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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 化学试剂 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 - 0 6 - 0 5发布 2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国 家 石 油 和 不 七学 口 已 E局发布 备案号: 7 2 8 9 一 2 0 0 0 H G/ T 3 4 7 0 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准HG / T 3 4 7 0 -1 9 7 7 化学试剂硝酸铅 修订而成。 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准与 H G/ T 3 4 7 0 -1 9 7 7的主要差异: 水溶液
2、反应的名称改为 p H, 澄清度试验、 水不溶物、 p H采用化学试剂通用试验方法标准。 本标准自实施之日起， 同时代替 H G/ T 3 4 7 0 -1 9 7 7 , 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位: 北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 郝玉林、 刘冬霓、 强京林。 本标准于1 9 6 0 年首次发布， 1 9 7 7年修订。 中华人民 共和国化 工行业标 准 化 学 试 剂 硝 酸 铅 H G/ T 3 4 7 0 -2 0 0 0 代替 HG/ T 3 4 7 0 -1 9 7 7
3、Ch e mi c a l r e a g e n t Le a d ni t r a t e 分子式: P b ( NO O 相对分子质量 : 3 3 1 . 2 1 ( 按 1 9 9 5年 国际相对 原子质量) 范 围 本标准规定 了化学试剂硝酸铅 的技 术要求、 试验方法、 检验规则 、 包装及标志 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备
4、G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂p H值测定通则( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测
5、定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 HG / T 3 4 8 4 -1 9 9 9 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本 试剂为白色结 晶， 溶于水 ， 有毒。 4规格 硝 酸铅的规格应符合表 1的规定。 国家石油和化学工业局 2 0 0 0 - 0 6 - 0 5 批准200 1 一 05 一 01实施 HG / T 3 4 7 0 -2 0 0 0 表 1硝酸铅的规格 名称分析纯化学纯 硝酸铅含量C P b ( N O, ) , 7 ,9 9 . 09 8
6、. 5 p H值( 5 0 g / L, 2 5 0C) 3 . 53 . 5 浸清度试 验合 格合格 水不溶物含量. 写 50 . 0 0 50 . 02 抓化物( C l ) 含量， %成0 . 0 0 10 . 0 0 5 铁 ( Fe ) 含量， %G 0 . 0 0 10 . 0 0 3 铜( C u ) 含童， 肠镇0 . 0 0 0 50 . 0 0 1 硫化氢不沉淀物( 以硫酸盐计) 含且， %G 0 . 0 5 0 . 1 5 试 验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按 G B / T 6 0 1 , GB / T 6 0 2 , G B
7、 / T 6 0 3的规定制备， 实验用水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格， 样品均按精确至 。 . 0 1 g称量。 5 . 1硝酸铅含量 称取 。 . 5g样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 溶于 1 0 0 mL水中， 加 3 m L乙酸( 冰醋酸) 及 5g六次甲基四 胺， 加 2 g / L二甲酚橙指示液 3滴， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A) =0 . 0 5 mo l / L 滴定 至溶液呈亮黄色。 以质量百分数表示的硝酸铅的含量 X按式( 1 ) 计算: V c X 3 3 1 . 2 m X 1 00 0 X1 00. .
8、 “。 . . 。 . ( 1) 式中: V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， mL; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度， mo l / L ; 3 3 1 . 2 硝酸铅的摩尔质量 M P b ( N O , ) z , g / m o l ; m样品的质量， g . 5 . 2 p H值 按 G B / T 9 7 2 4的规定测定。 5 . 3澄清度试验 称取 1 0 g样品， 溶于 1 0 0 mL水中， 其浊度不得大于 H G/ T 3 4 8 4中规定的下列澄清度标准: 分析纯 .3 号; 化学纯 5 号。 5 . 4 水 不溶物 称取 2 0 g样品， 溶于2 0 0
9、mL水中， 在水浴上保温1h后， 按 G B / T 9 7 3 8的规定测定。 其中: 用1 + 4 5 硝酸溶液洗涤滤渣至洗液无铅离子反应。 5 . 5 抓化物 称取1 g 样品， 溶于2 5 m L水中， 加2 5 硝酸溶液2 m L及 1 7 g / L硝酸银溶液1 m L ， 摇匀， 放置 1 0 mi n . 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液: 4 8 HG / T 3 4 7 0 -2 0 0 0 分析纯 4 。 . 0 1 m g C l ; 化学纯 。0 5 mg C l 与样品同时同样处理。 5 . 6铁 5 . 6 .
10、1 试验溶液的制备 称取 4 g样品， 溶于 3 0 m L水中， 煮沸， 滴加 2 0 %硫酸溶液 1 0 m L， 冷却， 稀释至4 0 mL , 摇匀， 过滤 5 . 6 . 2测定方法 取 1 0 m1试验溶液， 稀释至 2 0 mL ， 加 1 0 0 g / L磺基水杨酸溶液 2 mL ， 摇匀， 加 1 0 %氨水溶液 s mL， 摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯， ， ， 二0 . 0 1 m g F e ; 化学纯 。 0 3 m g F e . 稀释至 2 0 mL ， 与同体积试液同时同样处理。 57 铜 取
11、 1 0 mL试验溶液( 5 . 6 . 1 ) ， 加 1 0 0 g / L柠檬酸按溶液 5 mL， 用 1 0 y o 氨水溶液调节溶液p H值至 9 稀释至2 5 m L ， 加1 g / L二乙 基二硫代氨基甲酸钠溶液1 m L ， 用5 m L四 氯化碳萃取。 有机层所呈黄 色不得深于标准 比对溶 液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铜标准溶液: 分析纯 ， “ 。 0 0 5 m g C u ; 化学纯 4 0 . 0 1 0 m g C u . 稀释至 1 0 m L， 与同体积试验溶液同时同样处理。 5 . 8硫化氢不沉 淀物 称取4 g 样品， 溶于 水， 加1 m L
12、乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至1 0 0 m L ， 通人硫化氢气使铅沉淀 完全， 静置， 过滤。 取 5 0 m L, 置于已在( 8 0 。 士2 5 ) C恒重的柑涡中， 加 0 . 5 mL硫酸， 加热至硫酸蒸气逸尽， 于( 8 0 0 士 2 5 ) 灼烧至恒重。残渣质量不得大于: 分析纯 1 . 0 mg ; 化学纯 4 一 2 . 0 mg . 6检验规则 按 GB/ T 6 1 9的规定进 行采样及验收 了包装及标志 按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中: 包装单位: 第 4 类; 内包装形式 : NB - 4 , NB Y- 4 , NB- S , NBY- 5 , NB- 7 , NB- 8 , NB - I 0 , NB- 1 1 , NB- 1 3, NB - 1 5 ; 隔离材料: GC - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: wB - 1 0 标签应注 明“ 毒害品” 、 “ 氧化剂” 。