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1、中华 人 民 共 和 国行 业标 准 YB 4 008 一91 镁 砂 化 学 分 析 方 法 乙二醇盐酸容量法测定游离氧化钙量 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二醇盆酸容量法测定镁砂中游离氧化钙的方法提要、 试剂、 仪器、 试样、 分析步骤、 分析结果的计算与允许差。 本标准适用于镁砂中游离氧化钙的测定。 测定范围: (。 . 5 0 % 2 弓 1 用标准 G B 8 1 7 0 数值修约规则 3 方法提要 在6 0 -7 0 C， 乙二醇与游离氧化钙生成弱碱性乙二醇钙， 以甲 基橙为指示剂， 用盐酸滴定， 根据盐 酸消耗的量算出游离氧化钙的含量。 4 试剂 4 . 1 乙二醇( 分
2、析纯) 。 4 . 2 乙醇( 分析纯) 。 4 . 3 碳酸钠( 基准试剂) 。 4 . 4 甲基橙指示剂( 0 . 1 写) 4 ， 5 盐酸标准溶液的配制与标定 4 . 5 . 1 用量杯量取 6 m L 盐酸( 1 +1 ) ， 置于 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度 4 . 5 . 2 精确称取 1 . 9 0 7 8 g已在 l 3 0 烘 2 h 并冷至室温的碳酸钠( 4 . 3 ) ， 于2 5 0 m L 烧杯中， 加 0 0 m L 水， 加热溶解， 冷却后移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 移取2 0 . 0 0 m L 上述
3、溶液 于 2 5 0 m L 锥形瓶中， 加3 滴甲基橙指示剂( 4 . 4 ) ， 用盐酸溶液滴定至橙红色即为终点( 反复加热煮沸. 流水 冷却， 滴定至橙红色不变) 4 . 5 . 3 盆酸标准溶液的浓度按式( 1 ) 计算: r H c l= 式中: 1 t- -一盐酸标准溶液的浓度, m o l / L ; 川 碳酸钠的量， 9 ; 1 0 5 . 9 9 一 一 碳酸钠的摩尔质量, g / M . 1 ; 1 一 移取碳酸钠标准溶液的体积, m L ; f ， - 一滴定所消耗盐酸溶液的体积， m L 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 1 - 0 5 一 0 4 批准 . . .
4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 1 9 9 2 - 0 1 - 0 1 实施 v n 40 08 91 5 仪器 恒 n) 搅引 ( 飞 沐 玻璃漏 一 - 5 . 夕 6 试样 6 - 2 从口阶心 Y 1 8 0 I 筛 试片顶光在 呱一I 1 0 C烘 2 h 1 一 干燥 u中冷 个空温 7 分析步骤 7 测 卜 数!i I 分析时火称取父 份试徉川行测定. 取其平均值 了 . 2 试洋 称取 I g试样. 精确至。 . 0 0 0 3 g 空日试睑 随同试徉做 湘 ! 试验 洲 ; 码74 称取曰. 为试徉 冷1 = 1 5 0
5、 n i l , 千燥的锥形瓶中， 加入 2 5 m L乙二醇( 4 _ I ) , 1 : 6 0一 7 0 (白 勺 恒温砒 i 搅拌器 _ ， 搅伴2 0 m i n 取 卜趁热抽滤j . 卜 燥的 5 0 0 m L 锥形瓶中， 用无水乙 醉( 1 . 2 ) 洗涤i! - i 次讨 曰习 阪场 残r滤液加: ; 滴 fi t 草橙指示N( 4 . 4 ) , 用 盐酸标准溶液( 4 . 5 ) 滴定至橙红色， 即为终由 8 分析结果的计算 按式i “ ) i 卜 种游离y 化钙的百分含li p 几。 ( %) 一 俪 0 0 训 : . 几 卜 . 日 片 试k ( : 了 伙 酸知准济液的摩尔浓度， “ . 1 11 1 ; 试化 钙的哗尔质址， gm o l 试样 址。 9 滴定用盐酸标准溶液的体积 m L 坟分析值的钟术平均值为最终分析结果， 平均值按G B 8 1 7 0 规定进行 修约个小数第 月 9 允许差 分 “ 刀 吧的I , 仇应小人r K 所列允许差 f允i f 夕 ( ， 只00 自 5 一一一一一 叹 )s i ! 一 、 一( )一 、 一 0 6 Y B 40 0 8 一 9 1 附加说明: 本标准山中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由辽宁镁矿公司起草 木标准主要起草人高学魁