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1、中华人民共和国农业行业标准 1 V Y / T 2 9 7 一1 9 9 5 有 机 肥 料 全 氮 的 测 定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸一 过氧化氢消煮、 碱化后蒸馏定氮方法。 本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定， 2 引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格及试验方法 3 方法原理 有机肥料中的有机氮， 经硫酸一 过氧化氢消煮， 转化为按态氮。 碱化后蒸馏出 来的氨用硼酸溶液吸 收， 以标准酸溶液滴定， 计算样品中全氮含量。 4 试剂 所用试剂除注明者外， 均为分析纯。 分析用水应符合G B / T 6 6 8 2 第5 章中三
2、级水的规格。 4 . 1 硫酸( ( ; B / T 6 2 5 ) , 4 . 2 3 0 %过氧化氢( G B 6 6 8 4 ) , 礴3 氢氧化钠 : 4 0 % ( m/ V ) 溶液 称取4 0 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 化学纯) 溶于1 0 0 m L水中。 4 . 4 硼酸: 2 % W V ) 溶液 称取2 g 硼酸( G B 6 2 8 ) 溶于1 0 0 m L约6 0 C 热水中， 冷却 后再用稀碱在酸度计上调节溶液p l- M 5 0 4 . 5 定氮混合指示剂 称取0 . 5 g 澳甲 酚绿( H G 3 -1 2 2 0 ) 和0 . 1 g 甲 基红(
3、 H G 3 -9 5 8 ) 溶于1 0 0 m L 9 5 %乙醇中。 4 . 6 硫酸 c ( 1 / 2 1 3 2 8 0 , ) 一0 . 0 5 m o l / L 或盐酸 c ( H C 1 ) = 0 . 0 5 m o l / L 标准溶液 配制和标定， 按照 G B 6 0 1 , 5 仪器、 设备 通常实验室用仪器和 5 . 1 分析天平: 感量为。 ， 1 m g , 5 . 2 开氏烧瓶: 5 0 mL或 1 0 0 mL , 5 . 3 可调电炉, 1 0 0 0 W, 5 . 4 具塞三角瓶: 1 5 0 ML , 5 . 5 酸式滴定管: 1 0 mL, 5
4、. 6 弯颈小漏斗: 0 2 c m, 5 . 了 定氮蒸馏装置: 如图 1 所示。 一， 一一 一. 一. 一一一一一 中 华人 民 共 和国 农 业 部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实 施 N Y/ T 2 9 7 一 1 9 9 5 卜、 图 1 定氮蒸馏装置 1 一电炉( 1 k w) , 2 -燕馏瓶( 圆底烧瓶1 0 0 0 m L ; 3 一橡皮塞; 4 -活塞; 5 - - 筒型漏斗( 5 0 m L ) ; 6 一定氮球; 7 -橡皮管; 8 -球形磨砂接口或橡 皮塞; 9 一冷凝管; 1 。 一球泡; 1 1 - - 接
5、受器( 三角瓶2 5 0 m L ) 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后， 按四 分法缩减至约1 0 0 g ， 粉碎， 全部通过1 m m孔径筛， 装入样 品瓶备用。 了 分析步骇 了 . 1 试样溶液制备 称取试样0 . 5 g ( 尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1 -2 g ) , 精确至。 . 0 0 1 g , 置于开氏烧瓶 ( S . 2 ) 底部， 用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样， 加5 . 0 m L硫酸( 4 . 1 ) , 1 . 5 m L过氧化氢( 4 . 2 ) ， 小心摇 匀， 瓶口 放一弯颈小漏斗， 放置过夜。在可调电炉( 5 . 3 ) 上缓慢升
6、温至硫酸冒烟， 取下， 稍冷后加1 5 滴过 氧化氢( 4 . 2 ) ， 轻轻摇动开氏烧瓶， 加热1 0 m i n ， 取下， 稍冷后分次再加5 - 1 0 滴过氧化氢( 4 . 2 ) 并分次 消煮， 直至溶液呈无色或淡黄色清液后， 继续加热1 0 m i n , 除尽剩余的过氧化氢。 取下稍冷， 小心加水至 2 0 -3 0 m L ， 加热至沸。 取下冷却， 用少量水冲洗弯颈小漏斗， 洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移入 1 0 0 m L 容量瓶中， 加水定容， 静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中( 5 . 4 ) ， 备用。 同一试验做两个平行测定。 7 . 2 空白试验 除
7、不加试祥外， 试剂用量和操作与测定试样时相同。 N Y/ T 2 9 7 一 1 9 9 5 7 . 3 测定 7 . 31 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气， 并进行空蒸馏清洗管道。 7 . 3 . 2 吸取消煮清液50. o m L于蒸馏瓶( 图中2)内， 加入2 00m L水。 于2 50m L三角瓶( 图中1 1 ) 加入 10m l硼酸溶液(4 . 4)和5 滴混合指示剂( 4 . 5)承接于冷凝管下端， 管口 插人硼酸液面中。由筒型漏斗 ( 图中5)向蒸馏瓶内缓慢加入15m L氢氧化钠溶液(4. 3)， 关好活塞( 图中4)。 加热蒸馏， 待馏出液体积 约 10om l左右， 即可停止蒸
8、馏。 7 . 3 . 3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(4. 6)滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标 准溶液的体积( m L ) 。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0 . l m L 。 8 分析结果的表述 全氮( N ) 含量以9 /k9表示， 按下式计算 全氮( N) = ( V 一 V。 ) cX O . O 1 4X D 义 10 0 0 - 一一 一，一 式中: V 试液滴定消耗标准酸溶液的体积， m L; 认空白滴定消耗标准酸溶液的体积， m L; c 酸标准溶液的浓度， m ol / L ; 。 . 014 与1 . 00m L硫酸( 1 / Z H 多 。 ) 或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量; D 分取倍数， 定容体积/ 分取体积， 10。 / 50; ， 称取试样质量， 9 ; 1 00。 换算成每千克试样的含量。 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 9 门两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9 . 2 两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求: N ， 9 / k g 允许差， 9 / k g 1 0 . 0 0 0 6 0 附加说明: 本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。 本标准由农业部全国土壤肥料总站 本标准主要起草人何平安、 刘海荷、 、 长沙土壤肥料测试中心负责起草。 苏云辉、 杜森、 王国华。