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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 M 0 G 56 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布 2 00 3 一 0 6 一 01实施 中 华 少 又民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会AAi 备案号 : 1 0 9 7 7 -2 0 0 2 HG/ T 3 4 1 1 -2 0 0 2 前 言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG / T 3 4 1 1 -1 9 8 9 对氨基乙酞苯胺 修订而成。 本标准自实施之日起， 同时代替 H G/ T 3
2、4 1 1 -1 9 8 9 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准主要起草人: 杨杰民。 本标准于 1 9 8 9年首次发布为专业标准 Z B G5 6 0 0 6 -1 9 8 9 , 1 9 9 9年调整为推荐性化工行业标准， 并 重新编号为H G / T 3 4 1 1 -1 9 8 9 0 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人 民共和国化 工行 业标准 HG/ T 3 4 1 1 -2 0 0 2 对氨基乙酞苯胺 代替 HG/ T 3 4 11 -1 9 8 9 p - Ami n o a
3、 c t a e n i l i d e 范 围 本标准规定了对氨基乙酞苯胺的要求、 采样、 试验方法、 检验规则及标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 该产品主要用于染料工业 中。 结构式 : H ,N 班卜 N H C O C H , 分子式: C g Hi o O N i 相对分子质量 : 1 5 0 . 1 8 ( 按 1 9 9 7年 国际相对原子质量 ) 2引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -1 9 8
4、8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / 丁2 3 8 4 -1 9 9 2 染料中间体熔点范围测定通用方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 GB / T 6 6 8 2 - 1 9 9 2分析 实验宰用水规格和试验方法 ( n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7 ) 要求 对氨基乙
5、酞苯胺的质量应符合表 1的要求。 表 1 对氨基乙酞苯胺的质量要求 项目 指标 优 等 品合格 品 外观 微红色至浅棕色结晶， 贮存时颜色变深 含量( 总氨基值) ，肠耍 9 8 . 09 7 . 0 干品初熔点，妻 1 6 1 . 01 6 0 . 0 稀盐酸中溶解状态 合格 热水 中的溶 解状态合格 采样 采样以批为单位， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.每批采样袋数应符合 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 中华人 民共和国国家经 济贸易委员会 20 02 - 0 9- 28批准200 3一 0 6一 01实施 HG/ T 3 411 一20 02 中6 . 6的规定。所
6、取产品的包装必须完好， 取样时勿使外界杂质落人产品中。用探管从上、 中、 下三部 分取样 ， 所取样品总量不得少于 5 0 0 g 。将所取样品充分混匀后， 分装于两个清洁、 干燥、 密封良好的容 器中， 其上粘贴标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称、 取样 日 期、 地点。一个供检验， 一个保存备查 5试验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂， 水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规定 本标准中所需标准溶液、 制剂及制品均按 G B / T 6 0 1 , GB / T 6 0 3中的有关规定制备 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8
7、9中5 . 2修约值比较法进行。 5 . 1 外观 采用 目视评定 。 5 . 2 含t( 总氨基值) 的测定 5 . 2 . 1 方法提要 采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理 进行测定。 5 . 2 . 2 试剂和材料 a ) 盐酸溶液: 1 +1 b ) 澳化钾溶液: 1 0 0 g / L o c )亚硝酸钠标准滴定溶液: c ( N a N O , ) =0 . 5 mo l / L d ) 淀粉一 碘化钾试纸。 5 . 2 . 3 分析步骤 称取对氨基乙酞苯胺试样 2g ( 精确至 。 . 0 0 02g ) ， 置于6 0 0 m
8、l烧杯中， 加人 2 0 0 m工蒸馏水， 加热 至4 0 - 5 0 0C， 并不断搅拌使之溶解。冷却到 5 以下， 加人 2 0 mL盐酸溶液, 1 0 ml - 澳化钾溶液， 冷却 至 1 0 以下， 在搅拌下以。 . 5 mo l / L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定开始时将滴定管尖端插人液面 下， 一次加人总需要量% 左右的 亚硝酸 钠标准 滴定溶液， 然后将滴定管尖端提 离液面， 继续滴定至对 淀粉一 碘化钾试纸呈微蓝色， 并保持 5 m i n不消失， 即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 5 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量分数( %) 表示的总氨基值 w 按式( 1
9、) 计算: c( V 一 V )X0. 1 5 0 2_ w =只1 00 ， (1 ) 力 式中: 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度， mo l / L ; V , 滴定所耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， ml ; V o 空白试验所耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， mL ; m试样的质量， 9 ; 0 . 1 5 0 2 与 1 . 0 0 ml亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( N a NO , ) =1 . 0 0 0 m o t / I . 口 相当的以克表示的对氨基 乙酞苯胺的质量。 5 . 2 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于 。 . 3 %取其算术平均值作为测定结果。 5 . 3
10、 熔点的测定 样品置于1 0 5 0C烘箱中预先烘干 。 . 5 h 。按 G B / T 2 3 8 4规定进行。 5 . 4稀盐酸中溶解状态 5 . 4 . 1 试剂和材料 盐酸溶液: 1 m o t / I 2 2 HG/ T 3 411 一 2 0 0 2 5 . 4 . 2 分析步骤 称取对氨基乙酞苯胺试样 2g ( 精确至。 . 1 g ) 于 2 0 0 mL烧杯中， 量取 1 0 0 mL盐酸溶液加人烧杯 中， 搅拌使之完全溶解， 必要时可稍加热， 但温度不应超过 4 0 0 C , 5 mi n后观察溶解状态。若烧杯底部 无固体颗粒存在即为合格。 5 . 5 热水中溶解状态
11、称取对氨基乙酞苯胺试样 4 g ( 精确至 。 . 1 g ) 于 2 0 0 m L烧杯中， 加人 1 0 0 mL水， 稍加热， 使之在 6 0 下保持 5 mi n ， 观察试样溶解状态。若烧杯底部无固体颗粒存在即为合格。 6检验规 则 6 . 1 检验分类 表 1 中规定的全部项目为出厂检验项 目。 6 . 2 出厂检验 对氨基乙酞苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的对氨基乙酞苯胺 都符合本标准的要求 6 . 3 复验 如检验结果中有一项指标不符合标准要求， 应重新 自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即 使只有一项指标不符合标准要求， 则整批产品不能验收。
12、 7 标 志、 标签 、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标 志、 标签 对氨基乙酞苯胺的外包装上应涂刷牢固、 清晰的标志， 注明产品名称、 规格、 注册商标、 净含量、 生产 厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日 期。也可将批号、 生产 日 期打印在标签上， 并和产品质量合格的证 明一起放人包装桶内的塑料袋外面。 7 . 2 包装 对氨基乙酞苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装， 每袋净重 2 5 k g或 5 0 k g 。其他包装可与用户协商。 7 . 3 运输 运输时应避免受热和雨淋以防变质或燃烧。 7 . 4 贮存 对氨基乙酞苯胺具有可燃性， 应贮存于阴凉、 干燥、 通风的库房内， 贮存中应避免受热、 受潮变质或 燃 烧。