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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 氧化相块化学分析方法 库仑法测定碳 Y B / T 5 0 4 2 一9 3 C h e m i c a l a n a l y s i s o f l u m p m o l y b d e n u m o x i d e T h e d e t e r m i n a t i o n o f c a r b o n b y t h e c o u l o m b me t h o d 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 . 本标准适用于氧化铂块中碳量的测定，氧化铝粉亦可参照使用.侧定范围:0 . 0 1 0
2、0 . 4 0 0 肠. 1 方法祖要 试样中碳在高温氧气流中韶烧，生成二氧化碳，被已 知p H值的过抓酸钡溶液吸收，生成过抓酸， 使溶液的p H值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电 解，使溶液的p H值恢复到原来数值，根据电 解 消耗的脉冲电量数，计算试样含碳量 2 址翻 2 . 1 钒酸银:固体. 2 . 2 无水碳酸钠:固体，基准试剂。 2 . 3 结晶过抓酸钡:固体。 24 氛氧化钾:固体. 2 . 6 碳酸钡:固体.研成细粉状使用 2 . 6 舰化钠:固体. 2 . 7 过叙酸:比重1 . 6 7 , 2 . 8 异丙醇。 2 . ， 氧化铜:丝状。 2 . 1 0 烧碱石棉:1 0
3、. 2 0目. 2 . ”分子筛:F - l o ，条状，变色. 2 . 1 2 脱脂棉:医 用. 2 . 1 3 硝酸银溶液:5 g 硝酸银溶解于l 0 0 m l 水中. 2 . 1 4 过氛酸洗液:1 0 0 m l 过氮酸稀释于2 0 0 0 m 1 水中，摇匀. 2 . 1 5 阴 极杯溶液:5 o g 结晶过抓酸 钡 ( 2 . 3 ) ,溶解于1 0 0 0 m 1 水中，加2 0 m 1 异丙醉 ( 2 . 8 )，摇 匀。 2 . 1 6 阳极杯溶液:5 o g 结晶过抓酸钡 ( 2 . 3 )，溶解于2 5 0 m 1 水中，摇匀. 2 . 1 7 参考电极溶液:5 g 结
4、晶过氛酸钡 ( 2 . 3 ) , 3 9 X , 化钠 ( 2 . 6 ) ,溶解于l 0 0 m l 水中，待完 全溶 解后，加入数滴硝酸银溶液 ( 2 . 1 3 )，加热至6 0 - 7 0 1 ; ，冷却后，用上部澄清溶液，沉淀不必建去. 2 . 1 右 氧气:工业纯. 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 v s / T 5 0 4 2 一 9 3 定谈气路装里田 1 - 氧 气 瓶 . 2 一 减 压 闷 . 3 一 流 . 计. 一 管 式 沪， 卜变 色 分 子 知 s - 钠 石 梢， 7 - 组
5、 饭 化 钾 ， 8 - 吸 收 池 ， 9 -除硫器.1一二通闷. 1 1 . 1 2 -班管，1 3 , 1 7 , 1 8 -41 1 计，1 6 , 1 5 . 1 6 -针形阅 3 仪. 名 . ， 库 仑定碳仪. 3 . 2 双管姗烧护:至少有4 根硅碳棒:附 有沮度自 动控制装-2:炉内高沮区沮度应达到1 2 5 0 t ;该 高 胜区 长度 应大于1 0 c m . 3 . 3 电 碑德压器:1 k W. 3 . 4 舰气吸入器:医用. 万 . 石 钒咬银除硫器。 3 . 6 瓷 舟: 8 8m;或9 7 m m ， 在1 2 0 0 灼 烧5 h ，冷却 后， 放入 无油 脂
6、的 干 燥 器中保粼 备 用 。 名 . 7 金属钩:用镶格丝或纯炯丝制 成. 4 斌称 4 . 1 试样摇通过1 6 0 目 / 英寸蹄. 4 . 2 试样播在 1 0 5 士2供至值重。 石 分衍步. 肠 . 1 : 一 一; 分析，冶. 阴极杯中加入9 0 - l 0 0 m l 阴 极杯溶液 ( 2 . 1 幻 . 阳极杯中先加粉状碳酸钡 ( 2 . 5 )至半摘，然后，侧入阳 极杯洛液 ( 2 . 1 6 ) ， 井用玻瑞棒拢井， 静止后沉淀物商度应超过半透膜，铂电 极应全部浸在洛液中， 但又 在沉淀物之上. 6 . 1 . 3不 杯 中 加 入 参 考 电 极 溶 液( 2 . 1
7、 7 ) ， 以 超 过 半 透 膜 高 度 为 准 . 5 . 1 . 4 检查气路，确认 不漏气后，仪器按规定的操作进行多次 . 终点定位“， 选定吸收液p H为9 . 5 左右. Y s / r 5 0 4 2 一 9 3 5 . 1 . 5 称取0 . 0 0 0 8 8 g , 0 . 0 0 2 2 1 g . 0 . 0 0 4 4 1 g , 0 . 0 0 8 8 2 g 无水碳酸钠 ( 2 . 2 ) ，以0 . 6 0 0 0 试祥为羞 准，相当于含碳量0 . 0 2 0 肠 ，0 . 0 5 0 肠、0 . 1 0 0 肠 、0 . 2 0 0 肠， 按分析步魏第5 .
8、 2 . 1 及5 . 2 . 2 欲进行侧定， 确定 . 电 量补偿.位置. 5 . 2 试祥分析 5 . 2 . 1 称取0 . 2 5 0 0 - 1 . 0 0 0 O g 试样于瓷舟 ( 3 . 6 )中，上面妞盖1 2 9 氧化钥 ( 2 . 0 ) ( 试祥与助烙 剂的 重量比 为1 : 2 ). 5 . 2 . 2 待仪器正常后，控制氧气流量1 5 0 x 2 0 0 m l / m i n ，空白 值稳定到最小，按入 电 解， . 自 复，开关，关闭通往吸收池活 塞，打开橡皮塞，用金属钩 ( 3 . 7 )将瓷舟推入徽烧炉 ( 3 . 2 )的高泥区 ， 迅速塞紧橡皮塞，打开
9、通往吸收池的活 塞，按 “ 自 复，开关，使脉冲 数字 显示器复零，准确记时， 观察 脉冲电流p H值毫伏表及数字显示器的 显示情况，试样能烧5 m i n 后，毫伏表重新复零，在脉冲效字显 示器上，读取脉冲记数， 按下 “ 自 复，开关，关闭通向吸收池的活 塞，打开橡皮塞，取出瓷舟。 5 . 3 空白值的洲定 与 试样分析相同 条件， 侧定氧化钥( 2 . 的空白值， 其空白 值以0 . 5 0 0 0 g 样品计算， 应不大于。 . 0 0 3 肠。 6 分析结.的计x 按下式计算碳的百分含量: C( 肠 )= 0 . 5 x 1 0 一 x 式中:A 试样的脉冲记魏 A o -载化钥空白
10、的脉冲记数; 、称样童，=; 0 . 5 X 1 0 - 0 -每一个脉冲相当碳的重量g . A-A_ _ x 1 uu 功 7 允许位 实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内 允许差应小于表中所列值. 肠 “一“”“破， 0. 01 00. 05 00. 0 040 . 1 5 0 - x 0 . 2 5 00 . 0 1 6 70 . 0 5 0 - - 0 . 1 5 00 . 0 1 00 . 2 5 0 - - 0 . 4 0 00. 0 2 5 附加说.: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出 . 本标准由上海铁合金厂负责起草. 本标准由锦州铁合金厂起草. 本标准主要起草人汪希鹅。