[农业标准]-NYT481-2002 有机-无机复混肥料.pdf

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1、s 1 3 NY 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 N Y 4 8 1 -2 0 0 2 有机一 无机复混肥料 O r g a n i c - i n o r g a n i c c o mp o u n d f e r t i l i z e r 2 0 0 2 一 0 1 一 0 4 发布 2 0 0 2 一 0 2 一 0 1实施 中华人民共和国农业部 发 布 N Y 4 8 1 一2 0 0 2 前言 本标准第4章、 第 6 章、 第 7 章和第 8 章为强制性条款, 其余为推荐性条款 本标准由农业部种植业管理司提出。 本标准起草单位: 全国农业技术推广服务中心、 国

2、家化肥质量监督检验中心( 北京) 、 华中农业大学。 本标准主要起草人: 杜森、 高祥照、 徐芳森、 陈守伦、 马常宝、 王旭、 杨帆、 蒋启全。 N Y 4 8 1 -2 0 0 2 有机一 无机复混肥料 1 范圈 本标准规定了有机一 无机复混肥料的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标识、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于以畜禽粪便、 动植物残体等有机物料为主要原料, 经发醉腐熟处理, 添加无机肥料制 成的有机一 无机复混肥料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于

3、本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 2 7 4 肥料和土城调理剂术语 G B / T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G B 8 1 7 2 城镇垃圾农用控制标准 GB 8 5 6 9 固体化学肥料包装 G B / T 8 5 7 1 复混肥料实验室样品制备 G B / T 8 5 7 3 复混肥料中有效磷含量测定 G B / T 8 5 7 6 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法 G B / T 1 7 7

4、6 7 . 1 有机一 无机复混肥料中总氮含量的侧定 G B / T 1 7 7 6 7 . 3 有机一 无机复混肥料中总钾含童的测定 G B 1 8 3 8 2 肥料标识内容和要求 G B 1 5 0 6 3 - - 2 0 0 1 复混肥料( 复合肥料) H G / T 2 8 4 3 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、 标准溶液、 试荆溶液和指示荆溶液 3 术语和定义 G B / T 6 2 7 4 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 有机一 无机盆混肥料 o r g a n i c - i n o r g a n i c c o m p o u n d f e r t i l

5、i z e r 来源于标明养分的有机和无机物质的产品, 由有机和无机肥料混合和( 或) 化合制成。 : 一 ; 要求 外观: 粒状或粉状产品, 无机械杂质, 无恶臭。 有机一 无机复很肥料技术指标应符合表 1 要求。 N Y 4 8 1 -2 0 0 2 表 1 有机一 无机复混肥料技术指标 指标 总养分 氮+有效磷(1 , o +钾( K( ) , % 有机质, % 水分( HO) . % 酸碱度( 1, H) 15.2 0 李一李-镇 石. 巧- 8 . 注: 组成产品的单一养分含里不得低于 2 . 0 %, 且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1 . 5 0/ a 4 . 3

6、 有机 无机复混肥料中重金属含量、 蛔虫卵死亡率和大肠菌值指标应符合G B 8 1 7 2 的要求。 试验 方法 本标准中所用试剂、 水和溶液的配制, 在未注明规格和配制方法时, 均应符合H G/ T 2 8 4 3 之规定。 5 . 1 外观 目视法测定。 5 . 2 总氮含,测定 按 GB / T 1 7 7 6 7 . 1 规定进行 5 , 3 有效磷含.测定 按G B / 丁8 5 7 3规定进行。 5 . 4 总钾含f测定 按 G B / T 1 7 7 6 7 . 3规定进行。 5 . 5 水分测定真空烘箱法 按 GB / T 8 5 7 6规定进行。 5 . 6 有机质含f测定皿

7、铬酸钾容f法 5 . 6 . 1 原理 用定量的重铬酸钾一 硫酸溶液, 在加热条件下, 使有机一 无机复馄肥料中的有机碳氧化, 剩余的重铬 酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定, 同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量, 计 算有机碳量, 乘以系数 1 . 7 2 4 , 为有机质含量。 5 . 6 . 2 试剂和材料 5 . 6 - 2 门二氧化硅: 粉末状。 5 . 6 . 2 . 2 硫酸( p 1 . 8 4 ) . 5 . 6 . 2 . 3 邻菲罗啡指示剂: 称取 1 . 4 8 5 g 邻菲罗晰和。6 9 5 g硫酸亚铁溶于1 0 0 M I水, 贮于棕色 瓶中。 5

8、. 6 . 2 . 4 重铬酸钾一 硫酸溶液: c ( 1 / 6 K , C r - ( ) 7 ) =0 . 5 m o l / I 。 称取重铬酸钾4 9 . 0 3 g 溶于6 0 0 m l - -8 0 0 n il 水中, 加水稀释至 1 L, 将溶液移人 31大烧杯中。另取 I I _ 浓硫酸缓慢加人重铬酸钾溶液内, 并不 断搅拌。 为避免溶液急剧升温, 将大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却, 每加约1 0 0 m l硫酸后稍停片刻, 待 溶液温度降到不烫手时再加另一部分硫酸。 5 . 6 . 2 . 5 重铬酸钾标准溶液: c ( 1 / 6 K , C r , 0 7 ) =0

9、. 4 0 0 0 m o l / I 。称取经 1 3 0 C干燥 2 -3 h的重铬酸钾 ( 优级纯) 1 9 . 6 1 2 g , 先用少量水溶解, 然后无损移人I I 一 容量瓶中, 定容混匀。 5 . 6 . 2 . 6 硫酸亚铁标准溶液: 称取硫酸亚铁( F e S O , “ 7 H , O) 1 1 2 g . 溶于8 0 0 m 工水中, 加硫酸 ( 5 . 6 . 2 . 2 ) 2 0 n i l慢慢加入硫酸亚铁溶液内, 用水稀释至1 I ( 必要时过滤) , 混匀贮于棕色瓶中。 此溶液 NY 4 8 1 -2 0 0 2 易被空气氧化, 每次使用时应用重铬酸钾标准溶液

10、标定其准确浓度。 标定: 吸取重铬酸钾标准溶液( 5 . 6 . 2 . 5 ) 2 0 m l , 于2 5 0 m l三角瓶中, 加硫酸( 5 . 6 . 2 . 2 ) 5 m l , 加水 5 0 m工 一6 0 m工 , 加邻菲罗啦指示剂5 滴。 用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由橙黄色转为蓝绿色, 最后变 为棕红色为终点, 根据硫酸亚铁溶液的消耗量, 按式( 1 ) 计算其准确浓度 c 2 : V1 . . . . . . . . . . . . . . . . . , 一 (1) 只-V f Z片 式中 : 一重铬酸钾标准溶液的浓度。 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V

11、一 吸取重铬酸钾标准溶液的体积, 单位为毫升( m l , ) ; V一滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积, 单位为毫升( m l ) 。 5 . 6 . 3 仪器 通常实验室用仪器和水浴锅。 5 . 6 . 4 分析步骤 5 . 6 - 4 - 1 按G B / T 8 5 7 1 规定制备实验室样品, 并研磨至通过。5 m m筛。 称取试样。 . 0 5 0 . 5 创精确 至。 . 0 0 0 1 g ) ( 称样量的多少取决于有机质含量的高低) 放人2 5 0 m I三角瓶中, 准确加人重铬酸钾一硫 酸溶液( 5 . 6 , 2 - 4 ) 2 5 . 0 m l 。 充分摇匀后加一弯颈

12、小漏斗, 置于沸水中保温3 0 mi n , 每隔约5 m i n摇动一 次。取出冷却至室温, 用水冲洗小漏斗, 洗液承接于三角瓶中, 加水至 1 2 0 mL , 加 6 滴邻菲罗咐指示剂 ( 5 - 6 . 2 - 3 ) , 用硫酸亚铁标准溶液( 5 . 6 . 2 . 6 ) 滴定至棕红色。 同时用二氧化硅( 5 . 6 . 2 . 1 ) 代替试样, 按照相 同分析步骤, 使用同样的试剂, 进行空白试验。 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一 时. 则应减少称样量. 重新测定。 5 . 6 - 4 . 2 抓离子含量的测定: 按G B

13、1 5 0 6 3 -2 0 0 1 中 5 . 7 的规定测定抓离子含量c,(%). 5 . 6 . 5 分析结果的计算和裹述 5 . 6 , 5 门计算 有机质含量以质量百分数( %) 表示, 按式( 2 ) 计算: 有 机 质 ( % ) 一 ( V 。 一V) X C , X 0 . 0 0 3 户 目X 1 0 。 一X 。 0 8 4 小1 . 7 2 4 ( 2 ) 式中: 叭 ,空白试验时, 消耗硫酸亚铁标准溶液的体积, 单位为毫升( m L ) ; V 样品测定时, 消耗硫酸亚铁标准溶液的体积, 单位为毫升( m L ) ; 。 硫酸亚铁标准溶液的浓度。 单位为摩尔每升( m

14、 o l / I ) ; :一 抓离子含量, %; 0 . 0 0 3 一一四分之一碳原子的摩尔质量。 单位为克每摩尔( g / m o l ) ; 1 . 7 2 4 一 一由有机碳换算为有机质的系数; 0 . 0 8 47一 抓离子换算为碳的换算系数; m一试样的质量, 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 5 . 6 . 5 . 2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 6 %。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 1 . 2 纬。 5 . 7 酸碱度的测定 p H酸度计法 5 . 了 . 1 原理 样品经水浸泡平衡, 用p H酸度计测定。 N Y 4 8

15、 1 -2 0 0 2 5 . 了2 试荆和溶液 5 . 7 . 2 . 1 p H 4 . 0 1 标准缓冲溶液: 称取在1 0 5 C 烘过的苯二甲酸氢钾( K H C 8 H 4 0 4 ) 1 0 . 2 1 9 用水溶解稀 释至 11 。 5 . 7 . 2 . 2 p H 6 . 8 7 标准缓冲溶液: 称取烘过的磷酸二氢钾( K H 2 P O 4 ) 3 . 3 9 8 9和无水磷酸氢二钠 ( N a 2 H P 0 4 ) 3 . 5 3 g ( 1 2 0 C -1 3 0 C 烘2 h ) 溶于水中稀释至1 I 。 5 . 7 - 2 . 3 p H 9 . 1 8 标准

16、缓冲溶液: 称取硼砂( N a 2 B 4 0 7 . 1 0 H 2 0) 溶于水中稀释至1 I 。 5 . 7 . 3 仪骼 通常实验室用仪器和p H酸度计 5 , 7 , 4 操作步骤 称取新鲜样品1 0 . 0 0 g于1 0 0 M I烧杯中, 加 5 0 m l无二氧化碳的水, 搅动 1 m i n , 静置3 0 m i n , 用 p H酸度计测定。 测定前, 用标准缓冲溶液对酸度计进行校验, 每测定1 0 个样品后, 用标准缓冲溶液进行 复校一次。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5 . 7 . 5 允许整 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 p H单位。 6 检

17、脸规则 6 . 1 本标准中产品质量指标合格判断, 采用G B / T 1 2 5 。中“ 修约值比较法” 。 6 . 2 产品应由企业质量监督部门进行检验, 生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每 批出厂的产品应附有质量证明书, 其内容包括: 生产企业名称、 地址、 产品名称、 批号或生产日期、 产品净 含量、 总养分含量以及分别标明氮、 有效磷、 钾、 有机质含量及本标准编号。 6 . 3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验, 核验其质量指标是否符 合本标准要求。 6 . 4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自二倍量的包装袋中采取

18、样品进行复 验, 复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品不能验收。 6 . 5 产品按批检验, 以一天或两天的产量为一批, 最大批量为5 0 0 1 , 6 . 6 袋装产品按表2 取样, 超过 5 1 2 袋时, 按式( 3 ) 计算结果取样, 计算结果如遇小数时, 则进为整数。 衰 2 取样袋数 总袋数 最 少 采 样 , 。 一一总 袋 。 最少采样袋数 1 - 1 0 全 部 , 。一 1 8 2 - -2 1 61 8 1 1 - -4 9 2 1 7 - 2 5 4 1 9 5 0 - 6 4 一一 2 0 6 5 - 8 1 一 2 9 7 - 3 4 32 1

19、8 2 - - 1 0 1 一 3 4 4 - 3 9 4 2 2 1 0 2 - -1 2 5 1 3 9 5 - 4 5 02 3 1 2 6 - 1 5 1 一 4 5 1 51 22 4 1 5 2 - 1 8 1 1 7 NY 4 8 1 -2 0 0 2 采样袋数=3 X Y 灭 . . . . . . . . . 一 。 二 。 ( 3) 式中: N- - 一 每批产品总袋数。 按表 2 或式( 3 ) 计算结果, 随即抽取一定袋数, 用取样器从每袋最长对角线插人至袋四分之三处, 取 出不少于1 0 0 g样品, 每批抽取总样品量不少于2 k g . 6 , 了 散装产品按 GB

20、 / T 6 6 7 9规定进行采样。 6 . 8 样品缩分: 将所采取的样品迅速混匀, 用缩分器或四分法将样品缩分至约1 k g , 分装于两个洁净、 干燥具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中, 密封并贴上标签, 注明生产企业名称、 产品名称、 批号、 取样日 期、 取样人姓名, 一瓶作产品质量分析, 另一瓶保存 2个月, 以备查用。 了 标识 包装标识执行G B 1 8 3 8 2 , 应标明有机质含量和产品登记证号。 如产品中抓离子含量大于3 . 0 %, 应 在包装容器上标明“ 含氮” 。 8 包装、 运翰和贮存 包装按 GB 8 5 6 9执行, 产品应储存干阴凉干操处, 在运输过程中应防潮、 防晒、 防破裂。 4 7 7

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