[化工标准]-HGT 2568-1994 工业偏硅酸钠.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 2 5 6 8 一 9 4 工业偏硅酸钠 1 主题内容与适 用范围 本标准规定了工业偏硅酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存口 本标准适用于工业偏硅酸钠。 该产品主要用作洗涤剂和金属清洗剂的助剂， 还用于人造沸石、 纸张 漂自、 棉纱蒸煮等方面。 2 引用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5

2、 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 粥/ 丁5 9 5 。 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 G B 8 9 4 7 复合塑料编织袋 3 产品分类 工 业偏硅酸钠分为二类: t 类: 五水偏硅酸钠 分子式 N a , S iO , 5 H , O 相对分子质量: 2 1 2 . 1 4 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 瓦 类 九水偏硅酸钠 分子式

3、: N a , S iO , 9 H , O 相对分子质量: 2 8 4 . 2 0按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 4 技术要求 4 . 1 外观: 白色结晶颗粒或粉末。 4 . 2 工业偏硅酸钠应符合下表要求。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1实施 H G/ r 2 5 6 8 一 9 4 %( m/ m) u类 等品合格品 路一罗 燕-镇 总碱+ 6 c 以 N a ()计) 二氧化硅 以 5 ， ) : 计) 含量 铁( F 司 含+ , + 优等品 . 污 3 0 3 - 2 9 2 8 . 0 -

4、3 0 . 5 2 7 . 0 - 2 9 . 0 2 0 . 0 - 2 2 . 0 1 9. 0- 2 2 . 0 0. 0 8 i8物含量0 . 0 30 . 2 00 .0 50 . 3 00 . 0 50 . 3 0 5 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三 级水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂和制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备 5 . 1 总碱量的测定 5 . 1 门方法提要 以甲基红为

5、指示剂， 用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 5 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 标准滴定溶液 。 ( H C I ) 约0 . 2 m o l / I 。 5 . 1 . 2 . 1， 配制: 量取 1 8 m L盐酸， 注入 1 O O O m L水中， 摇匀. 5 . 1 . 2 . 1 . 2 标定: 称取约 。 . 4 g于2 7 0 -3 0 0 C 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠( G B / T 1 2 5 5 ) ， 称准至 0 . 0 0 0 1 g溶于5 0 m L 水中， 加1 0 滴澳甲酚绿一 甲 基红混合指示液

6、， 用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定 至溶液由绿色变为暗 红色， 煮沸2 m i n ， 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白 试验 5 . 1 . 式中 0 . 0 5 2 2 . 1 . 3 计算 盐酸标准滴定溶液浓度。 按式( 1 ) 计算: 一不 有 m( V , - V d X 0 . 0 5 2 9 9 .一 一 一 门， : : 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 阴 无水碳酸钠的质量， 9 ; V 滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积, m l ; v 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; 9 9 与1 . O O m L 盐酸标准滴定溶液 c (

7、H C l ) =1 . O O O m o l / L 相当的以克表示的无水碳酸钠的质 量。 5 . 1 . 2 . 2 甲基红( H G / T 3 - 9 5 8 ) 乙醇溶液: l g / L 5 . 1 . 3 分析步骤 5 . 1 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样( I 类产品) 或约8 g 试样( II 类产品) ， ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ,置于2 5 0 m L烧杯中， 加 2 0 0 m L水溶解。全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为试验溶液A . 5 . 1 . 3 . 2 测定 用移液管移取 5

8、0 mL试验溶液A, 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加8 - 1 2 滴甲基红指示液。 用盐酸标准滴 定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点， 保留此溶液为试验溶液B供测定二氧化硅含量用 HG/ r 2 5 6 8 一 9 4 5 门. 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的总碱量( 以N a , O计) X: 按式( 2 ) 计算 X c V只0 . 0 3 0 9 9 又 l 0 0 3 0 . 9 9 X cv 一) n “ ” ” ” ” ” ” ” “ ” “ “ 二 二 二 二 二( 2 ) 式中: : 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V -滴定消耗盐酸

9、标准滴定溶液的体积， m L; I n - 一 试料的质量， 9 ; 0 . 0 3 0 9 9 与1 . 0 0 m l 一 盐酸标准滴定溶液 c ( H C D =1 . O O O m o l / L 相当的以克表示的氧化钠的质量 5 门. 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 %0 5 . 2 二氧化硅含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要 注已测定总碱量后的溶液中， 加入过量氟化钠， 生成定量的氢氧化钠。 加入过量盐酸溶液， 再用氢氧 化钠标准滴定溶液反滴定。 5 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 2 . 2 . 1 盐酸(

10、G B / T 6 2 2 ) 标准滴定溶液: c ( H C t ) 约0 . 5 mo l / L; 5 . 2 . 2 . 2 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 标准滴定溶液: c ( N a O H) 约0 . 5 m o l / L ; 5 . 2 . 2 . 3 氟化钠( G B / T 1 2 6 4 ) ; 5 . 2 . 2 . 4 甲基红( H G / T 3 - 9 5 8 ) 乙醇溶液: l g / L , 5 . 2 . 3 分析步骤 在测定总碱量后的试验溶液B中， 加入1 . 5 士。 . 1 g 氟化钠， 摇动使其溶解， 此时溶液又变为黄色， 立 即用盐

11、酸标准滴定溶液滴定至微红色不变， 再过量2 -3 m L ， 准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积， 然 后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。 同时做空白 试验， 在2 5 0 m L 锥形瓶中， 加约5 0 m L 水、 8 1 2 滴甲 基红指示液， 加人1 . 5 士。 . 1 g 氟化 钠， 摇动使其溶解， 立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色， 再过量2 3 m L ， 准确记录盐酸标准滴定溶 液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。 52 . 式 中 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化硅( S i o , ) 含量X : 按式( 3 ) 计算: Xz =

12、. 0 1 5 0 2 ( q V , -c 2 V i ) 一( c , V a -c z V O X 0 m X 5 0_5 0 0 X 1 0 0 _ 1 5 . 0 2 ( c , V , - c 3 V z ) 一 ( c , V 3 - c z V , ) (3) : . 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; I ,氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V , 滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; 叭滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; V 3 一 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; V4 - 力I一 ( 0 1

13、 5 0 2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 5 . 1 . 3 . 2 条测定总碱量的试料的质量 B ; 与 1 . 0 0 m 1盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) = 1 . 0 0 0 m o l / 1 相当的以克表示的二氧化硅的质 HG/ T 2 5 6 8 一 9 4 量。 5 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 2 %, 53 铁含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 第2 条。 5 . 3 . 2 试剂和材料 同G B / T 3 0 4 9 第

14、3条 5 . 3 . 3 仪器、 设备 司G B / T 3 0 4 9 第 4 条。 5 . 3 . 4 分析步骤 534 . 1 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 第5 . 3 条规定， 使用3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量， 绘制工作曲线 5 . 3 - 4 ， 2 试验溶液的制备 称取约5 g 试样( 精确至。 . 0 1 g )置于4 0 0 m L 烧杯中， 加入1 5 0 m L 水溶解， 滴加1 5 m 1 . 1 +1 盐酸溶 液， 煮沸3 5 m i n ， 冷却， 必要时过滤。 全部转移到2 5 O m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 .

15、 3 . 4 . 3 空白试验溶液的制备 在2 5 0 m l 容量瓶中加入2 0 0 m L 水、 1 5 m L 1 +1 盐酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 3 - 4 . 4 测定 用移液管分别移取l O m L试验溶液及 l O m L空白试验溶液， 分别置于l O O m L容量瓶中， 用 工 +9 氨 水调节p H值接近2 ( 用精密p H试纸检验) 。 加入2 . 5 m L 抗坏血酸溶液, 1 O m l 缓冲溶液、 5 m L邻菲pv琳 溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀 使用 3 c m的吸收池， 按G B / T 3 0 4 9 第 5 . 4 . 2 条的规定测

16、量吸光度。 5 3 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量X 。 按式( 4 ) 计算: X， 二 ( m一 n z ) X 1 0 - 1 0 火 1 0 0 2 5 0 二 2 . 5 帆一 n z ) . . . . . . . . (4 ) 式中: n t 根据测得的试验溶液吸光度， 从工作曲线上查出铁的质量, m g ; r n z 根据测得的空白 试验溶液吸光度， 从工作曲 线上查出铁的质量, m g ; 阴 试料质量+ g , 5 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为 测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。0 0 5 5 . 4 水不

17、溶物含量的测定 5 . 4 门试剂和材料 5 . 4 . 1 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +3 ; 5 . 4 . 1 . 2 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 溶液: 5 0 g / L ; 5 . 4 . 1 . 3 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) 乙醉溶液: l O g / L ; 5 . 4 . 14 酸洗石棉( H G / T 3 - 1 0 6 2 ) : 取适量酸洗石棉， 浸泡在1 +3 盐酸溶液中. 者沸2 0 m i n . 田布阵澎业汁浦此田 *冰，二， 阮 、 、用 5 0 g / L 氢氧化钠溶液浸泡并煮沸2 0

18、 m i n ， 用布氏 漏斗过滤并用水洗涤至中 性( 用酚酞指示液检验) 。 用水 HG / T 2 5 6 8 一 9 4 调成稀糊状. 备用。 5 . 4 . 2 仪a s 、 设备 户 : 氏钳竭: 容黄 3 0 mL 将占氏柑锅.1 7_ 于抽滤瓶 匕 ， 在筛板 仁 下各均匀地铺上 厚约2 m m处理过的酸洗石棉， 用热水洗至滤 液中不含石棉毛为止 取 F 琳祸于1 1 0 士5 C 干燥， 冷却后称量; 再用热水洗涤， 于1 1 0 士5 C 烘干. 冷却后 1 r ;如此重复， 直至琳竭恒重为止 5 . 4 . 3 分析步骤 称取约,5 g 试样 精确至。 . O l g )

19、, 者于.5 O O m L烧杯中， 加入3 0 0 m L热水溶解 用已于1 1 。 士5 干燥 = 卜 i. 1(i 的铺有酸洗石棉的古氏柑祸过滤， 用热水洗涤至中 性为止( 用酚酞指示液检验) 。于1 1 0 士5 C 干 璨个恒重 54 . 4 分析结果的表述 以质里ff分数表示的水不溶物含量X; 按式( 5 ) 计算: X ., _ 竺二 翌 X 1 0 0 ， . . . . 甲 (5 ) 式中:。 一 古氏 柑祸的质量 , g + r n 一 水不溶物和古氏柑竭的质量， 9 ; m 试料质量， 9 。 5 . 4 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结

20、果的绝对差值不大于。0 2 %, 55 自度的测定 5 . 5 . 1 仪器、 设备 5 . 5 . 1 . 1 r i 度仪: 同G B / T 5 9 5 0 第3 条的规定; 5 . 5 . 1 . 2 标准白 板: G B / T 5 9 5 0 第4 条规定的氧化镁标准白 板; 5 . 5 . 1 . 3 工作白板 同G B / T 5 9 5 。 第5 条规定。 5 . 5 . 2 分析步骤 按G B / T 5 9 5 。 第6 条规定进行。 5 . 5 . 3 分析结果的表述 按G B / T 5 9 5 。 第7 条规定进行。 55 . 4 允许差 取、 凡 行测定结果的算术

21、平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于 1 Y - 6 检验规则 6 . 1 I 业偏硅酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂 的产品都符合本标准要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 - 叫， 等级、 净重、 批号或生产日期、 产品质量符合本标准的证明和标准编号。 6 - 2 使 J 单位有权按照本标准的规定对收到的工业偏硅酸钠进行验收。 验收应在货到之日算起一个月 内进于 丁 6 . 3 征批产品不超过l o o t 6 . 4 按照G B / T 6 6 7 8 第6 . 6 条的规定确定采样单元

22、数。 采样时， 将采样器自 包装袋的中心线垂直插入 i t 料 1深度的3 / 4 处采样， 将所采样品充分混合， 用四分法缩分至约5 0 0 g ， 立即装入两个清洁、 干燥的 )I 1 瓶中， 密封。 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 类别、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名- 瓶用J 一 检验， 另一瓶保存一个月备查 6 . 5 俭验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样核验， 核验结果即使 HG / r 2 5 6 8 一 9 4 一 项指标不符合本标准要求， 整批产品不能验收。 r 供需双方对产品质狱发生异议时， 按 中华人民共和国产品质量法

23、 的规定办理 # 1 G B 1 2 5 0 规定的修约俏比较法判定检验结果是否符合标准 肩67 ，J、 1厂卜h六乃 7 标志、 包装、 运输、 贮存 7 . 1 卜 枚偏硅酸钠包装袋上应有牢固、 清晰的标志， 内容包括生产厂名 厂址、 产洁名称、 商标 r别 等 级、 净贡、 批号或生产日期、 本标准编号及G B 1 9 1 规定的“ 怕湿” 标志。 了 . 2 1 _ 业偏硅酸钠采用双层包装， 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋. l a3 度不小于。 ， 0 9 s n m, 内袋包装存积 1 w 大1 外发; 外包装采用塑料编织袋或夏合塑料编织袋. 其性能和检验t i 法应符合G B 8 9

24、 4 6 , ( = B 8 9 4 7 的规定， 铸袋净里2 5 , 4 0 , 5 0 k g 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎日， 外包装采用缝包机缝日. 缝线应整齐， 针& F 1 1 1 匀. 无漏缝和跳线现象 7 . 3 毛业偏硅酸钠在运输过程中应避免雨淋、 受潮和曝晒 了4 工业偏硅酸钠应贮存在通风干燥的库房内 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口 本4 i 准由化学工业部天津化工研究院、 天津碱厂、 青岛泡花碱厂、 天津东方红化工厂负 责起草 本标准主要起草人姜俊华、 吴洪发、 王本茂、 刘宗昌、 苏凯瑛。 本标准参照采用英国标准B S 3 9 8 4 -1 9 8 2 五水合偏硅酸钠 和日 本标准J I S K 1 4 0 8 -1 9 8 5 U 固态硅 酸钠