[化工标准]-HG 2452-1993_ 食品添加剂碳酸钾.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 HG 2 4 5 2 一 9 3 食品添加剂碳酸钾 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂碳酸钾的技术要求， 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存 本标准适用于电解碳化法、 离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸钾 该产品用于食品中作膨松 剂。 分子式 K 2 C O 相对分子质量: 1 3 8 . 2 1 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 弓 1 用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6

2、 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 3 0 4 9 化 工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗琳分光光度法 G B / T 3 0 5 。 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 4 5 0 食品添加剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 G B 1 0 4 5 4 柔性集中袋 3 技术要求 11 外观: 白色粉末或颗粒状结晶。 3 . 2 食品添加剂碳酸钾应符合下表要求

3、: 项目 指标 碳酸钾( K , C O , ) 含量( 灼烧后)妻9 9 . 0 诫化物( 以 K C ! 计) 含量簇 0 . 0 1 硫化合物( 以K , S ( )计) 含量落0 . 01 铁( F O含量簇0 . 0 0 1 0 水不溶物含量簇 0 . 0 2 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 7 一 0 5 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 H G 2 4 5 2 一 9 3 续表 项日指标 重金属( 以P i 计) 含量落0 . 0 0 2 砷 入 ) 含掀0. 0 0 0 3 灼烧失址0 . 6 0 生: 灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用 4

4、 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时. 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。 试 验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 规定制备 4 . 1 鉴别 4 - 1 . 1 试剂和材料 4 . 1 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 4 . 1 - 1 . 2 无水乙醇( G B 6 7 8 ) ; 4 . 1 . 1 . 3 氧化钙( G B 1 2 6 2 ) 饱和溶液; 配制: 称取3 g 氧化钙放入1 O O O m L水中， 经剧

5、烈搅拌或振摇后， 放置澄清， 取澄清液备用。 4 . 1 . 1 . 4 硫酸镁( G B 6 7 1 ) 溶液: 1 2 0 g / L ; 4 . 1 . 1 . 5 四苯硼钠( H G 3 -1 1 6 4 ) 乙醇溶液: 3 4 g / L ; 配制: 称取3 . 4 g 四苯硼钠， 溶于1 0 0 m L无水乙 醇中， 必要时过滤后备用。 4 . 1 . 1 . 6 红色石蕊试纸。 4 . 1 . 2 鉴别方法 4 . 1 . 2 . 1 碳酸盐 ， . 取5 0 m L l g / m L试验溶液， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 滴加盐酸， 即放出气体。 将此气体导入氧化 钙饱

6、和溶液中， 发生白色浑浊 b . 取适堂l g / m l ， 试验溶液， 滴加硫酸镁溶液， 即发生白色沉淀。 4 . 1 . 2 . 2 钾盐 : . 取适量l g / m L试验溶液， 加人四笨硼钠溶液， 即有大量白色沉淀生成。 b . 取适L+ l g / m L试验溶液置于锥形瓶中， 将锥形瓶置于电炉上加热， 放于瓶口处的湿的红色石 蕊试纸应不变色。 4 . 2 碳酸钾含量的测定 4 . 2 . 1 四苯硼钾重量法( 仲裁法) 4 . 2 . 1 . 1 方法提要 在弱酸性介质中， 碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、 硫 酸钾的质量计算碳酸钾的含量。

7、4 . 2 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 2 - 1 - 2 . 1 无水乙醇( G B 6 7 8 ) ; 4 . 2 . 1 . 2 . 2 冰乙酸( G B 6 7 6 ) 溶液: 1 +9 ; 4 . 2 . 1 . 2 . 3 四苯硼钠( K G 3 - 1 1 6 4 ) 乙醇溶液: 3 4 g / L ; 配制: 称取3 . 4 g 四苯硼钠， 溶于 1 0 0 m L无水乙醇( 4 . 2 . 1 . 2 . 1 ) 中， 必要时过滤后备用 4 . 2 . 1 . 2 . 4 四苯硼钾; H G 2 4 5 2 一 9 3 制备: 称取 。 . 2 g 碳酸钾( G B

8、1 3 9 7 ) , 精确至。 . 0 0 0 l g 。溶于3 0 0 - 工水中， 加入5 滴甲基红指示液， 用乙酸溶液调至红色， 于水浴上加热到4 0 C， 在搅拌下加入 4 5 m L四苯硼钠乙醇溶液， 放置1 O m i n 取 卜 冷至室温， 用清洁的柑竭式过滤器抽滤， 用 5 %的乙醇溶液洗涤、 转移沉淀， 抽干; 取下柑祸式过滤 器， 用1 0 - L无水乙醇分5 次沿增锅式过滤器壁洗涤， 抽干 4 . 21 ， 2 . 5 四苯硼钾乙醇饱和溶液; 配制， 将制得的四苯硼钾， 加入5 0 m L 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) , 9 5 0 mL水， 充分振荡使之

9、饱和。 使用前干 过滤 4 . 2 . 1 . 2 . 6 甲基红( H G 3 - 9 5 8 ) 乙醇溶液 l g / l 。 4 . 2 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 1 . 3 . 1 tIM式过滤器 滤板孔径5 -1 5 1 x m 4 . 2 . 1 . 4 分析步骤 称取。 . 8 -0 . 8 5 g 于2 7 0 - 3 0 0 灼烧至恒重的试样; 精确至。 . 0 0 0 2 g , 溶于水， 移入 5 0 0 m L容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。如试验溶液浑浊， 则需干过滤， 弃去初始 1 0 -1 5 m L滤液。用移液管移取 2 5 m L 试

10、验溶液置于1 0 0 m L烧杯中， 加3 5 m L水， 1 滴甲基红指示液， 用乙酸溶液调至红色， 于水浴上 加 热至4 0 C， 在搅拌下逐滴加入8 . 5 m L四苯硼钠乙醇溶液， 放置 l O m i n取下， 冷至室温。用已于 1 2 0 - 1 2 5 C 下烘至恒重的柑竭式过滤器抽滤， 用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀， 并每次用 1 5 m 1四苯硼钾 乙醇饱和溶液洗涤沉淀3 至4 次抽干。 取下柑竭式过滤器， 用2 m 1无水乙醇沿增涡式过滤器壁洗一次， 抽千， 于1 2 0 -1 2 5 下干燥至恒重。 4 . 2 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾(

11、 K 2 C 0 3 ) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: ， ，m, X 0 . 1 9 2 8_ 入 1 = 一 . 几万一X 土 o 0 一 ( 0 . 9 2 6 9 X , + 0 . 7 9 3 1 X 5 ) mx5 0 0 二3 8 5 . 6 m , 一( 0 . 9 2 6 9 X, +0 . 7 9 3 1 X5 ) 一 “ (1) 式中 ，四苯硼钾沉淀的质量， 9 ; 。 试料的质量， 9 ; 0 . 1 9 2 8 将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数; X按照本标准第4 . 5 条测定的氯化物( 以K C l 计) 的含量， %; X按照本标准第4 . 6 条测定

12、的硫化合物( 以K 2 S O 。 计) 的含量， %; 0 . 9 2 6 9 将氯化钾换算为碳酸钾的系数; 0 . 7 9 3 1 将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。 4 . 2 - 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。3 %0 4 . 2 . 2 酸碱滴定法 4 . 2 . 2 . 1 方法提要 碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液， 根据盐酸标准滴定溶液的消耗量 扣除碳酸钠、 碳酸钙、 碳酸镁的消耗量， 确定碳酸钾的含量 4 . 2 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 2 . 1 盐酸( G B 6

13、2 2 ) 标准滴定溶液: c ( H C I ) 约为0 . 5 m o l / L ; 4 . 2 . 2 . 2 . 2 澳甲酚绿( H G 3 -1 2 2 6 ) - 甲基红( H G 3 - 9 5 8 ) 混合指示液。 4 . 2 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 2 . 3 - 1 高温炉: 能控制在2 7 0 - 3 0 0 工作。 4 . 2 . 2 . 4 分析步骤 H G 2 4 5 2 一 9 3 称取约 1 g于2 7 0 - 3 0 0 C 灼烧至恒重的试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g . 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加5 0 m L水

14、溶解。 加入5 滴溪甲酚绿一 甲基红混合指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色 将溶液 煮沸 2 -i n ， 冷却后， 继续滴定至暗红色， 同时作空白试验。 4 . 2 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾( K 2 C 0 3 ) 含量( X, ) 按式( 2 ) 计算: ( V-V ) , X 0 . 0 6 9 1 0 x , = 一一 一 一 石 一 一 一 X 1 0 0 -3 . 0 0 6 X2 一5 . 6 8 6 X, 6 . 9 1 0 ( V一Vo ) c 一3 . 0 0 6 X2 一5 . 6 8 6 X (2 ) 式中: V -

15、- 一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; 从滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; 。 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; ， 试料的质量， 9 ; 0 . 0 6 9 1 0 与1 . O O m L盐酸标准滴定溶液C c ( H C I ) =1 . O O O m . I / L 相当的以克表示的碳酸钾的质量; X一 一 按照本标准第4 . 3 条测得的钠含量， %; X按照本标准第4 . 4 条测得的钙、 镁( 以Mg 计) 的含量， %; . : : : 将钠换算为碳酸钾的系数 将镁换算为碳酸钾的系数 4 . 2 . 2

16、. 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 %。 4 . 3 钠含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光， 其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。 通过测量 发射光的强度测定试样中钠的含量。 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 碳酸钾( 光谱纯) 溶液: 2 0 g / L ; 4 . 3 - 2 . 2 钠标准溶液: 1 m L溶液含有。 . 1 m g N a , 4 . 3 . 3 仪器、 设备 4 . 3 . 31 火焰光度计。 4 . 3 . 4 工作曲线的绘制 在

17、一系列2 5 0 m L的容量瓶中， 各加入 l O m L碳酸钾溶液。再分别加入。 . 0 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . O O m L 的钠标准溶液 用水稀释至刻度， 摇匀。 使用火焰光度计， 在波长5 8 9 n m处， 以水调零、 测量发射强度。 以 钠含量为横坐标， 以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。 4 . 3 . 5 分析步骤 称取约。 . 2 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于烧杯中。加少量水溶解， 转入2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀。使用火焰光度计， 在波长5 8 9 n m处， 以水

18、调零， 测量试验溶液的发射强度。 4 . 3 . 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的钠( N a ) 含量( X z ) 按式( 3 ) 计算: m , X 1 0 - a 人z =- - ; 二 - - - 石 - . X1 O O - ( l一 人 日 少 1 0 - ( 1 - X g ) 一 一 3 ， 式中: 1 1 从工作曲 线上查得的试验溶液中钠的质量， m g ; ， ， 试料的质量， 只 ; HG 2 45 2 一 9 3 X, 一 按照本标准第4 . n 条测定的灼烧失量， %。 4 . 3 . 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对

19、差值不大于0 . 0 0 5 % o 4 . 4 钙、 镁总量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 当p H -1 0 时， 在氨一 氯化钱缓冲溶液中， C a , M8 2 一 与E D T A生成络合 物 根据E D T A标准滴定溶 液的消耗量确定钙、 镁总量。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液 1 +1 ; 4 . 4 - 2 . 2 氨水( G B 6 3 1 ) 溶液 2 +3 ; 4 . 4 . 2 . 3 氨一 氯化铁缓冲溶液甲 p H - 1 0 ; 4 . 4 . 2 . 4 镁标准溶液: 1 m L溶液含有

20、1 m g Mg ; 配制: 称取l . 6 6 0 8 于8 0 0 灼烧至恒重的氧化镁， 溶于2 5 m 1盐酸及少量水中， 移入1 O O O m l容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 4 . 2 . 5 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) ( G B 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约为0 . 0 5 m o l / I ; 4 . 4 . 2 . 6 铬黑T指示剂。 4 . 4 . 3 仪器、 设备 4 . 4 . 3 . 1 微量滴定管: 分度值为。0 2 m L o 4 . 4 . 4 分析步骤 称取约5 g 试样， 精确至。 . 0

21、1 g ; 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加9 0 m L水溶解; 加盐酸溶液中和至p H -4 时( 以p H试纸检查) ， 加热煮沸5 m i n ， 冷却。用移液管移取 5 . O O m L镁标准溶液， 用氨水调节p H -8 ( 以 p H试纸检验) ; 加入5 m L氨一 氯化馁缓冲溶液甲， 加。 . 1 g 铬黑T指示剂， 摇匀。 用E D T A标准滴定溶液 滴定至溶液由紫红变为蓝色。 除不加试样外， 与试样同时同条件下做空白试验 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的钙、 镁( 以M g 计) 总量( X , ) 按式( 4 ) 计算 X, ( V-Vo ) , X0 .

22、 0 2 4 3 1 m( 1 一X, ) 2 . 4 3 1 ( V-V ) c X 1 0 0 一 m 石二 瓦 了 . “ . ” ” . ” ” ” “ “ ” . ” ” “( 4 ) : V滴定试验溶液所消耗的E D T A标准滴定溶液的体积， m L ; 叭滴定空白试验溶液所消耗的E D T A标准滴定溶液的体积， m L ; c 一一 E D T A标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; h t 试料的质量， 9 ; 4 . 4 . 6 X , 按照本标准第4 . 1 1 条测定的灼烧失量， %; 3 1 与1 . O O m L E D T A标准滴定溶液C c (

23、 E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的镁的质量 允许差 车中翻 车式00 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 y , e 4 . 5 氯化物含量的测定 4 . 5 门方法提要 同G B 3 0 5 0 第 2 条。 4 . 5 . 2 试剂和材料 4 . 5 - 2 . 1 氯化钾( G B 1 0 7 3 6 ) 标准溶液 ( K C D =0 . 0 0 5 . . I / L ; H G 2 45 2 一 9 3 配制: 称取 1 . 8 6 4 8 于5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的

24、基准氯化钾， 精确至。 . O O l g 置于烧杯中， 加水溶 解， 全部移入 5 0 0 - L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取 l O m L溶液置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 5 - 2 . 2 硝酸银( G B 6 7 0 ) 标准滴定溶液: c ( A g N O) 约为0 . 0 0 5 m o l / I 配制: 用移液管移取5 m L按G B 6 0 1 配制的硝酸银标准滴定溶液， 置于 l 0 0 m l容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 摇匀。 其他同G B 3 0 5 0 第4 条。 45 . 3 仪器、 设备 同G B

25、 3 0 5 。 第 3条。 4 . 5 . 4 分析步骤 称取1 . 9 -2 . I g 试样， 精确至。 . O l g ， 置于5 0 m l 烧杯中， 加少量水润湿。 滴加4 m L硝酸溶液使试料 溶解， 加 1 滴澳酚蓝指示剂， 继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色， 再加 1 5 m l乙醇， 以下操作按G B 3 0 5 0 第4 . 7 . 3 条所述， 从，. : 放入电 磁搅拌子 ” 至“ 记录起始电位值. ” 。 然后， 用硝酸银标 准滴定溶液进行滴定， 先加入。 . 5 m L ， 再逐次加入0 . 1 m L ， 以下按G B 3 0 5 。 第4 . 7 . 3 条

26、所述从“ 记录每 次加入硝酸银标准溶液后的总体积” 开始进行操作。 4 . 5 . 5 空白试验 在5 0 m L烧杯中， 加人4 m L硝酸溶液， 用氢氧化钠溶液调节p H值至中性( 用p H试纸检验) ， 以下 从“ 加1 滴澳酚蓝指示剂 ” 开始， 与试验溶液同时同样进行空白试验。 4 . 5 . 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物( 以K C l 计) 含量( X 4 ) 按式( 5 ) 计算: X。二 ( V ; 一V s ) , X0 . 0 7 4 5 5 m( l -Xe ) 7 . 4 5 5 ( V , -V , ) c X 1 0 0 m( 1 -Xa ) (5

27、) 式中: V 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; V 5 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; ， 试料的质量， 9 ; X ti 按照本标准第4 . 1 1 条测定的灼烧失量， %; 0 . 0 7 4 5 5 与1 . O O m L硝酸银标准滴定溶液 二 ( A g N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯化钾的 质量。 4 . 5 . 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 0 3 %, 4

28、 . 6 硫化合物含量的测定 4 . 6 门方法提要 用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐; 在盐酸介质中， 硫酸根离子与钡离子生成硫酸 钡沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较， 从而确定硫化合物含量。 4 . 6 . 2 试剂和材料 46 . 2 . 1 3 0 %过氧化氢( G B 6 6 8 4 ) ; 4 . 6 . 2 . 2 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ; 4 . 62 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 1 ; 4 . 6 . 2 . 4 氯化钡( G B 6 5 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 4 . 6 - 2 . 5 硫酸

29、钾( H G 3 -9 2 0 ) , l m l溶液含有0 . l O m g K , S O , . HG 2 4 5 2 一 9 3 配制: 准确称取。 . 1 0 0 0 g 经1 0 5 1 1 0 C 干燥至恒重的无水硫酸钾( K 2 S 0 4 )溶于水， 移入1 O O O m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 6 . 3 分析步骤 称取约1 馆 试样， 精确至。 . 0 1 g , 溶于水， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。用移液管 移取l O m L试验溶液置于5 0 m L 烧杯中， 加2 滴过氧化氢， 用1 5 m l盐酸溶液中

30、和， 加热煮沸2 m i n 。 冷却 后， 倾入5 0 m l比色管中， 以少量水冲洗烧杯， 倾人比色管中， 加2 m L盐酸溶液， 用水稀释至4 0 m L ， 再加 5 m 工 _ 乙醇、 3 m L氯化钡溶液， 摇匀， 在3 0 -3 5 C 水浴中保持l O m i n ， 用水稀释至刻度摇匀; 与标准比浊溶 液进行比较 标准比浊溶液是于4 支5 0 m L比色管中， 各加入硫酸钾标准溶液。 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 m l _ 。各加 l O m l水， 2 滴过氧化氢， 自 “ 加2 m L盐酸溶液 ” 起与 试样同时同样操作。 4

31、分析结果的表述 以质量百分数表示的硫化合物( 以K 2 S O 、 计) 含量( Xs ) 按式( 6 ) 计算 一 X VX 0 . 0 0 0 1 X 1 0 0= m( 1 一Xa ) X 1 01 0 0 V l o m( 1 -X) V 与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液所含硫酸钾标准溶液的体积, m L ; m 试料的质量， 9 ; X , 按照本标准第4 . 1 1 条测定的灼烧失量， %; 已中 今式 0 . 0 0 0 1 1 . O O m L硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量， 9 . 4 . 7 铁含量的测定 4 . 7 . 1 方法提要 15 1 G B 3 0 4 9

32、第 2 条。 4 . 7 . 2 试剂和材料 4 . 7 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 4 . 7 . 2 . 2 氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 1 +1 ; 其他同G B 3 0 4 9 第3 条。 4 . 7 . 3 仪器、 设备 4 . 7 . 3 . 1 分光光度计: 带有 3 c m的吸收池。 4 . 7 . 4 工作曲线的绘制 按G B 3 0 4 9 第5 . 3 条的规定使用3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量， 绘制工作曲线。 4了 . 5 分析步骤 4 . 了 . 5 . 1 试验溶液的制备 称取约2 g 试样， 精确至0 . O l g

33、， 置于l o o m l烧杯中; 加入3 0 m L水溶解， 加人4 m L盐酸， 加热煮沸 3 m i n ， 冷却。 4 . 了 . 5 . 2 空白 试验溶液的制备 在1 0 0 m L烧杯中， 加入3 0 m L水， 4 m L盐酸， 用氨水溶液调节p H值至中 性( 用p H试纸检验) ， 加热 煮沸3 m i n ， 冷却。 4 . 7 . 5 . 3 测定 将试验溶液和空白试验溶液， 按G B 3 0 4 9 第5 . 4 条从“ 必要时， 加水至6 0 m L “ 二 ” 开始进行操作。 4 . 7 . 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量( X6 )

34、 按式( 7 ) 计算: Xfi ( MI -m o ) X 1 0 - 3 m( 1 一X ) X 1 0 0 He 2 45 2 一 9 3 一 1 蒜-1 0 . 0 - 一X s . 川 m从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量， m g ; m 0 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量, m g ; m 试料的质量， 9 ; X, 按照本标准第4 . 1 1 条测定的灼烧失量， %。 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 5 0 a o 水不溶物含量的测定 中又8 式4车 4 . 8 . 1 方法提要 以水溶解试样，

35、 用古氏增竭抽滤， 再将不溶物干燥至恒重， 根据不溶物的质量确定水不溶物含量。 4 . 8 . 2 试剂和材料 4 . 8 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 十3 ; 4 . 8 . 2 . 2 碳酸钾( G B 1 3 9 7 ) 溶液: 7 0 g / L ; 4 . 8 . 2 . 3 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) 乙醇溶液: l O g / L ; 4 . 8 . 2 . 4 酸洗石棉( H G 3 -1 0 6 2 ) : 取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中， 煮沸2 0 m i n ， 用布氏漏斗过滤 并用水洗涤至中性。再用碳酸钾溶液浸泡并煮沸2 0

36、 m i n ， 用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性， 用水调成 糊状， 备用。 4 . 8 . 3 仪器、 设备 4 . 8 . 3 . 1 古氏增涡: 2 0 mL . 4 . 8 . 4 分析步骤 4 . 8 . 4 . 1 准备过滤增祸 将古氏柑祸置于抽滤瓶上， 在筛板上下各均匀铺一层石棉， 每层厚约3 m m， 用蒸馏水洗至滤液不含 棉毛 将古氏柑涡移入电烘箱内， 于 1 0 5 1 1 0 0C 烘干后称量。从“ 用蒸馏水洗至滤液不含棉毛开始 ” 重复操作， 直至古氏柑涡恒重。 将古氏柑j ig 装置于抽滤瓶上， 用水润湿石棉层， 备用。 4 . 8 - 4 . 2 试样的测定 称取约

37、2 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于4 0 0 m L烧杯中， 加人3 0 0 m L水， 使之溶解。 用已 备好的古氏 柑涡过滤。 用蒸馏水洗涤不溶物， 直到2 0 m L洗液加2 滴酚酞后不显红色为止。 将不溶物同古氏柑祸一 并于1 0 5 一1 1 0 干燥至恒重。 4 . 8 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量( X7 ) 按式( s ) 计算: X ， 一 ( m , - 禁 X 1 0 0 m 以 一 人 吕 少 1 0 0 ( m, 一m ) m( 1 一Xe ) 式中: 。 。 古氏柑涡的质量， 9 ; 。古氏柑塌与不溶物的质量， 9 ;

38、， 试料的质量， 9 ; X A 按照本标准第 4 . 1 1 条测定的灼烧失量， %。 4 . 8 . 6 允许差 (8) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 0 0 0 4 . 9 重金属含量的测定 4 . 9 . 1 方法提要 HG 2 4 5 2 一 9 3 同G B 8 4 5 1 第 2 条。 4 . 9 . 2 试剂和材料 4 - 9 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 4 . 9 . 2 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +9 ; 4 . 9 . 2 . 3 硫化钠饱和溶

39、液; 配制 称取5 g 硫化钠， 溶于l O m L水和3 0 m L丙三醇的混合液中。 4 . 9 - 2 . 4 铅标准溶液: 1 m L溶液含有。 . O l m g P b 配制: 用移液管移取 1 O m L按G B 6 0 2 配制的铅标准溶液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀。此溶液使用时配制 其他同G B 8 4 5 1 第 3 条。 4 . 9 . 3 分析步骤 A管: 在S O m L比色管中， 移取2 . O O m L铅标准溶液， 加水至2 5 m L a B 管和C管: 各称取1 . 0 0 +0 . O l g 试样， 置于5 0 m

40、L比色管中， 加入2 1 m L 水溶解。 滴加约4 m L盐酸 溶液( 4 . 9 . 2 . 1 ) ， 待溶液不发生气泡时， 向C管中用移液管移人 2 . O O m L铅标准溶液。 以下操作按G B 8 4 5 1 第6 条从“ 混匀， 加1 滴1 0 0 酚酞指示剂. ” 开始进行操作。 4 . 1 0 砷含量的测定 4 . 1 0 . 1 方法提要 同G B 8 4 5 0 第2 . 1 条。 4 . 1 0 . 2 试剂和材料 4 . 1 0 . 2 . 1 砷标准溶液: l m L溶液含有0 . O O 1 m g A s , 配制: 用移液管移取l O m L按G B 6 0

41、 2 配制的砷标准溶液， 置于1 O O O m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度 摇匀， 此溶液使用时配制。 其他同G B 8 4 5 0 第 1 , 2 . 3 , 1 . 2 . 7 -1 . 2 . 1 0 和 2 . 2 . 3 条。 4 . 1 0 . 3 仪器、 设备 同G B 8 4 5 0 第2 . 3 条。 4 . 1 0 . 4 分析步骤 称取1 . 0 0 士0 . O l g 试样， 置于测砷装置的锥形瓶中， 加入2 5 m L水使试样溶解。 滴加盐酸中和至溶 液不发生气泡( 约1 . 5 m L盐酸) ， 再加入5 m L盐酸， 以下操作按G B 8 4 5 0 第2

42、 . 4 条以“ 加5 m L碘化钾溶 液” 开始进行操作。澳化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是移取3 . O O m L砷标准溶液， 加水至2 2 m L ， 从“ 再加人 5 m L盐酸 ” 开始， 与试样同时同样 处理 4 . 1 1 灼烧失量的测定 4 门1 - 1 方法提要 将试样在2 7 0 - - - 3 0 0 灼烧， 根据灼烧前后的减量确定灼烧失量。 4 . 1 1 . 2 仪器、 设备 4 . 1 1 . 2 . 1 高温炉: 能控制在2 7 0 -3 0 0 工作。 4 . 1 1 . 3 分析步骤 称取约5 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于已恒

43、重的瓷柑祸中， 在2 7 0 - 3 0 0 灼烧至恒重。 4 . 1 1 . 4 分析结果的表休 以质量百分数表示的灼烧失量( x 8 ) 按式( 9 ) 计算: X s - m - m X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (9) 式中: m,灼烧后试料的质量， 9 ; HG 2 4 5 2 一 9 3 * 一 一 灼烧前试料的质量, g o 4 . 1 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 0 0 0 5

44、 检验规则 5 门 食品添加剂碳酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验， 生产厂应保证所 有出厂的食品添加剂碳酸钾都符合本标准的要求。 每批出厂的产品应附有质量证明书。 内容包括: 生产 厂名、 产品名称、 批号、 净重、 生产日期、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 5 . 3 每批产品不超过6 0 t o 5 . 4 按G B 6 6 7 8 第6 . 6 条规定确定采样单元数。 采样时， 将采样器自 包装袋垂直中心线插入至料层深 度的3 / 4 处采样。 将样品混匀后， 以四分法缩分至5 0 0 g

45、 ， 分装于两个清洁、 干燥的广口瓶中， 密封。 瓶上 粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶用于检验， 另一瓶保存 3 个月 备查。 5 . 5 检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装袋中采样进行核验。重新核验 的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品不能验收。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 规定办理。 5 . 了 食品添加剂碳酸钾在贮运过程中， 往往因吸收水分或二氧化碳等增加灼烧失量。用户在验收产品 重量时， 可扣除增加的灼烧失量。 6 标志、 包装、 运输、

46、 贮存 6 . 1 食品添加剂碳酸钾包装袋上应有牢固清晰的标志， 内容包括: “ 食品添加剂” 字样、 生产厂名、 产品 名称、 生产许可证号、 商标、 净重、 批号或生产日 期及本标准编号， 以及按G B 1 9 1 规定的7 “ 怕湿” 标志。 6 . 2 食品添加剂碳酸钾采用双层包装。内包装采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋， 规格尺寸: 4 8 0 m m X 8 0 0 m m, 厚度: 。 . 0 8 m m 。 外包装采用聚丙烯编织袋， 规格尺寸: 4 6 0 m m X 6 8 0 m m， 其性能和检验方法应符 合G B 8 9 4 6 B型的规定， 每袋净重2 5 k g 。随机抽

47、取1 0 袋， 称量时平均偏差应在。 . 2 k g 范围内。 集装袋包装: 采用G B 1 0 4 5 4 规定的柔性集装袋其规格尺寸、 性能和检验方法应符合G B 1 0 4 5 4 的 有关规定。 每袋净重1 o o o k g o 6 . 3 食品添加剂碳酸钾包装时， 将内包装袋采用热合封口的方法封口; 外袋在距边不小于3 0 m m处折 边， 在距袋边不小于1 5 m m处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7 -1 2 m m， 缝线整齐， 针距均 匀， 无漏缝和跳线现象。 6 . 4 食品添加剂碳酸钾在运输中应有遮盖物， 防止雨淋、 受热、 受潮、 防止日 晒。 不得与有毒有害物质混 运。防止污染。 6 . 5 食品添加剂碳酸钾应贮存于阴凉、 干燥通风的库房中， 防止受热、 受潮、 防止与有毒有害物质混贮， 防止污染 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院、 卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由化学工业部天津化工研究院和四川省成都化工厂起草。 本标准主要起草人刘淑英、 时洁、 王友现、 杨前双。 本标准参照采用 日 本食品添加剂公定书 第五版( 8 6 x ( 碳酸钾 。