《[化工标准]-HG 3764-2004 腈菌唑原药.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HG 3764-2004 腈菌唑原药.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5 备案号: 1 5 0 1 9 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 7 6 4 -2 0 0 4 睛菌哇原药 My c l o b u t a n i l t e c h n i c a l 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 人 民 A 和 国 国 家 芝 之展 和 改 革 委 员 会林 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 7 64 - 200 4 前言 本标准的第3 章、 第 5 章是强制的， 其余是推荐的。 本标准由中
2、国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会( C S B T C / T C 1 3 3 ) 归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准主要起草人: 张王龙、 咎艳坤。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 37 64 - 2 00 4 睛菌哇原药 该产品有效成分睛菌哇的其他名称、 结构式和基本物化参数如下。 I S O通用名称: my c l o b u t a n i l C I P A C数字代号: 4 4 2 化学名称: 2 - ( 4 - 氯苯基) - 2 - ( 1 H - 1 , 2 , 4
3、 一 三哇- 1 一 甲基) 己睛 结构式 : C N c -、 实 验式: C s H C I N , 相对分子质量: 2 8 8 . 8 ( 按 2 0 0 1 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀菌 熔点: 6 3 0C -6 8 0 C 沸点: 2 0 2 1C -2 0 8 C 蒸气压( 2 5 0 C ) : 2 . 1 3 X1 0 - P a 溶解度( 2 5 0 C, g / L ) : 水 1 . 4 2 X 1 0 - ， 易溶于大多数有机溶剂， 如酮、 醋、 醇和芳烃， 均为5 0 -1 0 0 ， 不 溶于脂肪烃。 稳定 性: 日 光下其水溶液降解， D T ,o
4、2 2 2 d , 敏化消毒水0 . 8 d 、 池塘水2 5 d ; 在p H 5 , p H 7 , p H 9 条 件下于2 8 “C, 2 8 d内不水解。 范 围 本标准规定了睛菌哇原药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由睛菌哇及其生产中产生的杂质组成的睛菌哇原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准
5、。 G B / T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 6 0 0 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B / T 1 9 1 3 8 农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3 . 1 外观: 灰白色至浅黄色晶体粉末。 3 . 2 睛菌哇原药应符合表 1 要求。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 764 - 2 00 4 表 1 睛菌哇原药控制项目指标
6、 项目指标 睛菌哩质量分数， 月) 9 0 . 0 酸度( 以H, S O 计) ， 肠簇 0 . 2 水分， %镇 0 . 4 丙酮不溶物 , % 0 . 3 在正常生产情况下， 丙酮不溶物每3个月至少检验1次 试验方法 4 . 1 抽样 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中 “ 商品原药采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量 应不少于 1 0 0 g . 4 . 2鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与睛菌哇含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中睛菌噢色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5
7、 %以内。 红外光谱法试样与标样在4 0 0 0 c m- -4 0 0 c m- ， 范围内的红外吸收光谱图( 见图1 ) 应无明显 差异 。 _ 2 0 0 0 图 1肺 菌哇标样红外光谱图 4 . 3 脯菌哇质f分数的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用流动相溶解， 以乙睛+水为流动相， 使用 C 1 8 为填料的不锈钢柱和紫外检测器( 2 2 0 n m) ， 对 2 ( 9 0 ) 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 764 - 20 04 试样中的睛菌哇进行反相高效液相色谱分离， 外标法定量。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 乙睛: 色谱纯。 水: 新蒸二次蒸馏
8、水。 流动相: +p ( 乙睛 ， 水) =6 0， 4 0 ， 经滤膜过滤， 并进行脱气。 睛菌哇 标样: 已知睛菌哇质量分数)9 9 . 0 %. 4 . 3 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱: 2 0 0 m mX4 . 6 mm( i d ) 不锈钢柱， 内装 H y p e r s i l O D S C 1 8 , 5 p m填充物( 或具等同效果的 色谱柱) 。 过滤器: 滤膜孔 径约0 . 4 5 p m . 定量进样管: 5 I L , 微量进样器: 5 0 p L o 超声波清洗器。 4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件
9、 流量: 1 . 0 mL / min , 检测波长: 2 2 0 n m , 进样体积: 5 1 L , 保留时间: 6 . 2 m i n , 柱温: 室温( 温差变化应不大于2 0C ) ; 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的猜菌哇原药高效液相色谱图见图2 , 1 -脂菌哇 图2 睛菌哇原药的高效液相色谱图 4 . 3 . 5 测定步骤 4 . 3 . 5 . 1 标样溶液的制备 称取睛菌哇标样 0 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 5 0 mL容量瓶中， 用流动相溶解并稀释至刻度， 摇 匀
10、， 用移液管移取 5 mL上述溶液， 置于另一 5 0 mL容量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取含睛菌哇 。1g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 的试样， 置于5 0 mL容量瓶中， 用流动相溶解并稀释至刻 ( 9 ll 3 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 76 4 - 20 04 度， 摇匀， 用移液管移取 5 m L上述溶液， 置于另一 5 0 mL容量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 - 5 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针睛菌哇峰面积
11、相对变化 小于1 . 2 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 试样中睛菌哇的质量分数 X, ( 0 o ) 按式( 1 ) 计算: Ai m, p A, m2 式中 : A, 标样溶液中， 睛菌哇峰面积的平均值; Az 试样溶液中， 睛菌哇峰面积的平均值; m, 标样的质量， 单位为克( 9 ) ; m2 试样的质量， 单位为克( 9 ) ; p 标样中睛菌哇的质量分数， 单位为百分数( %) 。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 1 . 2 写， 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 4 酸度的测定 4
12、. 4 . 1 试剂和溶液 丙酮; 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a OH) 一0 . 0 2 m o l / L， 按 G B / T 6 0 1 配制; 混合 指示液: 澳甲 酚绿乙 醇溶液( 1 g / 1 . ) +甲 基红乙醇溶液( 2 g / L ) = 3 +1 ， 按G B / T 6 0 3 配制。 4 . 4 . 2 测定步弃 称取试样 1g ( 精确至 0 . 0 0 2 g ) ， 置于一个 2 5 0 m L锥形瓶中， 加人丙酮 1 0 0 mL ， 摇动使试样溶解。 加人3 滴混合指示液， 用 。 . 0 2 mo l / L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色即为终
13、点。同时做空白测定。 4 . 4 . 3 计算 试样的酸度 Xz ( %) ， 按式( 2 ) 计算: X2 c ( V, -V ) M m X1 0 00 只 1 0 0 ( 2) 式 中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V, 滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V o - 滴定空白， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 单 位为毫升( m L ) ; m 试样质量， 单位为克( g ) ; M 硫 酸 的 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔 g / m o l) M ( 如Z
14、S O , ) = 4 9 , 4 . 5 水分的测定 按 G B / T 1 6 0 0中“ 共沸蒸馏法” 进行。 4 . 6 丙酮不溶物测定 按GB / T 1 9 1 3 8 进行。 4 . 7 产品的检验与验收 应符合GB / T 1 6 0 4的规定。极限数值处理采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 睛菌哇原药的标志、 标签、 包装应符合G B 3 7 9 6的规定。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 37 64 - 20 04 5 . 2 睛菌哇原药可用清洁、 干燥、 内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装， 每桶净含量为 2 5 k g . 5 .
15、3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但需符合 G B 3 7 9 6的规定。 5 . 4 猜菌哇原药包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 6 安全: 脑菌哇属低毒。使用本品应城防护手套。皮肤接触后， 应立即用肥皂和水洗净; 如吸入， 立 即转移至新鲜空气处; 如截入眼中， 用大t清水冲洗， 如果发生中毒. 应立即送医院抢救。 5 . 7 验收期: 睛菌哇原药验收期为 1 个月。从交货之日起， 在一个月内， 完成产品质量验收， 其各项指 标均应符合本标准要求。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载