[医药标准]-YY0304-1998.pdf

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1、Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 前言 等离子喷涂经基磷灰石涂层一 铁基牙种植体是由纯铁基体和其表面的经基磷灰石涂层构成。 本标准 对于经基磷灰石涂层性能指标和检测方法， 主要参照美国食品和药品管理局( F D A ) 1 9 9 2 年 1 1 月 1 1日 发布的 F D A磷酸钙( C a - P ) 涂层矫形种植体和骨内种植体申请认可指南 制定; 对于制作基体的铁和钦 合金性能指标和检测方法， 则采用G B 3 6 2 0 . 2 -9 4 U 铁和铁合金加工产品化学成分及成分允许偏差 中 关于T A2 , TA3和T C 4的规定， 此规定基本符合美国试验和材料学会AS T

2、M F 6 7 : 1 9 8 9 ( 1 9 9 4年重新认 可版本) 外科植人用钦的技术规范标准 , A S T M 1 3 4 1 : 1 9 9 2 外科植人用钦丝的技术规范标准 和F 1 3 6 外科植人用缎造 6 A 1 - 4 V E L I 钦合金技术规范 ; 对于材料的生物学评价项目选取， 按Y Y 0 2 6 8 -1 9 9 5 口腔材料生物学评价第1 单元: 口腔材料生物性能评价导则 规定， 生物学试验方法尽可能采用国家 标准和行业标准， 见附录A, A7 骨植人试验参照A S T M F 9 8 1 : 1 9 8 6 , 用于外科植人的无孔生物材料相 容性评价( 有

3、关材料对肌肉和骨骼的作用) 的实施标准 进行。HA涂层一 铁基抗拉强度试验方法采用 A S T M F 1 5 0 1 : 1 9 9 4 ( 磷酸钙涂层抗拉强度测试方法 ， 见附录C , 临床应用的牙种植体具有多种形态和结构， 本标准不可能对其分别作出具体规定， 仅列出几种主要 形态牙种植体的几何尺寸精度要求。等离子喷涂经基磷灰石涂层一 铁基牙种植体的生物学性能， 不仅与 材料系统有关， 而且与其形态和结构设计密切相关。任何形态和结构未获市场准人的牙种植体， 都应进 行动物和临床试验， 临床跟踪考察不得少于三年。不论牙种植体采用何种形态和结构， 所有等离子喷涂 经基磷灰石涂层一 钦基牙种植体

4、都必须满足本标准规定的技术要求。 本标准的附录A、 附录B 、 附录C和附录D均是标准的附录。 本标准由国家医药管理局提出。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 四川大学生物材料工程研究中心。 本标准主要起草人: 陈继锗、 张兴栋、 刘晓光、 朱蔚精。 中 华 人 民共 和 国 医药 行 业 标 准 等离子喷涂 经基磷灰石涂层一 钦基牙种植体 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 P l a s ma s p r a y e d h y d r o x y a p a t i t e c o a t e d t i t a n i u mi mp l

5、a n t 1 范围 本标准规定了等离子喷涂经基磷灰石涂层一 铁基牙种植体的技术要求、 试验方法、 产品分类、 抽样、 标志、 标签、 包装、 运输及贮存等要求。 本标准适用于牙缺失后领骨内植人的等离子喷涂的轻基磷灰石涂层一 铁基牙种植体。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -9 0 包装储运图示标志 G B 2 8 2 8 -8 7 逐批检查计数抽样程序及抽样表( 适用于连续批的检查) G B 2 8 2 9 -8 7

6、周期检查计数抽样程序及抽样表( 适用于生产过程稳定性的检查) G B 3 6 2 0 . 1 -9 4 钦及钦合金牌号和化学成分 G B 3 6 2 0 . 2 -9 4 钦及钦合金加工产品化学成分及成分允许偏差 G B 4 6 9 8 -1 9 9 6 钦和钦合金化学分析方法 G B 9 7 2 3 -8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 1 0 7 2 4 -8 9 化学试剂无火焰( 石墨炉) 原子吸收光谱法通则 G B 1 1 7 4 9 -8 9 牙科复合树脂充填材料 Y Y / T 0 1 2 7 . 1 -9 3 口腔材料生物试验方法溶血试验 Y Y / T 0 1 2

7、7 . 2 -9 3 口腔材料生物试验方法静脉注射急性全身毒性试验 Y Y/ T 0 2 4 4 -1 9 9 6 口腔材料生物试验方法短期全身毒性试验经口途径 Y Y/ T 0 2 7 9 -1 9 9 5 口腔材料生物试验方法口腔粘膜刺激试验 Y Y 0 2 6 8 -1 9 9 5 口腔材料生物学评价第 1 单元: 口腔材料生物性能评价导则 中华人民共和国药典( 1 9 9 5年版) 3 定义 本标准采用下列定义。 3 . 1 牙种植体 d e n t a l i m p l a n t s 一类植人牙床组织内， 用以支持义齿或固定松动牙的中间修复体。它可以根据需要做成圆柱状、 叶 片状

8、和螺旋状等多种形态， 植人粘膜内、 骨内、 骨膜下、 根管内等牙床中不同的部位。牙种植体可以由金 属、 陶瓷、 聚合物或天然物质等不同材料所构成或由前述材料复合而成。 国家医药管理局1 9 9 8 一 0 4 一 0 8 批准1 9 9 8 一 1 0 一 0 1 实施 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 3 . 2 经 基磷灰石涂层 h y d r o x y a p a t i t e c o a t i n g 利用热喷涂、 沉积或烧结等不同方法， 在金属、 陶瓷或其他材料基体表面上形成的经基磷灰石( HA ) 薄层。 3 . 3等离子喷涂 p l a s m a s p r a

9、 y i n g 热喷涂工艺的一种， 是使用非转移型电弧作为热源使气体离子化， 从而产生高达1 0 0 0 0 以上的高 温， 使通过喷枪送人等离子焰的喷涂材料粉料熔融或表面熔融并高速喷射到基体表面上形成涂层的方 法。 3 . 4 粘结强 度 a d h e s i v e s t r e n g t h 涂层和基体间单位面积粘着力的大小。根据测试时外加载荷方向是垂直或平行于涂层一 基体界面， 粘结强度又可分为抗拉强度( t e n s i l e s t r e n g t h ) 和剪切强度( s h e a r s t r e n g t h ) . 3 . 5 H A涂层结晶度 c r

10、 y s t a l l i n i t y HA涂层通常都同时包含结晶相和非晶相， HA涂层中结晶相所占百分比称为结晶度。 4 要求 4 . 1 几何尺寸精度 等离子喷涂经基磷灰石涂层一 钦基牙种植体， 是由植人牙槽骨内的根部及用以装设义齿的冠桩所构 成。按其形态可分为圆柱状、 叶片状和螺旋状等多种类型， 每一类型又可按结构分为冠桩不可拆卸和冠 桩可拆卸两种类型。临床使用的种植体形态和结构种类很多， 其典型形态和结构如图 1 、 图2和图 3 所 示。 通常是植人牙槽骨内的根部表面为轻基磷灰石涂层覆盖， 以促进种植体和周围骨组织间的结合。 对 各种类型的种植体几何尺寸精度耍求如下。 4 .

11、1 . 1 圆柱状牙种植体( 图1 ) 根部长度L ， 和直径D , 均可根据需要设计成不同尺寸， 根部长度L ， 的极限偏差为士0 . 2 m m， 根部 直径D ; 的极限偏差为士。 . l m m, 4 . 1 . 2 叶片状牙种植体( 图2 ) 叶片状牙种植体形态和尺寸种类很多， 图 2 所示为二个冠桩的一段式叶片状牙种植体， 植人骨内的 根部长度L , 和宽度L 。 的极限偏差为士。 . 4 m m， 肩部厚度S的极限偏差为士0 . 2 mm, 4 . 1 . 3 螺旋状牙种植体( 图3 ) 图3 所示为一段式螺旋状牙种植体， 其螺纹顶径D的极限偏差为士。 . 2 m m， 根部长度

12、L的极限偏 差为士。 . 4 mm e 4 . 1 . 4 螺纹应给出螺纹代号和螺纹公差带代号， 其加工精度和公差带规定应保证冠桩可拆卸式种植体 的根部和冠桩连结螺纹相互配合良好。 4 . 2 物理化学性能 4 . 2 . 1 外观 牙种植体未涂层的钦表面应无裂纹、 无毛刺和划痕等机械加工所致的宏观缺陷， 两段式种植体的根 部和冠桩对中和配合应良好， 配合面间无明显可见的间隙和偏移。 经基磷灰石涂层为灰白色多孔薄层， 涂层表面色泽均匀并严密复盖铁基体， 不得有斑点或裂纹。 4 . 2 . 2 化学组成 4 . 2 . 2 门HA涂层的化学组成 4 . 2 . 2 . 1 门涂层中HA含量和结晶

13、度 HA含量)9 0 Y -H A结晶度妻6 2 %. 4 . 2 . 2 . 1 . 2 杂质元素含量极限 Y Y 0 3 0 4 一1 9 9 8 图 2 叶片状牙种植体 图 3 螺旋状牙种植体 图 1 圆柱体牙种植体 砷毛3 m g / k g , 锡簇5 m g / k g ， 汞(5 m g / k g , 重金属元素总量( 以铅计) 5 0 m g / k g a 4 . 2 - 2 . 2 铁材化学组成 应符合G B 3 6 2 0 . 2中关于T A2 , T A3 或 4 . 2 . 3 HA涂层和钦基体粘结( 抗拉) 强度 抗拉强度)3 0 M P a o 4 . 3 生物

14、学性能 4 . 3 . 1 溶血试验 溶血率(5 %0 4 . 3 . 2 细胞毒性试验 应为 0 -1级。 4 . 3 . 3 静脉注射急性全身毒性试验 无毒性。 4 . 3 . 4 短期全身毒性试验: 经口途径 无毒性。 4 . 3 . 5 口 腔粘膜刺激试验( 铁材) 铅镇3 0 m g / k g o T C 4的规定。 Y Y 0 3 0 4 一1 9 9 8 无刺激 4 . 3 . 6 Am e s 试验 诱变试验阴性。 4 . 3 . 7 骨植人应用试验 总毒性比率为 1 - - 0级( 簇1 级) 。 4 . 3 . 8 皮下植人试验 埋植 1 2 周， 无反应或轻度反应。 4

15、 . 3 . 9 致敏试验 无过敏反应。 5 试验方法 5 . 1 牙种植体几何尺寸 几何尺寸精度用千分尺或千分表测量， 精度: 二级， 0 . O l m m 士0 . 0 0 1 m m, 连接螺纹加工精度用螺纹塞规或螺纹环规检验。使用的塞规和环规公差带应与螺纹公差带一致。 5 . 2 物理化学性能 5 . 2 . 1 外观 目测法。 5 . 2 . 2 化学组成 5 . 2 . 2 . 1 经基磷灰石涂层的化学成分 5 . 2 . 2 . 1 . 1 涂层 HA含量和结晶度 用陪片进行测试， 陪片的基底为 1 2 mm X 1 2 m m X 1 . 5 mm的钦片， 共三片， 按与同批

16、号产品相同的 工艺条件在铁片上制作H A涂层， 然后记录陪片的X射线衍射谱( X R D谱) ， H A含量计算按附录D进 行。结晶度计算方法见附录B , 5 . 2 . 2 . 1 . 2 H A涂层微量杂质含量和重金属元素总量 用与同批号产品相同的喷涂工艺， 在清洁钦片上多次重复喷涂 H A厚涂层。 将厚涂层从钦片上剥离 下来进行测试。砷含量测试按 中华人民共和国药典 ( 1 9 9 5年版) 砷盐检查法; 锅和铅含量测试按 G B 1 0 7 2 4 进行; 汞含量测试按G B 9 7 2 3 进行; 重金属元素总量测试按 中华人民共和国药典 ( 1 9 9 5 年 版) 附录中重金属检

17、验法进行。 5 . 2 - 2 . 2 钦材化学组成 按G B 4 6 9 8规定进行。 5 . 2 . 3 涂层和铁基体界面抗拉强度 抗拉强度检测按附录G进行。 53 生物学试验 见附录A 等离子喷涂H A - 叭牙种植体生物学试验方法 。 6 检验规则 6 . 1 每一批产品均应经生产厂技术检验部门进行检查， 合格后方可提交验收。 6 . 2 产品必须按批号成批提交检查。检查分为逐批检查和周期检查。 6 . 3 逐批检查 6 . 3 . 1 逐批检查按 G B 2 8 2 8的规定进行。 6 . 3 . 2 抽样方案类型 采用一次抽样。抽样方案严格性按正常检查抽样方案进行， 检查水平为 I

18、 , 缺陷分类、 检查项目和 A Q L ( 合格质量水平) 按表1 的规定。采取随机抽样方式抽取被检查的样本。 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 表 1 逐批检查 缺陷分类严重缺陷轻缺陷 检查项目4 . 1 . 1,4 . 1 . 4 , 4 . 2 . 14 . 1 . 2 , 4 . 1 . 3 AQL 2 . 54. 0 6 . 4 周期检查 6 . 4 . 1 在下列情况下应进行周期检查: a )产品初次投产前; b )间隔 1 年以上再投产时; 日 设计、 工艺或生产设备有重大改变时。 6 . 4 . 2 对表 1 所列检查项目， 周期检查前应先进行逐批检查， 从逐批检查

19、合格的批中抽取样本进行周 期检查， 周期检查按G B 2 8 2 9 进行， 采用一次抽样方案， 从连续 5 批产品中， 每批随机抽取 4个试样， 共 2 0 个试样组成样本， 判定数组和不合格质量水平( R Q L ) 见表2 e 6 . 4 . 3 周期检查合格， 必须是本周期所有检查项目都合格， 否则就认为周期检查不合格。 表 2 周期检查 检查项 目检查周期判定数组或合格标准R QL : . ; . 1 6 . 4 1 1 规定情况m =2 0 仁 入=1 , R , =2 1 0 4 . 2 . 2 . 1 . 1 1 ) 6 . 4 . 1规定情况; 2 ) 更换喷涂用H A粉批号

20、时 a =3 A , =O , R , =1 3 0 4 . 2 . 2 . 1 . 21 )6 . 4 . 1 规定情况; 2 ) 每年一次 杂质元家含量符合4 . 2 . 2 . 1 . 2 规定 4 . 2 . 3 1 ) 6 . 4 . 1 规定情况; 2 )每六个月一次 算术平均值符合 4 . 2 . 3 规定 4 . 2 . 2 . 2 每批铁材购进时符合 G B 3 6 2 0 . 2 的有关规定 4 . 3 6 . 4 . 1 规定情况符合 4 ， 3 规定 了 标志、 标签、 包装、 运输、 贮存 了 . 1 牙种植体必须包装在密封的容器中 容器材料应无毒， 不污染和影响牙种

21、植体性能， 包装容器还应 具有正常搬运或储存期间不损坏、 不破裂的性能。 了2 内包装上应注明规格、 型号、 商标和批号。 7 . 3 中包装为硬塑料或其他无毒硬质盒。 中包装上应注明制造厂名称、 商标和地址、 产品名称、 型号、 数 量和批号。 7 . 4 每一中包装盒内应附有牙种植体使用说明书， 使用说明书应按国家有关规定编写， 至少应有下列 内容 : Y Y 0 3 0 4 一1 9 9 8 a )牙种植体的材质类型; b )牙种植体消毒方法; 。 )临床使用简要说明; d )牙种植体贮存保管注意事项; e ) 牙种植体使用过程中可能出现的意外及应采取的措施。 了 . 5 运输包装采用木

22、箱， 封装后的成品置于木箱内， 内盖用软纸或泡沫塑料填塞。木箱 上标明防潮、 防 震、 远离有害物质等字样或标志。 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 附录A ( 标准的附录) 等离子喷涂 H A - T i 牙种植体生物学试验方法 A 1 溶血试验 按Y Y/ T 0 1 2 7 . 1 . A 2 细胞毒性试验( 分子过滤法) 按GB 1 1 7 4 9 -8 9中A2 o A 3 静脉注射急性全身毒性试验 按 Y Y/ T 0 1 2 7 . 2 . A 4 短期全身毒性试验: 经口途径 按Y Y/ T 0 2 4 4 . A 5 口腔粘膜刺激试验( 钵材) 按 Y Y/ T 0

23、 2 7 9 , A 6 A m e s 试验 按G B 1 1 7 4 9 -8 9中A 3 ， 试样为材料浸提液。 骨植入试验 1 范围 本试验适用于外科植入， 无吸收的生物材料的组织反应， 适用于评价在人体骨骼内停留超过 3 0 天， . 7f，1 AA 且不被吸收的材料。 A 7 . 2 植人试样的制备 A 7 . 2 . 1 将受试材料制备成直径 2 mm， 长6 m m圆柱体， 表面光洁， 同时制备直径 2 mm， 长6 m m阴性对 照试样 。 A 7 . 2 . 2 试样与对照样品经自来水冲洗， 超声波清洗两次， 0 . 9 %的氯化钠( N a C I ) 清洗两次， 每次约

24、 1 m i n ， 高压熬汽灭菌。 A 7 . 2 . 3 植入样品的清洁、 包装、 消毒方式应与产品临床应用一致。 A 73 试验动物 选用体重2 -2 . 5 k g 大白兔。 A 7 . 4 植人期间 以相同的外科手术将所有的植人样品， 分别植人每只动物， 以便使植人期间的组织反应相一致。每 一时间至少 4只大白兔。 A 7 . 5 植人步骤 A 7 . 5 . 1 采用灭菌操作技术， 暴露动物股骨外侧骨皮质， 用符合要求的设备和技术， 以 2 0 0 。 一 3 0 0 0 r / m i n 的速度， 在股骨外侧骨皮质上钻三个孔( 直径 2 m m) ， 分别用手指或器械将植人样品

25、压人洞 内， 每条股骨植人试样 2个， 对照样 1 个， 然后缝合封闭创口。 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 A 7 . 6 植人物的取出和动物处死 A 7 . 6 . 1 于植人后 1 , 2 , 4 , 8 , 1 2 , 2 6 和 5 2周， 动脉放血处死动物， 每次 4只。 A 7 . 6 . 2 观察植人物及其周围组织， 记录肉眼所见的改变。 A 了6 . 3 将植人物及其周围的骨组织一起取下来， 在切取的组织样品中， 至少要包含 5 - m厚的植人物 周围组织 。 A 7 . 了 组织学样品制备 A 7 . 7 . 1 自每一植人部位制备组织块。 A 7 . 7 .

26、2 将组织块置2 0 %甲醛溶液中固定， 制备成组织病理切片， 切组织片时， 应由一端到另一端同时 记录植人样品周围组织的肉眼观察所见。 A 7 . 7 . 3 如果需要特殊染色， 应另外制备组织块或切片。 A 了 . 8 组织病理观察 A 7 . e . 1 观察试样周围组织的病理反应， 并与对照样品周围的组织反应相比较。 观察瘫痕厚度， 炎性细 胞或其他种类的细胞以及在试验条件下确实由材料引起的组织反应。 A 7 . 8 . 2 将细胞成分和组织坏死的程度划分为 。, 3 级。 A T 8 . 2 . 1 在高倍镜下观察， 按炎性细胞的数量划分为。 - 3 级， 共 5 级。 表 A 1

27、炎性细胞数量划分 炎性细胞数盘， 个 级别 一 级别 0 0 z 1 - 5 0 . 5 一 3 6 1 5 1 A 7 . 8 . 2 . 2在高倍镜下观察， 将组织坏死程度划分为。 , v 3 级， 共 5 级。 表 A2 组织坏死程度划分 程度级别 级别 无坏死 0 2 很轻徽坏死 0 . 5 一 3 轻微坏死 1 一 A 7 . 8 . 2 . 3 采用0 -4 级给出植人物样品的总毒性比率 表 A 3 植人物样品总毒性比率划分 比率级别 级别 无毒性 0 3 很轻微毒性 1 4 轻微毒性 2 A 7 . 8 . 2 . 4 比较试样和对照样品的级别， 评价试验材料的总毒性， 级别1

28、为可接受。 A 7 . 8 . 3 按表A1 、 表A 2 和表A 3 规定， 观察并记录细胞成分和坏死程度， 进行评价。 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 表 A4 推荐的评价格式和等级 动物数 植人时间( 周数) 样品描述 交叉反应 组织病理切片数 级别 00 . 5123 坏死 退变 炎症 细胞浸润 多形核白细胞 琳巴细胞 嗜中性细胞 浆细胞 巨噬细胞 纤维变性 巨细胞 外物碎屑 脂肪浸润 涉及区域的相应尺寸， mm 组织病理毒性 比率 A B 皮下植入试验 A 8 . 1 范围 本试验用于评价长期接触皮下组织的材料的体内毒性。 A 8 . 2 试验动物 选用年龄在8 0 -1

29、 0 。 天的豚鼠2 0 只， 或体重1 8 0 -2 0 0 8 的大白鼠2 0 只。若用豚鼠， 应在饮水中补 充维生素C ( 0 . 8 g / L ) , A 8 . 3 试样制备 按照制造厂商的使用说明书制备材料。 将H A - T i 和纯T i 分别制备成直径 1 . 3 m m， 长 5 mm的圆柱 体， 表面光滑， 两端圆钝。经超声波清洗后， 用蒸馏水洗两次。1 2 1 C 3 0 mi n高压蒸汽灭菌， 备用。 A S . 4 植人步骤 在每一试验动物背部， 剃毛， 暴露足够的面积， 将剃毛区划分为 4 个象限， 碘酒、 酒精常规消毒皮肤。 以外科无菌操作技术， 在每个象限的

30、皮肤上作一切口， 长约l O m m， 钝性分离达皮下组织。 将试样2 个对 照样 2 个， 分别放入皮下组织内， 关闭切口， 缝合皮肤。 于植人后 4 8 h ， 粗略观察切口和植人区域的组织反应。 并于植入后 2周和 1 2周各活杀 1 0只动物切 取植人物及其周围组织。 2 0 %中性甲醛固定石蜡包埋。制作5 p m厚的组织病理切片。 光镜下观察植人 物周围的组织改变。 A 8 . 5 组织学判断标准 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 表 A5 组织学判断标准 组织反应 2周1 2周 无或轻度反应 组织完好， 试样周围仅见少量淋巴细胞， 纤维囊壁 致密 组织完好， 试样周围无或

31、仅有少量的淋巴细胞 ， 纤 维索壁稳定， 无增厚趋势 中度组织反应 试样周围有少量淋巴细胞， 可见中性粒细胞、 浆细 胞、 巨噬细胞， 偶见异物巨细胞 可见一些慢性炎细胞、 淋巴细胞、 浆细胞， 偶见异 物巨细胞， 可见纤维母细胞、 纤维细胞与胶原纤 维， 已形成纤维贬腔结构 重度反应 组织反应清楚， 可见嗜中性白细胞和淋巴细胞聚 集， 结构改变.可见小血管和纤维母细胞增生， 开 始形成疏松的纤维囊腔 组织反应严重， 可见淋巴细胞浆细胞、 巨曦细胞聚 集， 偶见异物巨细胞、 嗜中性白细胞继续出现， 纤 维级腔形成， 增厚 A 8 . 6 结果评价 A 8 . 6 . 1 2 周和1 2 周时，

32、 出现无反应或轻度反应， 表明材料是可接受的。 在2 周时无组织反应或轻度反 应， 但在 1 2 周时组织反应增加到中度或重度反应， 则不能接受。 A 8 . 6 . 2 在2 周和 1 2周时组织反应均为中度， 是不能接受的， 在 2 周时为中度反应， 而在 1 2 周时变为 无反应或轻度反应， 是可以接受的。 A 8 . 6 . 3 任一时间出现重度反应都是不能接受的。 A 8 . 6 . 4 比较对照植入物和试验植人物， 引起的组织反应均应符合以上三条规定。 A 9 致敏试验 按 G B 1 1 7 4 9 -8 9中A4致敏试验。 附录B ( 标准的附录) H A涂层结晶度试验方法 结

33、晶良好的H A粉料完全由结晶态H A组成， 其X射线衍射( X R D ) 谱呈尖锐的特征峰。等离子喷 涂过程使一部分H A转变为非晶态， 因而H A涂层含晶态和非晶态磷酸钙盐， 其X R D谱由非晶态的弥 散峰和晶态的尖锐特征峰组成。 结晶良好的HA粉末和等离子喷涂H A涂层的X R D谱如图6 所示。 H A 粉末可视为完全由结晶态组成， 其结晶度为1 0 0 %。 设H A粉末X R D谱中2 8 =3 0 0 -3 5 0 范围内特征峰下 方所围面积为 R - HA涂层X R D谱中结晶态特征峰所围面积为R， 则 H A涂层结晶度为: _R.， 。， 、 L= - . . . . .

34、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， (6l) 八p 用相同测试条件分别记录等离子喷涂用H A粉末和H A涂层试样的X R D谱， 计算出R 。 和凡， 按 式( B I ) 计算出结晶度C。 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 a ) b ) 图 B l HA粉 a ) 和 HA涂层 b ) 的X R D谱 附录C ( 标准的附录) HA淦层一 钦墓杭拉强度试验方法 试样和加载装置如图C 1 所示， 试样用铁加工， 其余部分可用不锈钢加工制作。试样的H A涂层和 拉伸加载

35、装置的端面用粘结剂粘结在一起， 待粘结剂固化后， 试样和加载装置一起在经鉴定合格的材料 试验机上进行拉伸试验。加载速度 l mm/ m i n ， 直至试样和加载装置扯离为止， 记下扯离时的最大荷载， 该荷载除以试样端面积即为 HA涂层和钦基间的抗拉强度。每次测试样 5只， 其算术平均值应符合 4 . 2 . 3 规定。 经基确灰石涂层 加载装t 拉力 二二二二门 图 C 1 粘结强度测试用试样和加载装置 抗拉强度测试中， 粘结剂类型对测试结果有明显影响， 应选择本身内聚强度和粘结强度均大于涂层 一 钦基体粘结强度的粘结剂， 否则测试值可能偏小。 还应注意选择对涂层渗透性较小的较粘稠的粘结剂，

36、 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 否则粘结剂渗透到涂层一 钦基体界面， 也会显著改变测试结果。 附录D ( 标准的附录) H A涂层经荃确灰石含f试脸方法 在用等离子喷涂技术在铁基体表面上制作HA涂层时， 通常有少量HA发生相变， 主要转化为磷酸 三钙( T C P ) ， 结果在 HA涂层的X射线衍射谱( X R D ) 中出现 T C P特征峰。实验表明， HA和T C P混合 物中H A和T C P的重量比近似等于混合物的X R D谱中它们各自的最强峰的峰高比。 记录H A涂层样品在3 0 0 - 3 2 . 5 0 ( 2 0 ) 范围内的X R D谱， 扫描速度。 . 2 0 / mi n 。 选择适当的计数率， 使 H A的最强峰( 3 1 . 8 0 ) 接近记录纸的满度。测量H A涂层的X R D谱中H A的最强峰( 3 1 . 8 0 ) 峰高I H 、 和 丁 C P的最强峰( 3 0 . 7 0 ) 峰高I - ， 按式( D D计算H A涂层经基磷灰石含量。 9基磷灰石含量( %) 二 I H A I H A + I T C P X 1 0 0( D1 )