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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 氧化钥块化学分析方法 燃烧一 碘酸钾容t法浦定硫 v f 1 / e 5 0 4 1 一 9 3 C h e m i c a l a n a l y s i s o f l u m p m o l y b d e n u m o x i d e T h e d e t e r m i n a t i o n o f s u l f u r b y t h e v o l u m e t r i c m e t h o d o f c o m b u s t i o n - p o t a s s i u m i o d a t e 本标准遵守G B 1 4 6
2、7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 本标准 适用于氧 化相块中 硫量的 测定，氧化 铝粉亦可 参服使用. 砚定范围: 0 . 0 4 0 - 0 . 2 0 0 9 6 , 1 方法握共 试样中硫在高温氧气流中徽烧，生成二氧化硫，被酸性淀 粉溶液吸收后，以 决酸钾标准溶掖清定， 摘定至浅蓝色为终点，根据碘酸钾标准溶液的消耗JR，计算试样的含硫JR. 2 城荆 2 . 1 三载化相:基准试荆。 2 . 2 硫吹铅:基准试荆. 2 . 3 拱酸 钾:固 体. 2 . 4 供化钾:固体. 2 . 6 红载化钾:固体. 2 . 8 可洛性淀粉. 2 . 7 协粒:含铭量大于9
3、9 肠，不含硫. 2 . 8 无水抓化钙. 2 . ， 硅胶。 2 . 1 0 脱脂棉。 2 . 1 1 盐酸:比重1 . 1 9 . 2 . 往 硫酸:比重1 . 8 4 , 2 . 1 3 组载化钾溶液:4 0 8 氢氧化钾 ( 2 . 5 )溶解于1 0 0 m 1 水中. 2 . 1 4 淀粉溶液:称取l o g 可溶性淀粉 ( 2 . 的 放入烧 杯中 ，加水调成栩状，在不断搅拌下加入沸水 5 0 0 m 1 ,煮沸1 m i n ，冷却后，加入溶有 5 g 腆化钾 ( 2 . 4 )的l o o m l 水，再用水稀释至1 0 0 0 m 1 . 2 . 1 5 吸收液:1 5 m
4、 1 盐酸 ( 2 . 1 1 )， 用水稀释至l o 0 0 m 1 , 2 . 佣 碘酸钾标准溶液: 2 . 1 8 . 1 配制:称取0 . 2 2 2 5 8 碘酸 钾 ( 2 . 3 )、1 . 5 8 旗化钾 ( 2 . 4 )、O . l g 纽氧化钾 ( 2 . 5 )，溶娜于 水中 ，用水稀释 至1 0 0 0 m 1 , 2 . 1 8 . 2 标定:称取与试样中硫含量相近似的硫酸铅 ( 预先在0 0 灼烧2 h 后，g于干 澡器中， 冷 却至室温)基准试剂 ( 2 . 2 )及与称样 量相近似的三氧化相基准试荆 ( 2 . 1 )各三份，使其均匀分布在三 个瓷舟 ( 3
5、. 1 0 )中部，加2 . 6 g 协粒 ( 2 . 7 )，以 下按分析步获第5 . 2 条进行，三份所消 耗拱酸 钾标准溶 液的极差值不得超过。 . 2 m l ，取其平均值. 2 . 1 6 . 3 碘酸 钾标准溶液对硫的滴定度: 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 Y s / T 5 0 4 1 一 9 3 按下式计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度， T - m x 0 7 1 0 5 7 . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中 :T - 碘酸 钾标准溶液 对硫的滴定 度，B / m l
6、: V 三份所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，m 卜 沉 称硫酸铅量，9 ; 0 . 1 0 5 7 -硫酸铅换算成硫的系数. 各 仪. 二 . 1 氧气瓶. 万 . 2 氧气表. 舀 . 3 缓冲 桶。 3 . 4 洗气瓶:内盛硫酸 ( 2 . 1 2 ). 3 . 5 洗气瓶:内盛氢氧化钾溶液 ( 2 . 1 3 ). 3 . 8 干燥塔:内盛硅胶 ( 2 . 9 )和无水氯化钙 ( 2 . 8 )。 3 . 7 流量计. 3 . 8 玻瑞活 塞. 3 . 幼 瓷管:6 0 0 x 2 7 x 2 3 m m . 3 . 1 0 瓷舟:8 8 m m或9 7 m m , 3 . 1 1 除尘
7、管. 舀 . 1 2 吸收杯。 5 . 1 3 滴定管:2 5 m 1 或5 0 m l . 3 . 1 4 姗烧炉. 万 . 场 盆度控制器. 3 1 8 金属钩:用镍铬丝或纯铜丝制 成. 硫的侧定装里图 1 -氧气瓶.2 -氧气柜.3 -洗气瓶. 4 一千澡塔. s -Af计，6 -管式护， 7 -沮度控制器， 6 -除尘管，9 -吸收器，1 0 -滴定管，1 1 -孩标准溶液，1 2 -淀粉溶浓 Y B / T 5 0 4 1 一 9 3 4 试样 4. 1 4. 2 试样需通过 1 6 0目 / 英寸筛. 试样需在1 0 5 士 2 C烘至恒重 5 分析步旅 5 . 1 将燃烧炉温度调
8、到1 3 5 0 1C ,氧气流量调到1 . 6 L 加i n ,检 查气路无漏气现象后，将6 0 m l 吸收 液 ( 2 . 1 5 )和2 m l 淀 粉溶液 ( 2 . 1 4 )注入吸收 杯 ( 3 . 1 2 )中 ，通氧滴加碘酸 钾标准 溶液至浅蓝色 . 注.气路需保持干燥。 5 . 2 称取0 . 5 0 o o g 试 样 ，均匀放入瓷 舟 ( 3 . 1 0 )中 部，加2 . 5 g 秘 粒 ( 2 . 7 )， 打开橡皮塞， 用金属 钩 ( 3 . 1 6 )将瓷舟推 入燃烧炉中瓷管 ( 3 . 的 的高温区内 ，立即塞紧橡皮塞，预热3 0 s ，先开通氧玻瑞活 塞 (
9、 3 . 8 ) ,通氧 流量保持1 . 6 L / m i n ，再打开吸收 杯活塞 ( 3 . 8 )待吸收 杯 ( 3 . 1 2 )内 蓝色消 失后立即 滴加碘酸钾标准溶液 ( 2 . 1 6 )，滴至蓝色 不再消失，关闭吸收杯活塞 ( 3 . 8 )，停1 5 - 2 0 s ，再重 新打开 吸收 杯活塞 ( 3 . 8 )， 使吸收 杯内 蓝色同 滴定前 榕液 颜色 一致， 即 为终点 。关闭吸收 杯活塞及 通氧活 塞， 拉出瓷舟， 读取碘酸钾标准溶液消耗量。 注: 瓷舟使用前，经1 3 5 0 灼烧，除去空白。 仪器安装正常后.先用含硫高的试样作2 次分析后，再进行欲测试样分析。
10、 除尘管内脱脂棉需经常更换，否则结果偏低。 6 分析结果的计耳 按下式计算硫的百分含量: 。、T . V 。k “)= -扁尸 .x I O U . . . . . . . . . . . . . . . . . . t 2 ) 式中:T - 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g / m 卜 v - 滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，m l . 川 称样量。9 . 了 允许趁 实验室之间分析结果的 差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中 所列值. 务 宜 愁 -斗 允许差 上竺itf 一 zY 竺0 .080 - 一 一 0. 01 50 . 1 2 0 - 0 . 1 6 00. 0 2 5 0. 0 200 . 1 6 0 -0 . 2 0 00. 0 3 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出. 本标准由上海铁合金厂负责起草。 本标准由吉林铁合金厂起草. 本标准主要起草人董野.