[化工标准]-HG-T 2895-2005 溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠).pdf

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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 6 备案号 : 1 6 3 5 3 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 8 9 5 -2 0 0 5 代替 HG / T 2 8 9 5 -1 9 9 7 澳氨酸钠盐 ( 卜氨基一 4 - 澳葱0 9 - 2 一 磺酸钠) B r o ma mi n i c a c i d , s o d i u m s a l t 1 - A mi n o - 4 - b r o m o a n t h r a q u i n o n e - 2 - s

2、 u l f o n i c a c i d , s o d i u m s a l t ) 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布2 0 0 6 - 01 一 01实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会Ar 1 i 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 8 9 5 -2 0 0 5 前言 本标准代替 H G / T 2 8 9 5 -1 9 9 7 ( 嗅氨酸钠盐 。 本标准与 HG/ T 2 8 9 5 -1 9 9 7 相比主要变化如下: 取消了合格品指标并将一等品指标修改为合格品( H G/ T 2 8 9 5 -1 9 9 7的

3、第 3 章; 本标准的第 3章 ) ; 增加了1 - 氨基蕙醒和 1 - 氨基一 4 - 澳葱醒的控制指标( 本标准的第 3 章) ; 提高了标准各等级的技术指标( H G / T 2 8 9 5 -1 9 9 7 的第 3 章; 本标准的第 3 章) ; 一一将原标准中澳氨酸钠盐的测定由内标法改为外标法( H G/ T 2 8 9 5 - - - 1 9 9 7的 5 . 2 . 5 . 5 ; 本标准 的 5 . 3 . 1 ) 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国 染料标准化技术委员会( S A C / T C 1 3 4 ) 归口。 本标准起草单位: 东港工贸集团有限公司

4、、 沈阳化工研究院、 浙江黄岩永安化工厂、 江阴华西宾德化 工 厂。 本标准主要起草人: 颜剑波、 李春梅、 金志伟、 李新、 陈光顺、 蒲爱军、 杨杰民 本标准 1 9 8 2年首次发布为化工部部颁标准 HG 2 - 1 4 3 5 -1 9 8 2 , 1 9 8 8年第一次修订为专业标准 Z B G 5 6 0 0 3 -1 9 8 8 , 1 9 9 7 年第二次修订为化工行业标准 HG / T 2 8 9 5 -1 9 9 7 , 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 H G / T 2 8 9 5 -2 0 0 5 澳氨酸钠盐 ( 1 - 氨基一 4 - 澳慈酿- 2 - 磺酸钠

5、) 范围 本标准规定了澳氨酸钠盐的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于嗅氨酸钠盐产品质量检验, 该产品主要用于染料工业中。 结构式 : ( )N H , 口 价so,N ( )Br 分子式: C 1 4 H7 05 N S B r Na 相对分子质量 : 4 0 4 . 1 7 ( 按 2 0 0 1年国际相对原子质量) 2规范性引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这

6、些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 2 5 0 - - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2 386 - 2 003 GB / T 6 6 7 8 GB / T 6 6 8 2 2 003 染料及染料中间体水分的测定 化工产 品采样 总则 分析实验室用水规格和试验方法 3要求 澳氨酸钠盐的质量应符合表 1的要求。 表 11a氨酸钠盐的质t要求 项目 指标 优等品合格品 1 .外观 红色或橘红色结晶颗粒或粉末 2 . 澳氨酸钠盐的质量分数, %) 9 6 . 0 0 9 0 . 0 0 3 . 1氨基蕙醒 2磺酸的质量分数

7、, %( 0 . 1 00 . 3 0 生 . 1氨基葱醒的质量分数, %( 0 . 1 00 . 3 0 5 . 1氮基 2 , 4二嗅葱酿的质量分数, %夏 0 . 1 0 0 . 4 0 6 . 1氨基 4澳蕙醒的质量分数, %( 0 . 2 0 0 . 5 0 7 .水不溶物的质量分数, %( 0 . 1 0 0 . 5 0 8 .水分的质量分数, %镇 3 . 0 0 4 . 0 0 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 8 9 5 -2 0 0 5 4 采样 以批为单位采样, 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批每批采样数应符合G B / T 6 6 7 8 -2 0

8、 0 3中 7 . 6 的规定, 所采样产品的包装必须完好。 采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括 上、 中、 下三部分的样品, 所采样品总量不得少于2 0 0 g 。将采取的样品充分混匀后, 分装于两个清洁、 干 燥、 密封良好的容器中, 其上粘贴标签注明: 产品名称、 批号、 生产厂名称、 取样日期、 地点。一个供检 验, 一个保存备查。 5 试 验方法 替告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。 5 . 1一般规定 除非另有规定, 仅使用确认为分析纯的试剂和

9、 G B / T 6 6 8 2中规定的三级水。检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9中的5 . 2 修约值比较法进行。 5 . 2 外观 的评定 在自然光线下采用目视评定。 5 . 3 嗅氨酸钠盐及有机杂质含皿的测定 53 . 1 方 法提要 采用高效反相离子对色谱法, 在C , 。 柱上, 以甲醇、 水和十六烷基三甲基嗅化按离子对试剂为流动 相, 分离嗅氨酸钠盐及各有机杂质组分, 经紫外检测器检测, 用峰面积外标法测定嗅氨酸钠盐含量, 用峰 面积归一化法测定有机杂质的含量。 5 . 3 . 2试剂和材料 a ) 无水甲醇, 色谱纯; b ) 十六烷基三甲基澳化钱

10、; C ) 浪氨酸钠盐标准品; d ) 5 二L移液管。 5 . 3 . 3仪器设备 a ) 液相色谱仪; b ) 输液泵: 流量范围。 . 1 m工 丫m i n -5 ML / mi n , 在此范围内其流量稳定性为士1 0 0 ; 。 ) 检测器; 2 5 4 n m单波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; d ) 色谱柱: 内径 3 . 0 m m-6 . 0 mm, 长 1 5 0 mm不锈钢柱; 5 p m O D S C , 、 固定相; e ) 数据处理机 满量程 1 mv -5 -V记录器或通用色谱工作站; f ) 2 . 5m L注射器; g ) 2 0 p t ,

11、 定量环; h ) 超声波发生器 5 . 3 . 4 色谱分析条件 a ) 流动相体积配比: 甲醇十水=7 5 十2 5 ( 0 . 5 g / I十六烷基只甲基嗅化钱) ; l ) ) 波长 : 2 5 4 n m: C )流量 : 0 . 8 mL / mi n ; d 柱温 室温。 可根据仪器和色谱柱的不同, 选择最佳分析条件, 流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 H G/ T 2 8 9 5 -2 0 0 5 5 . 3 . 5分析步 骤 5 . 3 . 5 . 1 标准溶液的制备 称取。 . 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g )

12、 经( 1 5 。 士5 ) 干燥至恒重的嗅氨酸钠盐标准品于 1 0 0 ml , 容量瓶中, 用水溶解稀释至刻度, 盖紧瓶塞, 置于超声波发生器中震荡、 充分溶解, 为标准溶液 A。用移液管吸取 5 m工 , A液于2 5 ml的容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 盖紧瓶塞, 置于超声波发生器中震荡脱气后备用 ( 此标准溶液保存期为一周) 。 5 . 3 . 5 . 2 样品溶液的制备 称取 。 . 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 目经( 1 5 。 士5 ) 干燥至恒重的工业澳氨酸钠盐样品于 1 0 0 m l , 容量瓶 中, 用水溶解稀释至刻度, 盖紧瓶塞, 置于超声波发生器中

13、震荡、 充分溶解, 为样品溶液 B 。用移液管吸 取 5 mLB液于 2 5 mL的容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 盖紧瓶塞, 置于超声波发生器中震荡脱气后 备用 5 . 3 - 5 . 3测定 待仪器运行稳定后, 分别吸取标准溶液和样品溶液顺序注人 2 0 fL L定量环中, 待最后一个组分流出 完毕, 用数据处理机或色谱工作站进行结果处理( 见色谱示意图 1 ) . 5 . 3 . 6结果计算 嗅氨酸钠盐含量以质量分数 W: 计, 数值以0 0 表示, 按式( 1 ) 计算: A, m. W,_ W l 今 入 1u u H刀t ( 1) 式 中: A 试样溶液中澳氨酸钠盐的峰面积, 单位

14、为毫伏 秒( mV “ s ) ; 。 一 标样质量的数值, 单位为克( 9 ) ; A标样溶液中澳氨酸钠盐的峰面积, 单位为毫伏 秒( m V “ s ) ; 。 试样质量的数值, 单位为克( 9 ) ; W,标样嗅氨酸钠盐的质量分数, 单位为百分数( %) 。 计算结果表示到小 数点后 两位。 嗅氨酸钠盐中各有机杂质含量以质量分数 W, 计, 数值以%表示, 按式( 2 ) 计算: w一A: X 1 。 。 乙 八 ( 2) 式中 : A试样溶液中各有机杂质的峰面积, 单位为毫伏 秒( mV-5 ) ; 云A- 一 试样溶液中嗅氨酸钠盐及各有机杂质的峰面积之和, 单位为毫伏 秒( m V

15、“ s ) 计算结果表示到小数点后两位 5 . 3 . 7允许差 澳氨酸钠盐两次平行测定结果之差应不大于 。 . 5 %( 质量分数) , 其他有机杂质两次平行测定结果 之差应不大于。 . 1 %( 质量分数) , 取其算术平均值作为测定结果 5 . 3 . 8色谱示意图 色谱 示意图见图 1 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 8 9 5 -2 0 0 5 一 气 L1.0 一0 1 0 .0 一一1 5 .0 -一 2 0 .0 2 5 . 0一 一、 0 .0一 3 5 .0 一 m m 1 溶剂;6 -1氨基蕙醒一 2磺酸; 2 -氨基蕙醒;7 -澳氨酸钠盐; 3

16、-1 - 氨基 4嗅惹醒;8 - 1 - 氨基 2浪蕙醒; 4 -葱醒:9 -1氨基 2 , 4 一 二澳蕙醒。 5 未知物; 图 1 澳氨酸钠盐色谱示意 5 . 4水不 溶物的测 定 5 . 4 . 1 仪器 G : 玻璃柑涡式过滤器。 5 . 4 . 2 测定步骤 称取澳氨酸钠盐试样 1 g -3 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 于4 0 0 mL烧杯中, 加人 2 0 0 mL热水( 约 8 0 0C) 溶解, 用已恒重的G 、 玻璃柑祸式过滤器过滤, 并用热水( 约8 0 0 C) 洗涤至滤液呈无色为止, 在 1 0 0 一 1 0 5 0 C 烘箱中烘至恒重。 5 .

17、 4 . 3 结果计算 水不溶物以质量分数 W:汁, 数值以%表示, 按式( 3 ) 计算: W 2 m 2 一 刀 z 0 m X1 00(3 ) 式 中: m 2 恒重后 G : 玻璃柑涡式过滤器及水不溶物的质量, 单位为克( g ) ; m 0 恒重后 G 3 玻璃柑祸式过滤器的质量, 单位为克( g ) ; m 试样的质量 单位为克( 9 ) 计算结果表示到小数点后两位 5 . 5水分的测定 按 G B / 丁2 3 8 6 -2 0 0 3中烘干法的规定进行, 称样量 1 g -2 g , 烘干温度为( 1 5 。 士5 ) 0C a 6 检 验规则 6 . 1 检验分类 本标准第

18、3章表 1中规定的全部项 目为出厂检验项目。 6 . 2 出厂检验 嗅氨酸钠盐应由生产厂的质量检验部门进行检验, 生产厂应保证所有出厂的浪氨酸钠盐都符合本 标准的要求 a 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 8 9 5 -2 0 0 5 6 , 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时, 应重新自两倍量的包装中取样进行检验, 重新 检验的结果 即使 只有一 项指标不符合本标准的要求 , 则整批产品不能验收 。 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标志、 标签 澳氨酸钠盐的每个包装容器上都应涂上牢固、 清晰的标志, 注明: 产品名称、 等级、 注册商标、 净含 量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日 期。也可将批号、 生产日期打印在标签上, 并和产品质量 检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。 7 . 2 包装 澳氨酸钠盐用内 衬塑料袋( 塑料袋应扎口) 的铁桶或编织袋包装。 每桶( 袋) 净含量2 5 k g 或5 0 k g , 其他包装可与用户协商确定 7 . 3 运输 运输时防止暴晒和碰撞。 7 . 4贮存 嗅氨酸钠盐应贮存于 阴凉 、 干燥 、 通风的库房内。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载

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