[化工标准]-HGT2154-2004.pdf

《[化工标准]-HGT2154-2004.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HGT2154-2004.pdf（10页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I C S 7 9 . 0 6 6 . 5 0 G 1 2 备案号: 1 5 0 3 5 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 1 5 4 -2 0 0 4 代 替 HG/ T 2 1 5 4 -1 9 9 1 工业硫氰酸按 A mm o n i u m t h i o c y a n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e I S O 3 6 2 2: 1 9 9 6 ( E ) P h o t o g r a p h y - P r o c e s s i n g c h e m i c a l

2、s - S p e c i f i c a t i o n s f o r a mm o n i u m t h i o c y a n a t e , MO D) 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 氯化物含量改为以 C l 计; 硫酸盐含量改为以 s o 计。 本标准的附录 A和附录 B为资料性附录 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( C S B T S / T C 6 3 / S C 1 ) 归口。 本标准主要起草单位

3、: 江苏燎原化工有限公司、 河南省淇县新华福利化工厂、 河南省淇县殷都化工 厂、 天津化工研究设计院。 本标准主要起草人: 冯启明、 张秀英、 王荣印、 史丽科、 部海均、 刘兰、 王彦。 本标准所代替标准的历次发布情况为: 本标准于 1 9 9 1 年首次发布。 HG / T 2 1 5 4 -2 0 0 4 工业硫氰酸按 范 围 本标准规定了工业硫氰酸按的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业硫氰酸按。该产品主要用作生产农药的原料、 电镀添加剂。 分子式: N H4 C NS 相对分子质量 : 7 6 . 1 2 ( 按 2 0 0 1年国际相对

4、原子质量) 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版本均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 , E QV ) G B / T 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(

5、I S O 6 6 8 5 -1 9 8 2 , E QV) G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( I S O 3 6 9 6 ， 1 9 8 7 , E QV ) HG / T 3 6 9 3 . 1 无机化工产品化学分析用标准滴定分析溶液的制备 H G / T 3 6 9 3 . 2 无机化工产品 化学分析用 杂质标准溶液的 制备 HG/ T 3 6 9 3 . 3 无机化工 产品化学 分析 用制剂 及制 品的制备 3要求 3 . 1 外观: 白色或微红色结晶。 3 . 2 工业硫氰酸按应符合表

6、I 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品合格 品 硫氛酸铁( N H, C N S ) 质量分数， %要 9 8 . 09 7 . 09 6 . 0 溶液( 1 0 0 g / L ) 外观清澈， 除微小絮状物外不含不溶物质 p H值( 5 0 g / L溶液) 4 . 5 6 . 04 . 5 - 6 . 0 抓化物( 以C 1 计) 质量分数， %( 0 . 0 60. 060 . 1 3 硫酸盐( 以S O 计) 质量分数， %簇 0 . 0 40. 070 . 1 5 灼烧残渣质量分数， %簇 0 . 1 00 . 1 50 . 2 0 重金属( 以 P b计) 质量分数，

7、%蕊 0 . 0 020 . 0 0 2 铁( F e ) 质量分数， %( 0 . 0 0 0 50 . 0 0 800 . 0 2 0 硫化物( 以 s 计) 质量分数， %( 0 . 0 0 5 0 HG/ T 2 1 5 4 -2 0 0 4 4 试验方法 4 . 1 安全提 示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性. 操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗， 严重者应立即治疗。使用易燃品时， 严禁使用明火加热。 4 . 2 一般规定 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中规定的三 级 水 试验

8、中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 H G/ T 3 6 9 3 . 1 , H G / T 3 6 9 3 . 2 , H G / T 3 6 9 3 . 3 之规定制备。 4 . 3 硫抓酸按含f的测定 4 . 3 . 1 方法提 要 在酸性溶液中加人过量的硝酸银， 生成硫氰酸银， 再以硫酸铁钱为指示剂， 用硫氰酸馁标准滴定溶 液返滴定。 4 . 3 . 2试剂 4 . 3 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +9 ; 乎 3 . 2 . 2 硫酸铁钱溶液: 5 0 g / L ; 4 . 3 . 2 . 3 硝酸银标准滴定溶液: c ( Ag NO

9、, ) 约 。 . 1 mo l / L ; 4 . 3 . 2 . 4 硫氰酸按标准滴定溶液: c ( NH 4 C N S ) 约0 . 1 m o t / L , 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约 0 . 3 试样， 精确至 。0 0 0 2 g ， 置于 2 5 0 mL锥形瓶中， 加 5 0 mL水溶解， 加人 5 mL硝酸溶 液， 用移液管加人 5 0 mL硝酸银标准滴定溶液， 摇匀， 加入2 m L硫酸铁铁溶液， 用硫氰酸按标准滴定溶 液滴定至溶液呈浅棕红色， 并保持 3 0 s 不消失即为终点。 4 . 3 . 4 结果计算 硫氰酸按含量以硫氰酸按( NH 4 C N S

10、) 的质量分数w， 计， 数值以%表示， 按公式( 1 ) 计算: ( V -V c , ) 人9_ =二 -二 二 二 二 - - - X I ( A ) m x 1 ( Vl C , 一V, C) M 1 0- 式中 : V, 加人的硝酸银标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 3 ) 体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; V滴定所消耗的硫氰酸钱标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; C , -硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo t / L ) ; c 2 硫氰酸铁标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升(

11、 mo l / L ) ; 。 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M一硫氰酸按摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=7 6 . 1 2 ) o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 2 0 o e 4 . 4溶液外观 分析步骤为: 称取( 1 0 . 。 士。 . 1 ) g 试样， 溶于5 0 m工水中， 移人 1 0 0 mL比色管中， 稀释至1 0 0 mL刻 度， 观察其澄清度及是否有不溶物 4 . 5 p H值的测定 4 . 5 . 1方法提要 用配有玻璃电极和饱和甘汞参比电极( 或复合电极) 的酸度计

12、测量试验溶液的 v H值。 HG/ T 2 1 5 4 -2 0 0 4 4 . 5 . 2 试剂 无二氧化碳的水。 4 . 5 . 3 仪器、 设备 酸度计: 分度值为。 . 1 p H单位。 4 . 5 . 4 分析步骤 称取( 5 . 0 0 士。 . 0 1 ) g 试样， 置于1 5 0 M I 烧杯中， 加人1 0 0 m L 不含二氧 化碳的 水溶解， 用酸度计测 量其 p H值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对值不大于。 . 3 p H. 4 . 6 氮化物含f的测定 4 . 6 . 1 方法提要 在碱性条件下， 用过氧化氢将硫氰酸根分解， 再将

13、试验溶液酸化， 加人硝酸银与氯离子生成白色难 溶物， 与同法处理的氯化物标准比浊溶液比较。 4 . 6 . 2 试剂 4 . 6 . 2 . 1 氢氧化钠; 4 . 6 . 2 . 2 硝酸溶液: 1 +9 ; 4 . 6 . 2 . 3 过氧化氢溶液: 1 +4 ; 4 . 6 . 2 . 4 硝酸银溶液: 1 0 0 g / I ; 4 . 6 . 2 . 5 氯化物标准溶液: 每毫升含氯化物( 以C 1 计) 0 . 1 mg 用移液管移取 1 0 m L氯化物标准溶液， 放人 1 0 0 m工 _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 6 . 3 分析步骤 称取( 1 . 0

14、0 士。 . 0 1 ) g试样， 置于 2 5 0 ml锥形瓶中， 加人 3 0 m L过氧化氢溶液溶解， 立即加人 1g 氢氧化钠， 摇动至剧烈反应停止后， 再加人3 0 mL过氧化氢溶液， 煮沸 2 mi n ， 冷却至室温， 移人 1 0 0 mL 容量瓶中， 稀释至刻度。用移液管移取 1 0 mL此试验溶液， 置于 5 0 m L比色管中， 加人 1 0 m L硝酸溶 液、 1 mL硝酸银溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置5 m i n 。所呈浊度不得大于标准比浊液。 标准是优等品、 一等品移取 6 . 0 0 m L、 合格品移取 1 3 . 0 0 m L氯化物标准溶液置于

15、2 5 0 ml _ 锥形瓶 中， 与试料同时同样处理。 4 . 7 硫酸盐含f的测定 4 . 7 . 1 方法提 要 在酸性介质中加人氯化钡， 与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀， 与同法处理的硫酸盐标准比 浊溶液比较。 4 . 7 . 2试荆 4 . 7 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +9 ; 4 . 7 . 2 . 2 氯化钡溶液: 1 0 0 g / L ; 4 . 7 . 2 . 3 硫酸盐标准溶液: 每毫升含硫酸盐( 以S O 计) 0 . 1 m g . 用移液管移取 l o m工 一H G / T 3 6 9 6 . 2 配制的硫酸盐标准溶液， 放人 1 0 0 m L容量

16、瓶中， 用水稀释至 刻度 。 4 . 7 . 3 分析步骤 称取( 1 . 0 0 士0 . 0 1 ) g 试样， 置于 5 0 m L比色管中， 加人水至约3 0 mL , 溶解， 加人 。 . 5 mL盐酸溶液 和 1 mL氯化钡溶液， 稀释至刻度， 摇匀， 放置 1 5 m i n 。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是优等品移取 4 . 0 0 mL 、 一等品移取 7 . 0 0 mL 、 合格品移取 1 5 . 0 0 mL硫酸盐标准溶 液与试料同时同样处理。 4 . 8 灼烧残渣含f的测定 4. 8. 1仪 器 _ 沿 备 HG/ T 21 5 4 - 2 0 0 4

17、 4 . 8 . 1 . 1 高温炉; 4 . 8 . 1 . 2 瓷柑祸: 3 0 mL e 4 . 8 . 2 分析步骤 用预先于( 6 0 0 士5 0 ) 0C高温炉中灼烧至质量恒定的瓷柑祸称取约 5 g试样， 精确至 0 . 0 0 0 2 g ， 在通 风橱内加热至分解挥发完全。然后于( 6 0 0 士5 0 ) 高温炉中灼烧至质量恒定。 4 . 8 . 3 结果计算 灼烧残渣含量的质量分数 二 : ， 数值以%表示， 按公式( 2 ) 计算: w i 一 2 卫 三M 2 X 1 0 0. . . . . . . . . . . ( 2 ) 刀王 式中 : ml瓷柑祸与试料的质量

18、， 单位为克( 9 ) ; mi -瓷增涡与灼烧残渣的质量， 单位为克( 9 ) ; 7 )2 试样的质量， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 0 2 %. 4 . 9重金属含f的测定 4 . 9 . 1 方法提要 在酸性条件下， 加人甘油硫化钠溶液与试验溶液中的重金属作用， 生成棕色硫化物， 与同样处理的 铅标准溶液比较。 4 . 9 . 2 试剂 4 . 9 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +9 9 , 4 . 9 . 2 . 2 氨水溶液: 1 +9 e 4 . 9 . 2 . 3 甘油硫化钠溶液。 4 . 9 .

19、2 . 4 铅标准溶液: 1 m L含有铅( P b ) 0 . 0 1 0 mg ， 临用时配制。 用移液管移取 1 . 0 0 m L按 H G/ T 3 6 9 3 . 2 配制的铅标准溶液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 4 . 9 . 2 . 5 对硝基酚溶液: 2 . 5 g / 工乙醇溶液。 4 . 9 . 3分析 步骤 称取( 2 . 0 0 士 。 . 0 1 ) g 试样， 置于5 0 m 工比 色管中， 加2 0 m L 水溶解， 加人1 滴对硝基酚指示液， 滴 加氨水溶液， 使试验溶液呈黄色， 然后滴加盐酸溶液， 直至试验溶液变成无色，

20、 再过量 。 . 5 m L ， 加人 5 mL甘油硫化钠溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液是取 4 . 0 0 m L铅标准溶液与试料同时同样处理。 4 . 1 0 铁含f的测定 4 . 1 0 .1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 2 章。 4 . 1 0 . 2 试剂 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3 章。 4 . 1 0 . 3 仪器 分光光度计: 带有 3 c m厚度的吸收池。 4 . 1 0 . 4 分析步骤 4 . 1 0 . 4 . 1 工作曲线的绘制 按 G B / T 3

21、0 4 9 -1 9 8 6 第 5 . 3 条的规定， 绘制工作曲线， 使用 3 c m的吸收池。 4 . 1 0 . 4 . 2 测定 称取一定质量的试样( 优等品: 5 g ; 一等品: 1 g ; 合格品: 0 . 4 g ) ， 精确至0 . 0 1 g ， 置于 1 0 0 m L烧杯 4 HG/ T 2 1 5 4 -2 0 0 4 中， 加人 6 0 m工 一 水溶解 ; 于另一烧杯中加人 6 0 m L水作为空白试验溶液。以下按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 5 . 4 条的规定， 分别使用 3 c m的吸收池从“ 用盐酸溶液或氮水调整p H约为 2

22、. . . . . . ” 开始进行操作 4 . 1 0 . 5 结果计算 铁含量以铁( F e ) 的质量分数 w 3 计， 数值以写表示， 按公式( 3 ) 计算: 护 刀1 一 刀 1 o m X 1 0 00X 1 0 0= 刀1 1 一 m 1 0- ( 3) 式 中: m1 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; mo 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; 。 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果 的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结 果的绝对差值: 优等品

23、不大于 0 . 0 0 0 1 %; 一等品不大于。 . 0 0 0 8 ; 合格品不大于0 . 0 0 1 %0 4 . 1 1 硫化物含f的测定 4 . 1 1 . 1 安全奋示 放里过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物， 检验后应将其立即处理并清洗所用容器。 4 . 1 1 . 2方法提要 在氮性介质中， 试样中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀， 与同样处理的银标准溶液比较 4 . 1 1 . 3试剂 4 . 1 1 . 3 . 1 氨水 ; 4 . 1 1 . 3 . 2 硫化钠溶液: 1 0 g / L ; 4 . ”. 3 . 3 硝酸银溶液: 1 0 0 g / L; 4 . 1 1

24、. 3 . 4 硝酸银标准溶液: c ( Ag N0 3 ) =0 . 0 0 1 0 m o l / I。 称取。 . 1 7 0g 硝酸银， 溶于水， 转移至 1 0 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 4 . ”. 4 分析步骤 称取( 0 . 9 6 士。 . 0 1 ) g 试样， 溶于2 5 mL水中， 将此溶液移至盛有2 0 mL氨水和2 mL硝酸银溶液的 5 0 mL比色管中， 于沸水浴中加热 1 5 m i n ， 冷却后稀释至刻度， 摇匀所呈颜色不得深于标准。 标准是取 3 . 0 0 m工 _ 硝酸银标准溶液于5 0 mL比色管中， 加 2 0 mL氨水和2 5

25、 ml _ 水， 滴加几滴硫化 钠溶液， 于沸水浴中加热 1 5 m i n ， 冷却后稀释至刻度， 摇匀。 5检验规则 5 . 1 本标准要求中的所有九项指标项目均为出厂检验。 5 . 2 每批产品不超过 5 t , 5 . 3 按照 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6的规定确定采样单元数。采样时， 将采样器自包装袋的上方插人至料层 深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀， 用四分法缩分至约5 0 09 ， 分装人两个干燥、 清洁的广口瓶 中， 密封。瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号、 采样日期， 采样者姓名。一瓶用于检 验。另一瓶保存三个月备查。

26、 5 . 4 工业硫氰酸馁应由生产厂的质量监督检验部门技本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出 厂的工业硫氰酸钱都符合本标准的要求。 5 . 5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硫氰酸馁进行验收。验收应在货到之 日起一个月 内进行 。 5 . 6 检验结果中如 有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两 倍量的包装袋中采样进行复验， 复验 结果即使有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格。 5 . 7 采用 G B / T 1 2 5 0规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 HG/ T 2 1 5 4 - 2 0 0 4 6 标 志、 标签 6 . 1 工业硫氰酸钱

27、包装袋上要有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名称、 厂址、 产品名称、 商标、 等级、 净含量、 批号或生产 日期、 本标准的编号及 G B / T 1 9 1 -2 0 0 0中规定的“ 怕雨” 标志。 6 . 2 每批出厂的工业硫氰酸按都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名称、 厂址、 产品名称、 商标、 等 级 、 净含量 、 批号或生产 日期 、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1 工业硫氰酸钱采用双层包装， 内衬聚乙烯塑料袋， 外套塑料编织袋包装; 或采用覆膜塑料编织袋、 防潮复合纸袋包装 如需特殊包装， 供需双方另行协商。 每袋净含

28、量2 5 k g 或5 0 k g , 7 . 2 工业硫氰酸钱的包装， 内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧， 或用与其相当的其他 方式封口; 外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口， 缝线整齐， 针距均匀， 无漏缝或跳线现象。 7 . 3 工业硫氰酸按在运输过程中应防潮、 防雨、 防晒， 并不得与酸性、 易燃物、 氧化剂和食品、 饲料类货 物混贮共运。 HG/ T 2 1 5 4 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 本标准与国际标准技术性差异及其原因 表 A. l 给出了本标准与国际标准技术性差异及其原因的一览表。 表 A. 1 本标准 与国际标 准技术性差异及 其原因 本

29、标准的章条编号 技术性差 异原因 3 本标准分为优等品、 一等品和合格品三个等级， 指标 值也有一定差别 国际标准是适用于摄影术冲洗用化 学品硫氰酸按， 本标准适用于工业用 硫氛酸钱 国际标准列有: 与氨性硝酸银沉淀物含量和碘消耗 量指标 4 . 8 本标准使用瓷增竭， 国际标准使用铂柑祸 试验效果一致， 我国普遍使用瓷 柑竭 4 . 9 本标准使用的硫化钠甘油溶液， 国际标准使用的是 硫化钠水溶液 硫化钠甘油溶液保存时 间长 4 . 1 0 本标准铁含量的测定采用的是GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 , 国际标准采用的是 I S O 1 0 3 4 9 - 5， 1 9 9 2

30、摄影术摄影级 化学品试验方法 我国化工行业产品中的铁含量测定 都采用GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 4 . 1 1 本标准采用硝酸银沉淀比色， 国际标准采用氨性硝 酸银沉淀物与碘消耗量两法并列 硝酸银沉淀比色法简便易行 HG/ T 2 1 5 4 -2 0 0 4 附录B ( 资料性附录) 本标准与国际标准结构性差异及其原因 表 B . 1 给出了本标准与国际标准结构性差异及其原因的一览表。 表 B . 1 本标准与国际标准结构性差异及其原因 本标准章条编号国际标准章条编号 3 . 24 47 4 . 1 在使用到毒性或腐蚀性试剂章条中标示 4 . 25 4 . 37 . 1 4 . 47 . 9 4 . 57 . 6 4 . 67 . 3 4 . 77 . 8 4 . 87 . 2 4 . 97 . 3 4 . 1 07 . 4 4 . 1 17 . 7 注: 本标准试验中所使用的仪器、 设备在各章中列出， 国际标准为 5 试剂与玻璃仪器.