《[化工标准]-HG-T 2957.11-2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HG-T 2957.11-2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、HG/ T 2 9 5 7 . 1 1 -2 0 0 4 B li吕 本标准是由推荐性化工行业标准HG / T 2 9 5 7 . 1 1 -1 9 8 4 明矾石矿石钦含量测定二安替比林甲 烷光度法 修订而成。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 2 9 5 7 . 1 1 -1 9 8 4 , 本标准由 中国石油和化学工业 协会提 出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位: 化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人: 王和平、 张晓梅。 本标准于 1 9 6 6 年首次发布为化工部部颁标准 HG 1 - 3 5 3 -6 6 ( 明矾石统一分析
2、方法 , 1 9 8 4年发布 为国家标准GB 4 5 8 1 . 1 1 -8 0明矾石矿石钦含量测定二安替比林甲烷光度法 , 1 9 9 7年调整为推荐 性化工行业标准， 原国家标准G B 4 5 8 1 . 1 1 -8 4 废止， 重新编号为 HG / T 2 9 5 7 . 1 1 -1 9 8 4 . 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 9 5 7 . 1 1 -2 0 0 4 明矾石矿石中钦含量的测定二安替比林甲烷分光光度法 范 围 本标准规定了二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钦含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中二氧化钦含量的测定测定范围。 . o 1 %
3、- - 1 %e 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过 G B / T 1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 2 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) 3方法提要 试样用酸溶解 ， 溶渣用焦硫酸钾熔融， 用水浸取
4、。在 1 mo l / L -3 m o l / L盐酸介质中， 钦离子与二安 替比林甲烷形成黄色配合物。在波长 4 2 0 n m或 3 9 0 n m处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水， 所列试剂， 除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 焦硫酸钾。 4 . 2 氢氟酸。 4 . 3 硫酸溶液: 1 +1 0 4 . 4 硝酸溶液: 1 +1 e 4 . 5 盐酸溶液: 1 十1 , 4 . 6 抗坏血酸溶液: 2 0 g / L ( 使用时配制) 。 4 . 7 二安替比林甲烷溶液: 3 0 g / I 。称取 3g 二安
5、替比林甲烷， 溶于1 0 0 mL盐酸溶液( 1 +5 ) ， 过滤后 保存于棕色试剂瓶中。 4 . 8 二氧化钦标准溶液: 1 0 p g / mL . 称取0 . 1 0 0 0 g 预先在9 5 0 灼烧1 h 的 二氧化钦于 铂柑祸中， 加人5 g 焦硫酸钾， 置于马弗炉内， 从低温升至4 5 0 0 C , 停留 1 0 mi n ， 再升至 6 5 0 0 C， 熔融 1 5 mi n ， 取出冷却。移人 2 5 0 m L烧杯中， 加人 1 0 0 m L硫酸溶液( 4 . 3 ) , 温热浸出熔块( 温度不可超过 5 0 0C ) ， 用热水洗出柑祸， 待全部溶解后， 冷却至室
6、温， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 吸取 5 0 . 0 mL上述溶液于5 0 0 ml 一 容量瓶中， 加人 4 5 ml硫酸溶液( 4 . 3 ) ， 用水稀释至 2 5 0 m工 J 左 右， 冷却后再用 水稀释至刻度。 此溶液每毫升含二氧 化钦1 0 p g . 5 仪器 分光光度计: 应符合GB / T 9 7 2 1 的规定。 6 试样 试样通过 1 0 6 t+ m试验筛( G B / T 6 0 0 3 . 1 ) ， 于 1 0 5 0 C - 1 1 0 干燥 2h以上， 置于干燥器中冷却至 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG/
7、 T 2 9 5 7 . 1 1 -2 0 0 4 室温 。 7 分析步骤 7 . 1 称取 0 . 1 g - 0 . 3 g试样( 精确至 。 . 0 0 0 1 g ) 于铂增祸中， 用少量水润湿， 加 1 mL硫酸溶液( 4 . 3 ) , 1 0 ml氢氟酸( 4 . 2 ) , 1 m 工硝酸溶液( 4 . 4 ) ， 在电热板上低温加热， 不时摇动， 升高温度冒尽白烟， 取下。 7 . 2 加人 3g 焦硫酸钾( 4 . 1 ) , 置于马弗炉内， 从低温升至 4 5 0 0C , 停留 1 0 mi n ， 再升至 6 5 0 0 C， 熔融 1 0 m i n ， 取出冷却。
8、置于1 5 0 m工 ， 烧杯中， 加 1 5 mL盐酸溶液( 4 . 5 ) , 1 5 m工水， 盖上表面皿， 加热浸出熔块， 洗出柑祸， 待全部溶解后， 冷却至室温， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 干过滤。 7 . 3 吸取 5 . 0 mL -2 0 . 0 ml滤液， 于5 0 MI ， 容量瓶中， 用水稀释至 2 0 m L 。加人 5 m工抗坏血酸溶液 ( 4 . 6 ) ， 放置 5 m i n 。加人 8 mL盐酸溶液( 4 . 5 ) , 1 2 mL二安替比林甲烷溶液( 4 . 7 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀 7 . 4 放置3 0 m
9、i n后， 用 2 c m吸收池， 于分光光度计波长 4 2 0 n m或3 9 0 n m处， 以空白试验溶液作参 比 ， 测 量 吸 光 度 在 工 作曲 线上 查 出 相 应 的 二 氧 化 钦 质 量 。、 同时作空 白试验 。 8 工作曲线的绘制 量取 。 . 0 , 1 . 0 mL , 2 . 0 mL , 4 . 0 mL , 6 . 0 m L , 8 . 0 mL , 1 0 . 0 mL二氧化钦标准溶液( 4 . 8 ) 置于一组 5 0 mL容量瓶中， 加水至 2 0 m L， 以下按分析步骤7 . 3 , 7 . 4条进行， 以试剂空白作参比， 测量吸光度。以 二氧化
10、钦质量为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 9分析 结果的表述 以质量百分数表示 的二氧化铁 M 02 ) 含量 ( X) 按下式计算 : X - m , X 1 0 三X 1 0 0 式中 : 。 从工作曲线上查得的二氧化钦质量， 单位为微克( ls g ) 。吸取试样溶液相当于试样的质量， 单位为克( g ) . 1 0允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果平行分析结果的绝对差值应不大于表 1 所列允 许差 。 表 1允许差 二氧化铁M O , ) 含量 %允许差， % 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0o . 0 0 8 0 . 0 50 -0. 1 00 . 0 2 0 . 1 0 - 1 . 0 00 . 0 5 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载