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1、yy 中 华 人 民 共 和 国 医 药 行 业 标 准 Y Y 0 2 0 4 0 2 0 9 一 9 5 Y Y / T 0 2 1 0 一 0 2 1 4 一 9 5 药 用 中 间 体 、 辅 料 标 准 ( 3 ) 1 - 9 9 5 一 0 3 一 1 1 发布1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 国 家 医 药 管 理 局发 布 中华人民共和国医药行业标准 药用中间体 YY/ T 0211 一 95 青霉素钾 主肠内容与适用范围 本标准规定了药用中间体青霉素钾的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 贮存和运输的要 本标准适用于经发酵提取制得的药用中间体青霉素
2、钾。 引用标准 中华人民共和国药典一九九O年版二部 化学名称、 分子式、 结构式、 分子t 化学名称: ( 6 R ) - 6 - ( 2 一 苯乙酞氨基) - 青霉烷酸钾 p o t a s s i u m ( 6 R ) - 6 - ( 2 - p h e n y l a c e t a mid o ) - p e n i c i ll a n a t e 分子 式: C 1 6 H , 7 K N 2 0 , S 结构式 : / 一 C n 2 ivn I I ”I CH 3 井 I习 万 UH 0、W OK 分子量: 3 7 2 . 4 9按 1 9 8 7 年国际原子量) 技术要求
3、1 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末， 在水中极易溶解， 在乙醉中略溶， 在脂肪油或液体石蜡中不溶。 2 项目和指标 项目指标 含量( 干品) 1 % 9 5 . 0 水 分 ， %( 1 . 0 酸喊度( p H值) 5 . 0 - 7 . 5 溶液的没清度， 号簇 1 溶液的颇色， 色号簇 2 国家医药管理局 19 95 一 03 一1 1批准1 995 一 08 一 01实施 Y Y / T 0 2 1 1 一 9 5 5 试验方法 除特别注明外， 试验中所用试剂为分析纯试剂， 水为燕馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶液， 仪器设 备为一般实验室仪器设备。 5 . 1 鉴别 照 中华人民
4、共和国药典 一九九O年版二部青霉素钾( 2 7 2页) 项下的方法测定。 5 . 2 含量测定 照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部青霉素钾( 2 7 2页) 项下的方法测定。 5 . 3水分 照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部青霉素钾( 2 7 2页) 项下的方法测定。 5 . 4 酸碱度 照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部青霉素钾( 2 7 2页) 项下的方法测定。 5 . 5 溶液的澄清度 取本品8 0 m g ， 加水6 m L溶解后， 溶液应澄清; 如显混浊， 与1 号浊度标准液( 中 华人民 共和国 药 典 一九九O年版二部附录 5 8页) 比较。 5 . 6 溶液
5、的颜色 取本品2 5 0 m g ， 加水6 . 2 5 m L 溶解后， 溶液应无色， 如显色， 与黄色或黄绿色2 号标准比 色液( 中 华人民共和国药典 一九九O年版二部附录 5 7 页) 比较。 6 检验规则 6 . 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品 符合本标准的要求， 每 件出厂的产品都应附有产品合格证。 6 . 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。 6 . 3 取样方法: 成品按批取样， 设总件数为X， 当X 3 0 0 时， 按, X / 2 + 1 件随 机取样。 取样应选用清洁、 干燥、 带胶塞的 玻璃样品 瓶， 瓶上 贴
6、有标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称和取样日期、 取样人签名及必要的说明。 取样时， 应用清洁适用的取样器， 伸入每件包装的四分之三深度处， 取足够量的样品等量混匀后， 装 入样品瓶中， 每批产品取样两份， 每份样品应为全检所需样品的三倍量， 一份送化验室， 另一份应密封保 存， 以备仲裁分析用。 6 . 4 如果在检验中 有一项指标不符合标准， 应加 倍取样件数， 重新取样进行核验， 产品重新检验的结 果 有一项不符合标准时， 则整批产品为不合格品。 6 . 5 供需双方对产品质量发生异议时， 可由 双方协商 选定仲裁单位按本标准进行仲裁。 6 . 6 根据供需双方的协议可参考附录A
7、 ( 参 考件) 控制残余溶媒的含量。 了 标志、 包装、 运输和贮存 了 . ， 包装上应有牢固的标志， 内容应包括: 产品 名称( 注明 “ 药用中间 体” 字样) 、 产品生产批文号、 生 产 日期、 净重、 商标、 生产厂名称和贮存条件。包装的重量可按客户的要求而定。 7 . 2 本品应装于带乙烯袋的纸桶或符合用户要求的包装中， 密封保存， 防 止受潮、 受热。 7 . 3 本品运输中应注意防潮， 并不得与有污 染的 物质混装、 混运。 7 - 4 按规定包装， 原包装保质期为二年。 Y Y / T 0 2 1 1 一 9 5 附录A 药用中间体*琢寨钾残余溶媒含t参考标准 ( 参考件
8、) A ， 项目和指标 项目 残余溶媒含量( 正丁醉+乙酸丁醋) ， % 指标 A 2 测定方法 A 2 . 1 试剂 A 2 . 1 . 1 正丁醉( H G 3 -1 0 1 2 ) , A 2 . 1 . 2 乙酸丁酷( H G 3 -1 4 6 6 ) 0 A 2 . 1 . 3 正戊醇。 A 2 . 2 仪器 气相色谱仪。 A 2 . 3 测定条件 a . 色 谱柱: 不锈钢柱， 长2 m ， 内 径4 m m ; b . 担体及固定液: c e li l e 5 4 5 或6 0 8 0 白色担体; 2 0 % 聚乙 二醇2 0 0 0 0 ( 或聚乙二醇6 0 0 0 ) 作固定
9、 液 ; c检测器: 氢火焰离子化检测器; d . 载气: 高纯氮气， 流速约3 7 m L / m i n i e . 空气: 流速约4 5 0 m L / min ; f . 氢气: 流 速约5 0 m L / m i n ; 9 . 柱温: 8 0 左右， 汽化室 1 5 0 左右。 测定前， 用供试样品进行预试， 检验系统的适用性， 并作适当调整， 使色谱柱以两个主要残余溶媒计 算的理论塔板数 符合要求及各 组分之间的 分离度大于1 . 5 , A 2 . 4 操作方法 A 2 . 4 . 1 对照品内标溶液的配制: 在1 0 0 0 m L 量瓶中， 先加 水约9 5 0 m L ，
10、 再加入正丁醇约0 - 3 2 g ( 精密 称定) ， 乙 酸丁 醋约。 . 3 5 g ( 精密称定) 及正 戊醉( 内 标物质) 约。 . 3 3 g ( 精密 称定) ， 加水至刻度， 摇匀( 一 般二个月配一次， 必要时临时配制) 。 A 2 . 4 - 2 内标溶液的配制: 取 1 0 0 0 mL量瓶， 先加水约9 5 0 mL ， 加入正戊醇约。 . 3 3 g ( 精密称定) ， 加水 至刻度 ， 摇匀。 A 2 . 4 . 3 样品溶液的配制: 精密称取样品。 . 2 g ， 置5 m L有胶塞的瓶中， 加入精密量取的内 标溶液 。 . 4 mL ， 加盖摇匀。 A 2 .
11、 4 - 4 进样: 按气相色谱法操作， 在盖密情况下分别用微量注射器抽取对照品内标溶液和样品溶液 1 K L 进样， 记录色谱图， 测量内 标、 对照品和样品中残余溶媒的峰面积。 A 2 . 4 . 5 计算结果的表述 校正因子关= A。 m Ai m “ ” (A1) Y Y / T 0 2 1 1 一9 5 式中: 人对照品内标溶液色谱图中内标正戊醇的峰面积; A ; 对照品内标溶液色谱图中正丁醇或乙酸丁醋的峰面积; 二 ; 正丁醇或乙酸丁醋的质量， 9 ; ，。 内标正戊醇的质量， 9 。 残余溶媒质量百分数X按式( 2 ) 计算: ( f , “ A , +几 A , ) m . X4X 1 0 - A . 从 X 1 0 0A 2 式中: A , 样品溶液色谱图中内标物正戊醇的峰面积， m . 内标溶液中正戊醇的质量， 9 ; m 样品溶液中样品的质量， 9 ; f , 正丁醇的校正因子; 几乙酸丁醋的校正因子; A , 样品溶液色谱图中正丁醇的峰面积; A , 样品溶液色谱图中乙酸丁醋的峰面积。 附加说明: 本标准由国家医药管理局提出。 本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。 本标准由华北制药厂负责起草。 本标准主要起草人孙卫、 苏勤、 吴询。