿色食品浓色、 黑色啤酒感官要求 项目优级 一级 外观透明度 酒体有光泽， 允许有肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物( 非外来异物) 泡沫 形态 泡沫洁白细腻 持久挂杯泡沫较洁白细腻 较持久挂杯 泡持性/ 5 妻 瓶装2 0 01 7 0 听装 1 7 0 1 5 0 香气和口味 具有明显的麦芽香气， 口味纯正. 爽口， 酒体醉厚. 柔和， 杀口， 无异味

14、 有较明显的麦芽香气， 口味纯正， 较爽 n， 杀LJ， 无异味 4 . 5 理化要求 应符合表 3的规定。 表 3 绿色食品啤酒的理化指标 项目 要求 优级一级 酒精度 /(%) 仁 体积分数 ( 质量分数) 妻 妻1 4 . 1 O P5 . 5 ( 4 . 3 )5 . 2 ( 4 . 1 ) 1 2 . 1 “ P 1 4 . O O P4 . 7 ( 3 . 7 ) 4 . 5 ( 3 。 5 ) 1 1 . 1 O P 一1 20 O P 4 t 3 ( 3 ， 4 )4 . 1 ( 3 . 2 ) 1 01 吞 P 1 1 . 0 O P 4 . 0 ( 3 . 1 )3 . 7

15、 ( 2 . 9 ) 8 . 1 O 1 1 0 . O O P 3 ， 6 ( 2 . 8 )3 . 3 ( 2 . 6 ) 毛8 . 0 O P3 . 1 ( 2 。 4 )2 . 8 ( 2 . 2 ) 原麦汁浓度“ / 甲 ) 乒1 0 . 1 “ P了一 0 3 拭1 0 . 0 O PJ一 0 . 2 总酸/ ( m l / 1 0 o m l ) ( 淡色啤酒 妻1 4 . 1 O P3 . 5 1 0 . 1 口 P 一1 4 . 。 饭 ， 还应在 标签、 附标或外包装上印有“ 警示语切勿撞击， 防止爆瓶” . 7 . 1 . 2 外包装纸箱上除标明产品名称、 制造者名称和地

16、址外， 还应标明单位包装的净含量和总数量。 7 . 1 . 3 包装储运图示标志应符合G B / T 1 9 1 要求。 7 . 2 包装 7 . 2 . 1 瓶装啤酒所用的玻璃瓶， 应符合G B 4 5 4 4 的要求。 7 . 2 . 2 听装啤酒， 应使用有足够耐受压力的包装容器包装， 如: 铝易开盖两片罐应符合G B 9 1 0 6 要求。 7 . 2 . 3 桶装啤酒， 应使用符合G B / T 1 7 7 1 4 要求的啤酒桶包装。 7 . 2 . 4 ( 瓶、 听、 桶装) 产品应封装严密， 不得有漏气、 漏酒现象。 7 . 2 . 5 瓶装啤酒外包装应使用符合G B / T 6

17、 5 4 3 要求的瓦楞纸箱、 符合G B / T 5 7 3 8 要求的塑料周转 箱， 或者使用软塑整体包装。瓶装啤酒不得用绳捆扎出售。 注: 当使用自 动包装机打包时， 瓦楞纸箱内允许无间隔材料 7 . 3 运输、 贮存 7 . 3 . 1 搬运啤酒时， 应轻拿轻放， 不得扔摔， 应避免撞击和挤压。 7 . 3 . 2 啤酒不得与有毒、 有害、 有腐蚀性、 易挥发或有异味的物品混装、 混贮、 混运。 7 . 3 . 3 啤酒宜在5 “C - 2 5 下运输和贮存; 低于或高于此温度范围， 应采取相应的防冻或防热措施。 7 . 3 . 4 啤酒应贮存于阴凉、 干燥、 通风的库房中; 不得露天

18、堆放， 严防日晒、 雨淋; 不得与潮湿地面直接 接触。 N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 附录A ( 规范性附最) 啤酒中徽.甲醛的测定A H MT比色法 A . 1 原理 甲醛与4 - 氮基一 3 一 联氨- 5 - 琉基一 1 , 2 . 4 一 三哇( 简称A H M T ) 在碱性条件下缩合， 经过高碘酸钾氧化成 紫红色三哇缩合物， 其色泽深浅与甲醛含量成正比。 A . 2 试荆 各种试剂的配制见表A . 1 ， 甲醛的标定见表A . 2 . 衰A . 1 A H M T比色法中 各种试荆的配制情况 序号试剂名称配制方法 备注 5 g / l . A H M1溶液称 取 “

19、 . 2 5 g A H M T 溶 于 0 . 5 m o l/ “ 盐 酸 置 于 棕 色 瓶 中 ， 室 温 下 可 保 中， 稀释至 5 0 ml . 存毕年 1 5 g / l高碘酸钾溶液 称取0 . 7 5 g 高碘酸钾溶于。 . 2 m o l / 1乞 氧化钾中， 于水浴加沮使之溶解， 并稀释 至5 0 耐 . 甲醛标准溶液 吸取2 . 8 m L甲陇溶难( 含甲睦3 6 %一 3 8 ) 于1 1 容童瓶中， 加。 ， 5 m l硫酸并 用水稀释至刻度， 摇匀 其准 确浓度孺 用碘 盘 法标定 1 0 0 9 儿 乙酸锌溶液 取1 0 g 乙酸锌加水洛解， 定容至1 0 0

20、m L 0 . 5 M O O 盐酸溶液 盘取4 . 4 5 m L盐酸( 3 5 写3 7 %盐酸) 定 容至 1 0 0 ml 。2 m . 1 / 1 复氧化钾溶液 称取1 . 1 8 g 氢氧化钾溶于水中 用热馏水 定容至 1 0 0 m l co o l / I氢氧化钾一 E D T A溶液 称取 1 0 . 0 g 乙二胺四乙酸二钠( E D T A - 2 N a ) 于5 Ml/1氢氧化钾溶液中， 稀释至1 0 0 m l N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 表 A . 2 甲醛标准溶液的标定 硫代魄酸钠溶液( c ( N a 2 凡0 ， S H , O ) =0

21、. 0 5 m o l / I . ) 标定甲醛标准贮备液 配制 称取2 6 g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中， 稀释至 1 0 0 0 m L . h 1 U 人0 . 4 g 红权化钠， 贮存于棕色瓶内。 准确称取需用1 8 m l . - - 2 0 m L 硫代硫酸钠溶液滴定的基准 重铬酸钾( 已在 1 3 0 C - 1 4 0 干燥 3 h - - 4 h ， 标定 0 . 0 5 m o l / L 溶液约需0 . 0 5 g -0 . 0 6 g ) , 置于碘量瓶中， 溶 于5 0 m L水中。加 2 m l ， 浓硫酸及 1 g 碳酸钠， 轻轻摇动 腆f瓶使二氧化碳逸出。再

22、加 I g 碘化钾摇匀， 于暗处放 里1 0 m i n ， 加水至1 0 0 m l ， 用欲标定的硫代硫酸钠溶液滴 定， 近终点( 溶液呈淡黄绿色) 时， 加2 . 5 . 1 . 0 . 2 淀粉指 示剂， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮蓝色。同时作空白 试验。 G ( V, 一V , ) X0 . 0 4 90 3 X2 标定 式中: G重铬酸钾的质f， 单位为克( g ) ; V ， 一硫代硫酸钠溶液的用盈， 单位为毫升( m l . ) ; V , -空白试脸硫代硫酸钠溶液的用最， 单位为毫 升( mL ) ; M- 一 硫代硫酸钠溶液的实际浓度， 单位为康尔每 升( m o l /

23、L ) ; 0 . 0 4 9 0 3 - 一 与 1 . 0 0 m l 硫代硫酸钠溶液 c ( N e , S , 0 , ) = 1 . 0 0 0 m o l / I . 相当的以克表示的重铬酸钾的 质$; 2 -硫代硫酸钠的换算系数。 吸取2 . 8 m l甲醛溶液( 内含甲醛3 6 写3 8 %) ， 用水 稀释至1 0 0 0 m l ， 此溶液每毫升约含甲醛 1 m g . 吸取甲醛贮备溶液 2 0 . 0 m l于 2 5 0 m l碘量瓶 中， 加人0 . 0 5 m o l / I 碘液 5 0 n , 1 . 4 %氢氧化钠溶 液 1 5 m工 ， 加塞， 混匀放置 1

24、 5 r u i n 。加 3 %硫酸 2 0 m 1混匀。再放置 1 5 m i n 。以硫代硫酸钠溶 液滴定至溶液呈淡黄色时， 加 。 . 2 %淀粉溶液 1 m L , 继续滴定至蓝色刚好褪去同时用水代替 甲醛溶液， 以相同步骤做空白试枪， 按下式计算 甲醛的浓度 : ( V, 一V_ ) XM X1 5只 1 0 0 0 汽2 0 . 0 式中: 一 甲醛标准贮备溶液中的甲醛浓度， 单 位为毫克每毫升 mg/1) ; V .空白消耗硫代硫酸钠溶掖的体积 单 位为毫升( m l . ) ; V x一 标定甲醛消耗的硫代硫酸钠溶液体 积， 单位为毫升( m l . ) ; M- 一 硫代硫

25、酸钠溶液的标准浓度， 单位为 章尔每升( co o l / L ) ; 1 5甲醛的换算值 A . 3 仪器与设备 A . 3 . 1 1 0 m L具塞比色管数支。 A . 3 . 2 分光光度计: 具5 5 0 nn 波长， 并配有1 0 m m光程的比色皿。 A . 4 摄作方法 A . 4 . 1 标准曲线的绘制 将甲醛标准贮备液稀释至 1 m g / I ， 左右， 分别吸取0 n i l , , 0 . 5 n i l . , 1 . 0 m l . , 1 . 5 n i l - 2 . 0 m l . . 2 . 5 m L , 3 . 0 m L的甲 醛稀释液于1 0 m L

26、具塞比 色管中， 用纯水定容至5 m l ( 相当于含甲醛0 p g / L . 1 1 4 f i g / 1 - 2 2 9 p g / I 3 4 3 p g / L , 4 5 8 p g / 1 - 5 7 3 p g / 1 . 6 8 7 p g / L ) ， 再加人2 . 0 n i l . 5 m o l / I氢氧化钾 E D T A溶液， 1 . 5 m L 5 g / 1 . A H MT溶液， 上下颠倒 5 次混匀， 于室温( 2 0 C ) 下放置2 0 m i n 。再加人 0 . 5 m l . 1 5 g / 1 . 高碘酸钾溶液， 上下颠倒3 0 次混匀.

27、 准确放置5 m i n ， 使显色反应完全。然后用1 0 m m比 色皿， 以零管为参比调零， 于波长5 5 0 r i m处测量吸光度， 绘制标准曲线。 A . 4 . 2 样品的预处理 因为不同的啤酒有不同的色度， 要经过蒸馏去除色度的影响。 取经过除气的啤酒 5 0 m l . , 里于全玻璃燕馏器中， 加人 1 0 m l水， 0 . 5 m l . 1 0 %硫酸溶液， 1 m l 1 0 0 g / L 乙酸锌溶液以及数粒玻璃珠。以6 n i l 丫 m i n -1 0 m l 丫 m i n 馏速蒸馏， 收集馏出液4 5 m l并用蒸 馏水定容于5 0 mL容量瓶中。 N Y

28、 / T 2 7 3 -2 0 0 2 A . 4 . 3 样品的洲定 取瀚出液2 . 5 m L ( 视样品中甲醛含量而定) 于1 0 M I比色管中， 加水定容至5 m L ， 再加入2 . 0 n i l . 5 m o l / I . 氢氧化钾一 E D T A溶液, 1 . 5 m L 5 g / L A H M T溶液。 上下颠倒 5 次使混匀， 于室温( 2 0 0C ) 下放 里2 0 m i n 。 加人0 . 5 m L 1 5 g / I ， 高碘酸钾溶液， 上下颠倒3 0 次使混匀， 准确放置5 m i n 使显色反应完 全。用 1 0 m m比色皿， 以零管为参比调零

29、， 于波长5 5 0 n m处测量吸光度( 注意上下颠倒的次数及显色 反应时间准确控制) 。 A 5 计茸 A . 5 . 1 标准曲钱的绘制 以甲醛的浓度为横坐标， 以吸光值为纵坐标， 绘制标准曲线。 A . 5 . 2 样品甲醛含，的计算 根据样品的吸光值从标准曲线中查出甲醛含量， 再乘以稀释倍数。 A . 6 千扰因众 乙醛、 丙醛、 正丁醛、 丙烯醛、 丁烯醛、 乙二醛、 苯( 甲) 醛、 甲醉、 乙醇、 正丙醇、 正丁醉、 仲丁醇、 异丁 醇、 异戊醉、 乙酸乙酷对本法无影响。 A . 7 检测限 最低检出 浓度为3 5 u g / L , A . 8 加标回收率 加标回收率范围为9

30、 7 % - 1 0 1 %0 N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 附录B ( 规范性附录) 啤酒中游离二权化硫的侧定成滴定法 B I 原理 试样用硫酸酸化. 淀粉作指示剂， 碘标准溶液滴定， 测定游离二氧化硫的含量。 滴定反应可表示为 S 0 2 +1 2 +2 H 2 0 -S 0 , - 十2 1 - +4 H B . 2 试荆 B . 2 . 1 硫幽落液( 2 5 %) 。 B . 2 . 2 确标准溶液( 0 . 0 1 m o l / L ) 首先配制。 . 0 5 m o l / L的碘标准溶液。称取比理论量稍多的碘( 配制。 . 0 5 m o l / L碘标准溶液

31、约 1 3 g ) 以每1 3 g 碘加2 5 g 碘化钾的比例加人碘化钾， 溶于1 0 0 m l水中， 稀释至1 0 0 0 m l ， 摇匀。然后 用。 . 0 5 m o l / L 碘标准洛液稀释5 倍， 并进行标定。 B . 2 . 2 . 1 0 . 0 1 m o l / L旗标准溶液标定 用碱式滴定管准确f取4 0 . 0 0 m L待标定的碘液, f于琪f瓶中， 加 1 5 0 m L水。用相近浓度的标 准硫代硫酸钠溶液滴定至近终点( 溶液呈很浅的淡黄色) 时， 加5 m L0 . 2 %的淀粉指示液， 继续滴定至 溶液蓝色消失， 同时用等f的水加。 . 0 5 m L碘液

32、和5 m L0 . 2 %淀粉指示液作空白试验， 用硫代硫酸钠 溶液滴定至溶液蓝色消失。 B . 2 . 2 . 2 计林 M 牛 ( V， 一V , ) X M, V 一 0 . 0 5 “ 。 。 二 。 . . . . . . . . . . . . . . . 一 ( V , - 一硫代硫酸钠标准液用量， 单位为毫升( m L ) ; V , 空白 试验硫代硫酸钠标准液用f， 单位为毫升( m L ) ; M, 一 一 硫代硫酸钠标准液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V - 旗液用A， 单位为邀升( m L ) ， 0 . 0 5 空白试验碘液用f， 单位为

33、毫升( M L ) . B . 2 . 3 硫代硫吸钠标准落液 B . 2 . 3 . 1 硫代硫吸钠标准落液的配翻 称取比 理论量多的硫代硫酸钠( 配制0 . 0 5 m o l / L 溶液约需2 6 g 五水硫代硫酸钠或1 6 g 硫代硫酸 钠) ， 溶于1 0 0 0 m L 水中。 缓缓煮沸1 0 m i n ， 冷却， 加人。 . 2 g 碳酸钠。 将溶液移人试剂瓶( 此试剂瓶需 用铬酸洗液洗涤， 再用煮沸冷却的水充分冲洗) ， 于暗处放旦两周后过滤备用。 B . 2 . 3 . 2 硫代硫陇钠标准游液的标定 用碱式滴定管准确It取4 0 m L 硫代硫酸钠溶液， 将滴定用基准重铬

34、酸钾( 已在1 3 0 C 1 4 0 干操 3 h -4 h ， 标定0 . 0 5 m o l / L溶液约需0 . 2 0 g 0 . 2 3 g ) 置于碘t瓶中， 溶于1 0 0 r f L 水中。加4 m L 硫酸 及2 g 硫代硫酸钠轻轻摇动 碘t瓶使二氧化碳逸出。再加2 g 碘化钾， 摇匀， 于暗处放置1 0 m i n ， 加水 至2 0 0 m l . 用欲标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 近终点( 溶液呈浅黄绿色) 时， 加5 m L 0 . 2 %淀粉指示液， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 8 , 2 . 3

35、, 3 计算 G M、 =一 ，. ” ( B . 2 ) ( V, 一V z ) X0 . 0 4 90 3 X2、。 “少 式中: G -重铬酸钾的质量， 单位为克( 9 ) ; V ， 一 一标定用硫代硫酸钠溶液的用量， 单位为毫升( m L ) ; V y 空白试验硫代硫酸钠溶液的用量， 单位为毫升( m L ) ; M,硫代硫酸钠溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; 0 . 0 4 9 0 3 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠溶液 c ( N a z S Z O a ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的重铬酸钾 的质量; 2 -

36、硫代硫酸钠的换算系数。 B . 2 . 4 淀粉指示液( 0 . 2 %) 1 . 0 g 可溶性淀粉， 加少量水调成糊状， 在不断搅拌下注人4 0 0 ml沸水中， 微沸2 mi n ， 冷却， 加水 稀释成5 0 0 m L ， 为。 . 2 % 溶液。在溶液中加人。 . 5 g 百里酚或5 m g 碘化汞可防腐。 B . 3 操作 吸取5 0 m I 一 试样于2 5 0 m I 碘量瓶中， 加人5 m L 硫酸和5 m L 淀粉指示液， 迅速用。 . 0 1 m o l / L 碘 标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 并保持1 m i n -2 m i n 不褪。同时做空白 试验。 B .

37、4 计算 游离二氧化硫( s o -m g 八 . ) = ( V一V o ) XM X6 4 V, X 1 0 0 0. . . . . (B . 3) 式中: V - - 一试样滴定标准溶液用量， 单位为毫升( m L ) ; V o - 一 空白 试验标准溶液用量， 单位为毫升( M L ) ; M 一- 碘标准溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) V ， 一一 取样体积， 单位为毫升( M L ) ; 6 4 一 一 二氧化硫的换算系数。 B . 5 说明 B . 5 . 1 试样要避免与空气接触. 只有在滴定时才打开碘量瓶瓶塞， 以免二氧化硫逸出和被氧化。 B

38、. 5 . 2 滴定温度应保持在2 o 以 下。 在高温季节， 可先向试液中 加人数块冰块， 然后再加硫酸酸化。 B . 5 . 3 在接近滴定终点时， 溶液开始变暗， 继而转变为蓝色。 N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 附录C ( 规范性附录) 啤酒中硝酸根含t的测定离子色谱法 C . 1 概述 C . ， . 1 方法服理 本法利用离子交换的原理， 对 N 0 3 一 离子进行定性和定量分析。水样注人碳酸盐一 碳酸氢盐溶液并 流经一系列的离子交换树脂， 基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂( 分离柱) 的相对亲和力不同 而彼此分开。被分离的阴离子， 在流经强酸性阳离子树脂(

39、抑制柱) 时， 被转换为高电导的酸型， 碳酸盐- 碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸( 清除背景电导) 。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子， 与 标准进行比较， 根据保留时间定性， 峰高或峰面积定量。 C . 1 . 2 干扰及消除 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定 量。淋洗位置相近的离子浓度相差不大， 不能准确测定。当B r和N O ， 一 离子彼此间浓度相差1 0 倍以 上不能定量。采用适当稀释或加人标准的方法等方法可以达到定量的目的。 高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜， 在F 一 和C I间经常出现， 采 用淋

40、洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。 C . 2 仪器 C . 2 . 1 离子色谱仪D i o n e x - 2 0 1 0 , ( 具分离柱、 抑制柱) 。 C . 2 . 2 检测器( 抑制型电导) ， 记录仪。 C . 2 . 3 微量进样器。 C . 2 . 4 淋洗器及再生液储罐. C . 3 试荆 实验用水均为电导率小于。 . 5 us/cm的二次去离子水。 并经。 . 4 5 l a m的微孔滤膜过滤。 所用试 剂均为优级纯试剂。 C . 3 . 1 淋洗贮备液 分别称取2 5 . 4 4 g 碳酸钠和2 6 . 0 4 g 碳酸氢钠( 均已在1 0 5 C 烘干2

41、h ， 于干燥器中 放冷) ， 溶解于水 中， 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释到标线， 摇匀。 贮存于聚乙烯瓶中、 在冰箱中保存。 碳酸钠浓度 为0 . 2 4 m o l / I ; 碳酸氢钠为0 . 3 1 m o l / I 。 C . 3 . 2 琳洗使用液 取2 0 . 0 0 g 淋洗贮备液置于2 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释到标线， 摇匀。 此溶液碳酸氢钠浓度为 0 . 0 0 2 4 m o l / I ， 碳酸氢钠为 0 . 0 0 3 mo l / L , C . 3 . 3 硝酸根标准贮备液 称 1 . 3 7 0 3 g ( 干燥器中干燥

42、2 4 h ) , 溶于水， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 加人 1 0 . 0 0 m L琳洗1 C *R, 用水稀释到标线。 贮于聚乙 烯瓶中， 置于冰箱。 此溶液相当于含硝酸根为1 . 0 0 m g / m l . , C . 3 . 4 再生液 取硫酸l . 3 9 m l 于2 0 0 0 m l 容量瓶中( 瓶中 装有少量水) ， 用水稀释到标线。 C . 4 步骤 仪器操作按仪器的使用说明书进行。 N Y / T 2 7 3 -2 0 0 2 C . 4 . 1 样品保存及前处理 样品采集后均经0 . 4 5 da m微孔滤膜， 保存于聚乙烯瓶中， 置于冰箱中。使用前将

43、样品和淋洗贮备 液按”+1 体积混合， 以除去负峰干扰。 C . 4 . 2 校准曲钱 分别取2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 5 0 . 0 0 m L 混合标准溶液与1 0 0 m L 容量瓶中， 在分别加1 . 0 0 m L 淋洗贮 备液， 用水稀释到标线， 摇匀。用测定样品相同的条件进行测定， 绘制校准曲线。 C . 4 . 3 样品测定 C . 4 . 3 . 1 色谱条件: 淋洗液流速为2 . 0 m l , / m i n ， 进样量为1 0 0 川 一 ， 柱为H P I C - A S 3 型， 电导检测器灵 敏度， 根据仪器惰况选择。 C . 4 . 3 . 2 定性分析: 根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。 C . 4 . 3 . 3 定f分析: 测定未知样的峰高， 从校准曲线查得其浓度。