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1、中华人民共和国农业行业标准 N Y/ T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5 有机肥料铜的测定方法 本标准采用湿灰化、 干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量， 以湿灰化一 原子吸收光谱法为仲 裁法 。 第一篇湿灰化一 原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化一 原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜( C 的含量的测定。 2 弓 ! 用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 6 8 1 9 溶解乙炔 方法原理 用硝酸在低温下消化试样， 待内容物呈褐色糊状液体时， 冷却后加硝酸一 高氯酸继续消煮，
2、 直至无 使铜金属元素全部转入溶液中， 在盐酸介质中， 使用空气一 乙炔焰， 在波长3 2 4 . 7 n m处测量铜的吸光 色度 4 试剂 分析中除另 有说明， 均使用优级纯试剂。 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中 二级水的规格， 乙 炔应符合 G B / T 6 8 1 9 的规定。 4 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) . 4 . 2 高抓酸( G B / T 6 2 3 ) . 4 . 3 盐酸( G B / T 6 2 2 ) . 4 . 4 硫酸( G B / T 6 2 5 ) 0 45 纯金属铜。 4 . 6 硝酸: 3 m o l / I 溶液。
3、量取硝酸( 4 . 1 ) 1 9 m L ， 用水稀释至1 0 0 m L . 4 . 7 硫酸 1 m o l / L溶液。量取硫酸( 4 . 4 ) 3 m L ， 倒入 5 0 m L水中并稀释至1 0 0 m L . 4 . 8 硝酸( 4 . 1 ) 一 高氯酸( 4 . 2 ) : 3 +1 混合酸。 4 . 9 铜标准溶液: 5 0 r a g / m L . 称取。 . 5 0 0 0 g 纯金属铜( 4 . 5 ) ( 事 先用2 %乙酸洗净， 用水洗去乙酸， 再用无水乙 醉洗两次， 放在氯 化钙或硅胶干燥器中干燥2 4 h 以上) ， 置于1 2 5 m L三角瓶中， 在
4、室温下加人1 5 m L硝酸溶液( 4 - 6 ) 和 1 m L 硫酸( 4 . 4 ) ， 小心蒸发此溶液至产生三氧化硫( S O , ) 烟雾， 待溶液冷却即转人1 0 0 0 m L容量瓶中， 中华人民共和国农业部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施 NY / T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5 用水定容， 摇匀贮于聚乙烯瓶中， 此溶液浓度为5 0 0 r g / m L 铜。吸取该溶液1 0 m L于1 0 0 m l 一 容量瓶 中， 用水定容即为5 0 i g / m L铜标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备，
5、试验中 所用玻璃器皿使用前应用盐酸( 4 . 3 ) 1 +3 溶液浸泡2 -4 h ， 用水冲 洗干净并晾干。 5 . 1 原子吸收分光光度计: 附有空气一 乙炔然烧器， 铜空心阴极灯。 5 . 2 分析天平: 感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 1 g o 5 . 3 电热板或电砂浴。 5 . 4 高型烧杯: 1 0 0 m L , 5 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L a 5 . 6 移液管: 2 , 1 0 m L a 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后， 按四分法缩减至约1 0 0 g ， 粉碎， 全部通过1 m m孔径尼龙筛
6、， 装 人样品瓶中， 备用。 了 分析步骤 了 . 1 试样溶液制备 称取试样1 g , 精确到。 . 0 0 1 g ， 置于高型烧杯( 5 . 4 ) 中， 沿烧杯壁小心缓慢地加人7 - 8 m L 硝酸( 4 . 1 ) , 轻摇， 使试样充分浸透， 放在电热板或电砂浴上于 1 5 0 左右加热( 最好先在通风橱中放置过夜， 翌 日 再消化) 。 开始时缓慢加热， 当试样随泡沫上浮时即取下冷却， 再继续消化， 如此反复操作数次， 直至烧 杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度， 硝酸即可被蒸尽， 内容物呈褐色糊状， 但不要蒸干， 取下 高型烧杯冷却， 加硝酸一 高氯酸混合酸( 4 .
7、8 ) 5 m L ， 在电热板上继续加热， 逐渐提高温度， 待消化物残留 较少， 消化液呈无色透明时， 再升高温度使高氯酸分解， 冒白色浓烟， 约2 -3 m i n 即可分解完全， 至溶液 呈糊状， 不要蒸干， 取下高型烧杯。加盐酸( 4 . 3 ) 2 m L和2 0 m L水溶解残留物， 再加热5 m i n ， 趁热用快 速滤纸滤入5 0 m L容量瓶中， 用热水洗涤残渣和烧杯数次， 一并加入容量瓶中， 冷却后用水定容， 摇匀 后备用( 注意: 消化操作都应在通风橱中进行) 。 同一试样做两个平行测定。 7 . 2 空白溶液制备 取 6 只1 0 0 m L高型烧杯， 应用的试剂和操
8、作步骤同7 . 1 条， 注意冷却后转人 5 0 m L容量瓶中( 不 要定容) ， 备用。 7 . 3 仪器工作参数 以P E - 4 0 0 0 型为例列出 原子吸收分光光度计测定铜的 工作条件参数， 见下表: 铜元素测定条件 拟-AA 摊nm-07 元素 波长 n m 32 4. 7 能量 火 焰 燃 烧 头 高 度 帅一68 灯电流 n i A 由 于原子吸收分光光度计的型号不同， 操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。 了 . 4 校准 7 . 4 . 1 校准溶液的制备 1 46 x Y / T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5 用2 - L移液管分别移取。 , 0 . 4
9、0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 mL铜标准溶液( 4 . 9 ) ， 分别置于6 只已盛 有空白试验溶液的5 0 m L容量瓶中， 加水至刻度， 混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 p .g / mL ; 7 . 4 . 2 吸光度测量 视仪器工作条件和需要， 线性范围 也可采用。 -4 . 0 0 K g / m L . 在波长3 2 4 . 7 n m处， 在选定工作条件下， 用空白 溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零， 依次 测量校准溶
10、液的吸光度。 7 . 4 . 3 校准曲线绘制 以铜校准溶液的浓度( f , g / m L ) 为横坐标， 相对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线或求出直线回归 方程 。 7 . 5 测定 将校准溶液和待测溶液同时测定， 读取吸光度。 8 分析结果的表述 铜( C u ) 含量以m g / k g 表示， 按式( 1 ) 计算: 铜( C u ) =c “ V . 。 (1) 式中: 。 从校准曲 线上查得或由回归方程求得试液铜浓度， p g / m L ; V 试样定容后的体积， 5 0 m L; m -称取试样质量, g . 注: 如滤液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数. 所得结果应表示
11、至一位小数。 9 允许差 9 门两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9 . 2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0 %; 铜含量小于1 0 m g / k g 的允许差可取小于 等于2 0 %. 第二篇干灰化一 原子吸收光谱法 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铜含量的干灰化一 原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜( C u ) 含量的测定。 弓 ! 用标准 G B / T 6 6 8 2 GB / T 6 8 1 9 分析实验室用水规格和试验方法 溶解乙炔 J J G 1 9 6 常用玻璃量器 1 2 方法原理 试样在5 0 0 C 温度下灼烧灰
12、化， 其剩下的灰分用盐酸溶解， 使铜金属元素全部转人溶液中， 在盐酸 NY / T 3 0 5 . 1 -1 9 9 5 介质中， 使用空气一 乙炔焰， 在波长 3 2 4 . 7 n m处测量铜的吸光度。 1 3 试剂 分析中除另有说明， 均使用优级纯试剂， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中二级水的规格， 乙炔应符合 G B / T 6 8 1 9 的规定。 1 3 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) , 1 3 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 1 3 . 3 硫酸( G B / T 6 2 5 ) , 1 3 . 4 硝酸: 3 m o t /
13、L溶液。量取硝酸( 1 3 . 1 ) 1 9 m L ， 用水稀释至 1 0 0 m L o 1 3 . 5 盐酸( 1 3 . 2 ) : 1 +1 溶液。 1 3 . 6 硝酸( 1 3 . 1 ) : 1 +1 溶液。 1 3 . 7 纯金属铜 1 3 . 8 铜标准溶液: 5 0 k g / m L . 按4 . 9 条规定的步骤制备。 1 4 仪器设备 通常实 验室用仪器设备; 试验中所用玻璃器皿、 瓷增祸等在使用前应用盐酸1 十3 溶液浸泡2 - - 4 h ， 用水冲洗干净并晾干。 1 4 . 1 原子吸收分光光度计: 附有空气一 乙炔燃烧器， 铜空心阴极灯。 1 4 . 2
14、分析天平: 感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 1 g o 1 4 . 3 高温炉。 1 4 . 4 瓷增祸: 3 0 m L , 1 4 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L . 1 4 . 6 移液管: 2 , 1 0 m 1 。 1 5 试样的制备 按第6 章规定的步骤制备。 1 6 分析步骤 1 6 门试样溶液的制备 称取试样1 g ， 精确到。 . 0 0 1 g , 置于瓷柑祸中， 加盖露一狭缝， 先在电 炉上低温缓慢地加热预灰化， 待黑烟冒 尽后移入高温炉5 0 0 内 灰化2 - 3 h ， 灰分应呈灰白 色或浅灰色。取出冷却， 以几
15、滴水润湿灰 分， 小心加人3 -4 m L 硝酸溶液( 1 3 . 6 ) ， 在1 0 0 - 1 2 0 电 热板上蒸发至干， 将瓷增竭再置于炉中， 再在 5 0 0 C 灰化1 h 。 冷却后用1 0 m L 盐酸溶液( 1 3 . 5 ) 溶解灰分， 并无损地转入5 0 m L烧杯中， 加热近沸， 趁 热快速滤人5 0 m L容量瓶中， 用热水洗涤残渣和烧杯数次一 并加入容量瓶内， 冷却后用水定容， 摇匀 后备用。 同一试验做两个平行测定。 1 6 . 2 空白溶液制备 取6 只5 0 m L容量瓶， 分别加硝酸溶液( 1 3 . 6 ) 3 .4 m L和盐酸溶液( 1 3 . 5
16、) 1 0 m l ， 作空白校准 1 6 . 3 仪器工作参数 同 7 . 3 1 6 . 4 校准 1 6 . 4 门校准溶液的制备 N Y / 1 3 0 5 门-1 9 9 5 用2 m L移液管分别移取 。 ， 0 . 4 0 , 0 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 ml铜标准溶液( 1 3 . 8 ) ， 分别置于6只已 盛有空白 试验溶液的5 0 m l _ 容量瓶中， 加水至刻度， 混匀。 此标准系列铜溶液浓度分别为。 , 0 . 4 0 , (1 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 p g / m L ;
17、 视仪器工作条件和需要， 线性范围也可采用0 - 4 . 0 0 p g / m l 。 1 6 . 4 . 2 吸光度测量 在波长3 2 4 . 7 n 。处 在选定工作条件下， 用空自溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零， 依次 M i l j R 校准溶液的吸光度 1 6 - 4 . 3 校准曲线绘制 以 铜校准溶液的浓度( p g / m L ) 为横坐标， 相对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线或求出直线回归 方程 1 6 . 5 测定 将校准溶液和待测液同时测定， 读取吸光度 1 了 分析结果的表述 铜( C u ) 含量以。 g / k g 表示 按式( 2 ) 计算 铜( C
18、u ) 二c “ V 二 “， ，. 二“” (2) 式中: ; 从校准曲 线上查得或由回归 方程求得试液铜浓度. F i g / m L ; V 试样定容后的体积， 5 0 m L ; ， 称取试样质量， 9 。 注 如滤液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数。 1 8 允许差 1 8 . ， 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 1 8 . 2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0 %; 铜含量小于1 0 m g / k g 的允许差可取小 于等于2 0 %a 附加说明: 本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。 本标准由农业部全国土壤肥料总站、 杭州土壤肥料测试中心负资起草。 本标准主要起草人黄增奎、 何平安、 徐素君、 顾弘、 杜森。