[化工标准]-HGT3269-2002.pdf

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1、I C S 7 1 . 0 8 0 c n HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 有机化工产品 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布2 0 0 3 一 0 6 一 0 1 实施 中 华 少 义民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会i3 L ;f I C S 7 1 . 0 8 0 . 3 0 备案号: 1 0 9 6 8 -2 0 0 2 HG/ T 3 2 6 9 -2 0 0 2 前言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG / T 3 2 6 9 -1 9 8 9 工业硝酸肌 修订而成。 本标准与 HG / T 3 2 6 9 -

2、1 9 8 9的主要技术差异是增设了安全条款。 本 标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 2 6 9 -1 9 9 0 , 本标 准的附录 A是标准的附录 。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人 : 楼雾 、 顾顺兴 。 本标准于 1 9 8 9年5月首次发布。 本标 准由全国化学标准化技术委 员会有 机分会 负责解释。 中华人 民共和 国化工行 业标准 工业用硝酸肌 HG/ T 3 2 6 9 -2 0 0 2 Gu ani d i ne n

3、i t r at e f o r i ndu s t r i a l u s e 代替 HG/ T 3 2 6 9 -1 9 8 9 范 围 本标准规定了工业用硝酸肌的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存、 安全等。 本标准适用于以双氰胺或尿素与硝酸按进行缩合反应制得的工业用硝酸腿。该产品主要用作医药 中间体 。 分子式: C H s N , H N 仇 结构式 : NH I NHz -C -NHzHN O, 相对分子质量: 1 2 2 . 0 9 ( 按 1 9 9 9年国际相对原子质量) 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标

4、准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( e q v I S O 7 8 0， 1 9 9 7 ) G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示

5、方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 -1 9 8 6 固体化工产品采样通则 GB/ T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分 析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6，1 9 8 7 ) 3要求 3 . 1 外观: 白色或米白色颗粒状或片状结晶。 3 . 2 工业用硝酸肌应符合表 1的要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品 一 等 品一合 格 品 硝酸 肌含 量 ， %)一9 8 . 0 9 7 . 0 9 0 . 0 加 热 减 量， %(一。 . 3 。 . 5一1 . 0 水 不

6、 溶物 含 量 ， %G一0 . 0 5 0 . 1 0一0 . 1 5 游 离酸 ( 以H N 0 3 计 ) 含 量， %镇I。 . 3 。 . 5一一 游 离硝 酸 钱 含 量 ， 月成一。 . 3一。 . 5一 一 中华人 民共和 国国家经济 贸易委员会 20 02 - 0 9- 28批准200 3 - 06 一 01实施 HG/ T 3 26 9一20 0 2 4试验方法 试验方法中所用试剂为分析纯试剂， 所用的水为G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验方法中所用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明 其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6

7、 0 3 制备。 4 . 1 硝酸N Q 含f的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在碱性条件下， 硝酸肌与苦味酸生成苦味酸肌沉淀， 称量沉淀， 计算硝酸肌的含量。 NH2 C( NH) NH,HNO3 +NH, OH+C 6 Hz OH ( NO2 ) , NH a C ( NH) NH , ( N 0 2 ) 3 C 6 H a O H去+NH N O , +H2 0 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 氨水溶液: 1 0 %, 4 . 1 . 2 . 2 苦味酸溶液; 1 2 . 0- 1 2 . 4 g / L , 配制和标定见附录 A( 标准的附录) 。 4

8、. 1 . 3 仪器、 设备 玻璃砂绪竭: 滤板孔径为5 1 5 p m , 4 . 1 . 4 分析步骤 称取约2 . 5 g试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 2 5 0 m L烧杯中， 加人 1 0 0 mL水， 加热溶解， 冷却至室 温， 移人 2 5 0 m 工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 过滤， 吸取滤液 2 5 mI ， 置于 2 5 0 mL烧杯中， 加 2 mL 氨水溶液， 7 5 mL苦味酸溶液， 有黄色沉淀形成时应稍加搅拌， 将烧杯保持 5 - 1 0 0C， 放置 1 h ， 用预 先于1 0 5 1 1 0 干燥至质量恒定的玻璃砂塔锅抽滤，

9、 用原滤液 3 0 mL分数次洗涤烧杯和滤渣， 将带有 滤渣的玻璃砂柑涡于 1 0 5 -1 1 0 干燥至质量恒定。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硝酸肌含量 X , ， 按式( 1 ) 计算: m, X O . 4 2 4 25 X I D G= m, X42 4 夕n (1 ) 2 5 0 m 式中:m, -滤渣的质量， 9 ; m 试样的质量， 9 ; 。4 2 4 -硝酸肌与苦味酸肌相对分子质量之比。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0 . 2 %. 4 . 2 加热减f的测定 4 . 2 . 1 仪器、 设备 称量瓶:

10、 外径 6 0 m m， 瓶高3 0 mm e 4 . 2 . 2 分析步骤 称取约5g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于预先于 1 0 5- 1 1 0 干燥至质量恒定的称量瓶中， 于 1 0 5 - 1 1 0 干燥2 . 5 h ， 冷却后称量。 4 . 2 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的加热减量 X z ， 按式( 2 ) 计算: 力 e 一 刀之 1 刀z 又 1 00 ， ( 2) 式中:m 干燥前试样的质量， 9 ; m1 干燥后试样的质量， 9 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。0 4 % 4 . 3

11、水不溶物含I的测定 4 . 3 . 1 仪器、 设备 4 6 HG/ T 3 26 9 一 20 0 2 玻璃砂柑涡: 滤板孔径5 - 1 5 I m . 4 . 3 . 2 分析步骤 称取约1 0 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加人2 0 0 m L 水， 加热至试样溶解， 冷却 至 2 0 0C， 用已于 1 0 5 -1 1 0 干燥至质量恒定的玻璃砂增祸抽滤， 每次用 2 0 水约 5 0 mL洗涤滤渣三 次， 将带有滤渣的玻璃砂增祸于 1 0 5 -1 1 0 干燥至质量恒定。 4 . 3 . 3 分析结果的表述 以质量百分数

12、表示的水不溶物含量 X。 按式( 3 ) 计算: x 。 = 竺x 10 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 卜 ( 3 ) 刀 式中:m , 水不溶物滤渣的质量， 9 ; m试样的质量， B e 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之相对偏差不得大于 1 0 %e 4 . 4 游离酸( 以HN O : 计) 含f的测定 4 . 4 . 1 方法提要 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定， 计算游离酸( 以HN0 3 计) 的含量。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 .

13、2 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液; c ( N a OH) =0 . 0 5 m o l / L o 4 . 4 . 2 . 2 酚酞指示液: 1 0 g / L , 4 . 4 . 3 分析步骤 称取约2 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加人新煮沸的水使之溶解， 冷却至室 温， 加入 2 滴酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。保留终点溶液 A 用于游离硝酸按的测定。 4 . 4 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸 ( 以 HNO，计) 含量 X按式( 4 ) 计算 : VcX0 .0 63 m

14、 又 1 00=VcX6.3 刀z 式中: V滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL ; c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mo l / L ; 。试样的质量， 9 ; 0 . 0 6 3 与 1 . 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c ( Na OH) =1 . 0 0 0 质量。 ”“ “ 。 ( 4 ) m o l / L 相当的以克表示的硝酸的 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。 . 0 3 %, 4 . 5 游离硝酸按含f的测定 4 . 5 . 1 方法提要 试样中的游离硝酸钱与甲醛反应生成六次甲基四胺和硝酸， 硝酸用氢氧化钠标准

15、滴定溶液滴定， 计 算游离硝酸钱的含量。 4 NH4 NO3 +6 HCHO ( CHz ) 6 N, +4 HN0, +6 Hz O HNO, +Na OH Na NOa +Hz O 4 . 5 . 2 试剂 和材料 4 . 5 . 2 . 1 中性甲醛溶液: 加人酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至甲醛溶液呈微红色。 4 . 5 . 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a OH) =0 . 0 5 m o l / L , 4 . 5 . 3 分析步骤 将4 . 4 . 3中溶液 A， 加人中性甲醛溶液 5 m L， 放置 5 m i n ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶

16、液呈 47 HG/ T 3 26 9一 2 0 02 微红色即为终点。 4 . 5 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离硝酸按含量 X, 按式( 5 ) 计算: X S 一 V c X 0 . 0 8 0 X 1 0 0 一 VcX8 .0 力 2 ( 5) 式中:V滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL ; c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m 试样的质量， 9 ; 0 . 0 8 0 与 1 . 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液仁 。 ( N a OH) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硝酸馁 的质量 。 取两次平行

17、测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0 . 0 3 %, 5 检验规则 5 . 1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。 5 . 2 工业用硝酸肌应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标 准的要求。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书， 内容包括产品名称、 产品等级、 生产厂名、 厂址、 批号或生产日期及本标准编号。 5 . 3 工业用硝酸肌以每班次生产量为一批。 5 . 4 按 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 中 6 . 6 确定采样单元数， 采样技术应符合 G B / T 6 6 7 9 的规定。将所采样品

18、混匀后， 按四分法缩分至约 2 0 0 g ， 分别装于两个清洁、 干燥的具塞广口瓶中。贴上标签并注明产品名 称、 产品等级、 批号、 采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用， 另一瓶密封， 保留两个月备查。 5 . 5 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要 求时， 应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标 准要求， 则整批产品为不合格。 6标志 、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 工业用硝酸肌用塑料编织袋或铁桶包装， 内衬聚乙烯塑料袋， 袋装净含量 2 5 k g ， 桶装净含量 5

19、0 k g . 6 . 2 工业用硝酸胚包装容器上应有牢固清晰的标志， 内容包括产品名称、 商标、 生产厂名、 厂址、 净含 量、 批号、 本标准编号、 G B 1 9 0 规定的“ 氧化剂” 标志和G B 1 9 1 规定的“ 怕晒” 、 “ 怕雨” 标志。 6 . 3 工业用硝酸肌运输时应轻装轻卸， 不得敲击， 不得近明火， 不得与可燃物质同车装运 ， 在运输过程 中应有遮盖物， 防止日晒、 雨淋、 受潮。 6 . 4 工业用硝酸肌贮存在阴凉、 干燥、 通风的危险品仓库内， 远离火源或热源。 7安全 硝酸肌是强级化荆， 与可燃的还原性物料会发生反应， 遇水和潮湿空气会引起燃烧， 遇硫、 磷

20、会引起 爆炸. 撞击、 摩擦、 振动时有燃烧爆炸的危险。 HC/ T 32 6 9一 2 00 2 附录A ( 标准 的附录) 苦味酸溶液的制备 A l 试荆和材料 A l . 1 氢氧化钠标准滴定溶液:c ( Na O H) =0 . 1 m o l / L; A l . 2 酚红指示液: 0 . 4 g / L , 称取 。 . 0 4 g酚红， 溶于乙醇， 用乙醇稀释至 1 0 0 ml - A 2苦味酸溶液 的配制与标 定 称取 2 5 g苦味酸( 精确至 。 . 0 1 g ) , 溶于 2 0 0 0 mL水中， 加热溶解， 冷却至 2 0 C， 过滤， 吸取 2 5 m L 滤液

21、， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加酚红指示液 2 滴， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为 终点。此苦味酸溶液的 浓度应为 1 2 . 。 一1 2 . 4 g / L o 苦味酸溶液的浓度 X( g / L ) 按式( Al ) 计算: Vc X 0. 22 9 1 X 1 0 00 2 5 =、 X9.1 6 4 ( All 式中 :V 滴定所消耗 的氢氧化钠标 准滴 定溶 液的体积 ， mL; 。 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mo t 八_ ; 0. 22 9 与 1 . 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c ( Na OH ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的苦味酸 的质量 。