《[冶金标准]-YBT 4078.2-2003 氧化错质耐火材料化学分析方法 第2部分EDTA容量法测定氧化错(给)量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[冶金标准]-YBT 4078.2-2003 氧化错质耐火材料化学分析方法 第2部分EDTA容量法测定氧化错(给)量.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 81 . 0 8 0 Q 4 4 1 1 : 中华 人 民共和 国黑色冶金行 业标 准 YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 代替 Y B / T 4 0 7 8 -1 9 9 1 氧化错质耐火材料化学分析方法 第 2部分: E D T A容量法 测定氧化错( 铅) 量 C h e mi c a l a n a l y s i s o f z i r c o n i a r e f r a c t o r i e s - P a r t 2 : D e t e r mi n a t i o n o f z i r c o n i a o x i d e -ED T
2、 A v o l u me t r i c me t h o d 2 0 0 3 - 0 3 - 1 8 发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实施 国家经济贸易委员会发 布 YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 前言 Y B / T 4 0 7 8 ( 氧化错质耐火材料化学分析方法 分为以下 2 个部分: 第 I 部分: 苯经乙酸重量法测定氧化错( 铅) 量。 第 2部分: E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量 本部分为YB / T 4 0 7 8 -2 0 0 3 的第2部分， 是新增定的E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量的方法 本部分由 全国耐 火材
3、料标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 9 3 ) 提出 并归口。 本部分起草单位: 洛阳耐火材料研究院、 青岛双鹰耐火材料有限公司。 本部分 主要起 草人: 梁献雷 、 郭秋 红、 徐文相 。 Y B/ T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 氧化错质耐火材料化学分析方法 第2 部分: E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量 范围 本部分规定了E DT A容量法测定氧化错( 铅) 量的方法。 本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化错( 铅) 量的测定。测定范围( 质量分数) 为 5 0 . 0 0 %-9 5 . 0 0 %. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过
4、本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分， Y B / T 4 0 7 8 . 1 -2 0 0 3 氧 化错 质耐火材料化学分析方法 第1 部分: 苯羚乙酸重量法测定氧化错 ( 铅 ) 量 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽样验收规则 G B / T 1 2 8 0 5 实验室玻璃仪器 滴定管 G B / T 1 2 8 0
5、6 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 G B / T 1 2 8 0 8 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB / T 1 7 6 1 7耐火原料和不定形耐火材料取样 3原理 试样用碳酸钠一 硼酸混合熔剂熔融， 稀盐酸浸取， 铬呈氧氯化错进人溶液， 用二甲酚橙作指示剂， 在 1 . 0 m o l / L -1 . 2 m o l / I ， 盐酸酸度下， 于近沸温度， 用E D T A标准滴定溶液滴定至试液由 紫红色变为稳 定 的黄色即为终点 4试剂 4 . 1 混合熔剂: 取2份无水碳酸钠与 l 份硼酸研细， 混匀 4 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) 4 . 3 氧化错基准
6、溶液( 0 . 0 1 mo l / L ) : 称取 。 . 3 0 8 1 g 预先在 1 0 0 0 ,C - 1 1 0 0 灼烧 1h并于干燥器中 冷却至室温的氧化错( 9 9 . 9 9 0 0 ) ， 均分至3个分别盛有 4g 混合熔剂( 4 . 1 ) 的铂柑祸中， 混匀， 再覆盖 1 g 混合熔剂( 4 . 1 ) ， 盖上柑祸盖并稍留缝隙， 置于 8 0 0 0 C - 9 0 0 高温炉中， 逐渐升温至 1 0 0 0 0C -1 1 0 0 0 C , 熔融 3 0 m i n ， 取出， 旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑竭内壁， 冷却。依次将 3个钳竭放人盛有煮沸的 2
7、5 mL 盐酸( 4 . 2 ) , 5 0 m工水的 2 5 0 m烧杯中， 加热浸出熔融物至溶液清亮， 用水洗出柑祸及盖， 冷却至 室温， 移入2 5 0 m工容量瓶( 5 . 3 ) 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 4 E D T A标准滴定溶液C( E D T A ) =0 . 0 1 5 m o l / L ) 4 . 4 . 1 配制: 称取 5 . 5 8 g E D TA ( 乙二胺四乙酸二钠) 于2 5 0 mL烧杯中， 加水搅拌使其溶解( 必要时可稍加热) ， 用水稀释至 1 0 0 0 m L, 混匀。 4 . 4 . 2标宁 . YB / T 4 0 7 8 .
8、 2 -2 0 0 3 用移液管( 5 . 1 ) 移取 3 份 5 0 mL氧化错基准溶液( 4 . 3 ) ， 分别置于 2 0 0 mL烧杯中， 补加5 mL盐酸 ( 4 . 2 ) ， 加水至 1 0 0 mL ， 加热煮沸， 加 1 滴二甲酚橙( 4 . 5 ) 作指示剂， 用 E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 滴定 至试液由紫红色变为黄色， 再加热煮沸， 反复滴定至稳定的黄色即为终点。 4 . 4 . 3 分析含氧化铅试样时， 用与试样氧化铅含量相近的含氧化错( 铅) 标样标定E D T A, 4 . 4 . 4 计算: E D T A标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度
9、。 ( E D T A ) 计 ， 数值以m o l / L表示， 按式( 1 ) 计算: ， _、cV cl 七U 1八 ) =二 石 V , . . . . . . . . . . . . . (1) 式 中: C l -氧化错基准溶液( 4 . 3 ) 浓度的数值， 单位为摩 尔 每升( m o l / L ) ; V , 移取氧化错基准溶液( 4 . 3 ) 体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; V z 滴定 3 份氧化错基准溶液所消耗 E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 平均体积的数值， 单位为毫升 ( mL). 计算结果表示到4位有效数字。 4 . 5二甲酚橙溶液(
10、 5即 L ) : 可使用 1周 。 5仪器 5 . 1 移液管: G B / T 1 2 8 0 8 A类。 5 . 2 滴定管: G B / T 1 2 8 0 5 A类。 5 . 3 容量瓶: G B / T 1 2 8 0 6 A类。 6采样 6 . 1 采样步骤 按G B / T 1 0 3 2 5 和GB / T 1 7 6 1 7 采集实验室样品。 6 . 2 试样制备 按YB / T 4 0 7 8 . 1 -2 0 0 3的6 . 2制备试样。 7分析步骤 7 . 1 测定次数 在重复性条件下测定2次。 7 . 2 试料量 称取0 . 1 0 g 试样， 精确至0 . 1 m
11、g . 7 . 3 空白试验 在重复性条件下做空白试验。 7 . 4 验证试验 在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。 7 . 5测定 7 . 5 . 1 将试料放人盛有 4g 混合熔剂( 4 . 1 ) 的铂钳祸中， 混匀， 再覆盖 1g 混合熔剂( 4 . 1 ) ， 盖上柑祸盖 并稍留缝隙， 置于 8 0 0 0 C - 9 0 0 0C高温炉中， 逐渐升温至 1 0 0 0 0C - 1 1 0 0 0C， 熔融 2 0 mi n -3 0 mi n ， 取出， 旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑祸内壁， 冷却。 7 . 5 . 2 含磷试料的处理: 将试料放人盛有2g无水碳酸钠的铂柑锅
12、中， 混匀， 盖上钳祸盖并稍留缝隙， 置于8 0 0 0C - 9 0 0 高温炉中， 逐渐升温至 1 0 0 0 0 C -1 1 0 0 0C， 熔融 1 0 mi n -2 0 mi n ， 取出， 用水浸取， 中 速滤纸过滤， 用水洗涤 5 次一6次， 将不熔残渣连同滤纸放到原柑祸中， 低温灰化。以下按 7 . 5 . 1 进行。 1 0 Y B/ T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 7 . 5 . 3 用滤纸擦净增竭外壁， 放人盛有煮沸的2 0 m L盐酸( 4 . 2 ) , 5 0 m L水的 2 0 0 mL烧杯中， 加热浸 出熔融物至溶液清亮， 用水洗出柑锅及盖，
13、冷却至室温， 移人2 0 0 mL容量瓶( 5 . 3 ) 中， 用水稀释至刻度， 摇匀 。 7 . 5 . 4 用移液管( 5 . 1 ) 移取 1 0 0 mL试液( 7 . 5 . 3 ) ， 置于 2 0 0 mL烧杯中， 加热煮沸， 加 1 滴二甲酚橙溶 液( 4 . 5 ) ， 用E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 滴定至试液由 紫红色变为黄色， 再加热煮沸， 反复滴定至稳定的 黄色 即为终点 。 分析结果的计算 氧化错量用质量分数w( Z r 0 2 ) 计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: w ( Z r O, )=c 仁 ( V , 一矶) / I 0 0
14、0 M 刀 X 1 00 ， (2) 式 中: V ,滴定试液所消耗 E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 体积的数值， 单位为毫升( ML ) ; V o 滴定空白试液所消耗E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 浓度的准确数值， 单位为摩 尔 每升( mo l / 1 _ ) ; m分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M- 一 Z r O : 的摩尔质量的数值， 单位为克每 摩 尔 ( g / m o ll ( M=1 2 3 . 2 2 2 ) . 8 . 1 分析值是否有
15、效， 首先取决于重复性条件下 分析的 标准物 质的 分析值是否与 标准 值一 致。当标准 物质的分析值与标准值之差不大于表 1 规定的允许差的。 . 7倍时， 则试样分析值有效， 否则无效。 8 . 2 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 1 规定的允许差时， 以其算术平均值作为最终分析结 果; 否则， 应按YB / T 4 0 7 8 . 1 -2 0 0 3 附录A的规定进行追加分析和数据处理。 8 . 3 所得结果应按G B / T 8 1 7 。 修约至两位小数。 如果委托方供货合同或有关标准另有要求时， 可按 要求的位数修约。 9允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值
16、应不大于表 1 列允许差。 表 1 氧化错量( 质量分数) 允许差( 质量分数) 5 0 . 0 0 - 6 0 . 0 0 0 . 4 5 6 0 . 01 7 0 . 0 0 0 . 5 0 7 0 . 01 - - 8 5 . 0 0 0 . 5 5 8 5 . 01 - 9 5 . 0 0 0 . 6 0 1 0 质量保证和控制 1 0 . 1 按 7 . 4 的规定做验证试验。 1 0 . 2 一般情况下标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定一次; 如果两个月内温度变化超过 l d 0C 时， 应及时重新标定。 1 1 试验报告 试验报告应至少包括以下内容: 委托单位; 试样名称 ; YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 分析结果; 使用标准( Y B / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 ) ; 与规定的分析步骤的差异( 如有必要) ; 在试验中观察到的异常现象( 如有必要) ; 试验 日期 。