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1、中华人民共和国化学工业部 部标准 H G 3一1 2 8 7 一8 0 代替 H G B 3 2 1 8 - - 6 0 剂铜 试亚 学化 化氯 本试剂为灰白色或淡灰绿色结晶性粉末， 暴露在空气中易被氧化而变绿色。不溶于水， 溶于盐酸。 分子式: C u c l 分子量: 9 9 . 0 0按 1 9 7 7年国际原子量) 一、 技术要求 1 . C u c l 含量不少于 分析纯 化学纯。 二 9 7 . 0 %; 9 3 . 0 Y o 2 . 杂质最高含量( 指标以%计) : 名称 ( 1 ) 酸不溶物 ( 2 ) 硫酸盐( S O , ) ( 3 ) 铁( F e ) ( ) 砷( A
2、 s ) ( 5 ) 硫化氢不沉淀物( 以硫酸盐计) 分析纯 0 . 0 1 0 . 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 0 5 0 .1 5 化学纯 ( . 0 3 O 4 0. 0 0 5 0 . 0 0 2 0. 3 0 二、 检验 规则 按G B 6 1 9 - - - 7 7 之规定进行取样及验收。 三、 试 验 方 法 测定中 所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 - - - 7 7 之规定制 备 1 . C u c l 含量测定: 称取。 . 3 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2
3、 克。 溶于2 5 毫升1 0 0 o 硫酸铁铰的3 M硫酸溶液 中( 必要时加热溶解) ， 加1 0 0 毫升水及。3 毫升。 . 5 %邻菲锣琳指示液， 用。1 N硫酸钵钱标准溶液滴 定至溶液呈亮绿色， 同时做空白试验。 C u c l 含量o a ( X) 按下式计算: X 二 ( V, 一V 2 ) C X 0 . 0 9 9 0 0 G X 1 0 0 中 华人民共和 广 东 省 石 国化学工业部 发布 化 工 局提出 1 9 8 1 年1 月1 日 实 施 广州化学试剂厂起草 HG 3 一 1 2 8 7 一 8 0 式中: v硫酸钵钱标准溶液之用量，毫升; v一 空白试验硫酸饰钱
4、标准溶液之用量，毫升; C -硫酸钵钱标准溶液之当量浓度，N; G一 样品重量，克; 0 . 0 9 9 0 0一 每毫克当量C u c l 之克数 2 . 杂质测定:样品须称准至 。 . 0 1 克。 ( 1 )酸不溶物:称取1 0 克样品，加2 0 毫升水及4 0 毫升盐酸，加热溶解，慢慢加人 5 毫升硝酸， 小心加热至沸，冷却稀释至1 0 。 毫升在水浴上保温1 小时，用恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用数滴 盐酸酸化过的水洗涤滤渣至洗液无铜离子反应。于1 0 5 -1 1 0 C 烘至恒重。滤渣重量不得大于: 分析纯 1 . 。 毫克; 化学纯 一; 3。 毫克。 ( 2 )硫酸盐: 称取0
5、 . 5 克样品，加5 毫升水及2 毫升硝酸， 小心加热溶解，煮沸，冷却，稀释至 0 0毫升。 量取2 毫升， 加2 毫升6 N盐酸， 在水浴上蒸干， 再加2 毫升6 N盐酸蒸干。 用1 毫升3 N盐 酸及1 0 毫升水溶解残渣， 加5 毫升9 5 %乙醇， 在不断振摇下滴加3 毫升2 5 0 o 氯化钡溶液， 稀释至2 5 毫升，摇匀，放置1 0 分钟。 所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的S 0 4 分析纯 。 . 0 2毫克; 化学纯 。 . 0 4 毫克 与蒸千后的样品残渣同时同样处理。 ( 3 )铁: 称取1 克样品， 加1 0 毫升水及2 毫升硝酸，小L 加热溶解，煮沸2 分
6、钟，稀释至2 0 毫 升， 煮沸， 加2 克不含铁的氯化钱， 溶解后， 滴加1 0 %氨水至生成的沉淀溶解， 在水浴上加热3 0 分钟， 用无灰滤纸过滤，以每1 0 。 毫升水含有5 克不含铁的氯化按和5 毫升氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上 的蓝色完全消失， 再以热水洗涤三次。用3 毫升6 N热盐酸溶解沉淀。以1 0 毫升水洗涤滤纸，收集滤 液及洗液， 用1 0 %氨水中和， 加3 滴6 N盐酸， 稀释至2 0 毫升， 加2 毫升1 0 %磺基水杨酸溶液， 摇匀， 加5 毫升1 0 %氨水， 摇匀所呈黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的F e ; 分析纯 。 。 . 0 2 毫克; 化学纯 。
7、 . 0 5 毫克。 加3 滴6 N盐酸， 稀释至2 0 毫升，与同 体积样品 溶液同时同样处理。 ( 4 )砷:称取1 克样品，加1 0 毫升水及2 毫升硝酸，小心加热溶解，煮沸2 分钟，稀释至4 0 毫 升，煮沸，加 L 毫升1 %硫酸铁钱溶液，滴加1 0 %氨水至生成的沉淀再溶解，并过量2 毫升，在水浴 上保温3 0 分钟.用3 号玻璃漏斗过滤， 用1 0 0 氨水洗涤沉淀至蓝色完全消失， 再多洗三次， 沉淀用2 毫升6 N热盐酸溶解，并用水洗涤，收集滤液及洗液，稀释至5 0 毫升。取1 0 毫升， 稀释 7 0 毫升。按 ( : 1 , 6 1 0 -7 7 之规定测定。澳化汞试纸所呈
8、棕黄色不得深于标准 标准是取 下 列数量的A s ; 分析纯 。 . 0 0 1 毫克; 化学纯 。 . 0 0 4 毫克。 稀释至7 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 5 )硫化氢不沉淀物: 称取4 克样品， 加1 0 毫升水， 1 5 毫升盐酸及2 毫升硝酸， 小心加热至沸。 在水浴上蒸干，用 1 4 6 毫升水溶解残渣。加4 毫升4 N硫酸，加热至7 0 - 8 0 C，通硫化氢，使铜沉淀 完个， 过滤。 取7 5 毫升滤液， 在水浴上蒸至近干， 加热至硫酸蒸气逸尽。 残渣用2 5 毫升热水浸取， 过 滤， 滤液置于恒重的柑祸中， 蒸干， 于8 0 0 C 灼烧至恒重， 残渣重量不得大于: HG 3 一 1 2 8 7 一 8 0 分析纯 化学纯 3 . 0毫克 6 . 0毫克 四、 包 装 及 标 志 1 . 包装: 按H G 3 -1 1 9 - - 6 4 之规定。 内 包装形式: G - 3 ; 外包装形式: 工 一1 ; 包装单位: 第4 类。 2 . 标志: 按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定， 并注明“ 密封保存” 字样。