[化工标准]-HGT3019-1999.pdf

《[化工标准]-HGT3019-1999.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HGT3019-1999.pdf（10页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、i c s 3 7 . 0 4 0 . 3 0 G 8 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 摄影术 冲洗加工化学品 ( 1 9 9 9 ) 1 9 9 9 一 0 6 一 1 6发布20 0 0 一 0 6 一 0 1实 施 国 家 石 油 和 化 学 业 局发布 备案号: 3 7 4 5 -1 9 9 9 H G/ T 3 0 1 9 -1 9 9 9 前 言 本标准是等同采用 I S O 3 6 2 3 -1 9 9 4 摄影术冲洗加工化学品无水碳酸钾规范 ， 对化工 行业标准HG / T 3 0 1 9 -1 9 8 9 8 照相级无水碳酸钾 的修订。 本标准与

2、HG/ T 3 0 1 9 -1 9 8 9 相比， 在技术要求、 试验方法、 编写体例等方面都进行了修订。 本 标准的附录 A是提示 的附录 。 本标准自实施之 日起， 同时代替H G/ T 3 0 1 9 -1 9 8 9 , 本标准 由中华人 民共和国原化学工业部技 术监督司提出 。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 化工部感光材料技术开发中心。 本标准主要起 草人 : 王健 、 丁培玲 。 本标准委托全国感光材料标准化技术委员会负责解释。 I S O前言 I S O( 国际标准化组织) 是世界性的国家标准团体( I S O成员团体) 的联合组织。制订国际标准

3、的工 作是I S O若干个技术委员会完成的。 对已设立技术委员会的学科感兴趣的各成员团体都有在该委员会 表述的权利， 政府或非政府的国际组织与I S O联系后也可参加该项工作。在所有的电工技术标准事务 上 I S O与国际电工委员会( I E C) 密切合作。 由技术委员会确立的国际标准草案分送给各成员团体进行表决， 一个国际标准至少需参加投票的 7 5 %的成员团体投赞成票才能发布。 国际标准 I S O 3 6 2 3由I S O/ T C 4 2 摄影术技术委员会制订。 本版撤消并取代了技术上被修订的I S O 3 6 2 3 : 1 9 7 6 第一版。 I S O 引言 0 . 1本

4、国际标 准属于系 列标准 之一 ， 该系列标 准对 冲洗加工 照相材 料用化 学药品制 足 丁纯 度标 准。本国际标准采用的通用试验方法和操作程序都取自I S O 1 0 3 4 9的第 1 , 5 , 6 , 7 , 8 和 9 部分中。 本国际标准是供具有一定化学分析技术操作知识的人使用， 而实际未必尽然。 某些试验步骤使用了 具有腐蚀性、 毒性或其他危害性的化学品在实验室中安全处理这类化学品时， 需要使用安全眼镜或护目 镜、 橡皮手套及其他防护用品， 诸如适宜的面罩或工作服。无论何时进行化学试验操作都需要采取常规 的防护措施， 通过对各种危害材料提供警告来提示注意。 角括号()中字母所标

5、明的危险普告是用以提示 某些步骤中的操作细节， 这些被规定在I S O 1 0 3 4 9 - 1中， 有关这类化学品的危害性、 处理及使用方面的 更详细资料由其制造商提供。 0 . 2 本国际标准提出了适用于照相级化学品的化学和物理方面要求， 这些试验都与照相效果好坏 密切相关。纯度要求在保证照相效果基础上可定得低些。这些标准是保证用于照相冲洗加工溶液中药 品纯度必须达到的最低要求。 除非市场提供的化学品等级的纯度高于照相冲洗加工的要求， 且使用该化 学品可不受经济处罚时， 纯度要求方可允许利用高质量的材料。应尽量使要求的项目数压缩至最少， 惰 性杂质含量以不过分影响检验为限。 所有试验均在

6、“ 交货” 样品基础上进行， 以便真实反映所提供使用的 材料情况。 尽管一种化学品合格的最终标准是该产品能顺利通过恰当的应用试验， 但是采用本国际标准 中所叙述的简短而又经济的试验方法通常是适用的。 检验程序已包括了所有可用的令人满意的方法， 一项有效的检验要求不仅可作为化学纯度的保证 措施， 而且也为定性试验提供了有价值的补充。每当其他化学品或化学品的混合物能达到其他试验要 求， 鉴定试验也就通过了。 第 4章所列的各项要求是强制的， 材料的物理外观和任何脚注仅供一般参考且不属标准要求部分。 0 . 3 努力采用可在标准装备的实验中能够进行的试验， 且尽可能避免需要高度专业化设备或技术 的试

7、验。仪器分析方法仅规定为替代方法或只有在没有其他令人满意的方法可采用的情况下方可使用 的方法 。 最近数年中， 各种化学分析方法仪器化方面已取得很大进展， 只要这些新技术具有同等或更高的精 密度， 均可取代本国际标准中所采用的试验方法。 标准使用者理应研究替代方法与原有方法之间的相互 关系， 试验结果有出人时， 应以技术条件中所规定的方法为准， 而且在技术要求规定“ 通过试验” 处， 不应 使用替代 方法。 中华人 民共和国化 工行业标准 摄影术冲洗加工化学品 H G/ T 3 0 1 9 -1 9 9 9 无水碳酸钾规范 i d t i s o 3 6 2 3 : 1 9 9 4 P h o

8、 t o g r a p h y -P r o c e s s i n g c h e mi c a l s - S p e c i f i c a t i o n s f o r a n h y d r o u s p o t a s s i u m c ar bo na t e 代替 3 0 1 9 -1 9 8 9 范 围 本标准规定了摄影术冲洗加工化学品无水碳酸钾的要求和试验方法。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 6 0 1

9、-1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 GB 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 HG/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4 照相级化学药品通用试验方法( i d t I S O 1 0 3 4 9 : 1 9 9 2 ) 3 基本 性能 3 ， 物理性 能 无水碳酸钾( K2 C O 3 ) 是无色或白色颗粒或粉末， 相对分子质量为 1 3 8 . 2 1 , 3 . 2 危 害性 3 . 2 . 1 碳酸钾会刺激眼睛、 皮肤和咽喉。 32 . 2 危害性警告 本标准在

10、后续各部分规定的试验方法中使用的某些化学品具有腐蚀性， 毒性或其他危容性， 在实验 室安全地处理这些化学品要求盆防护眼镜， 橡胶手套和其他保护用品， 如面革或合适的防护服。本标准 在试验方法及注释中， 对特别危容性物质提出.告， 但在任何时候进行任何化学操作都应采取常规的防 护措施 。 在本标准后续部分规定的试验方法中对危害性物质以“ 危险” 二字给出提示。“ 危险” 二字后有单角 括号，() ” 和括号中用来指明危险性种类的一个英文字母。用双角号“ ” 来提示特别危险的情况。试验 方法中只给出一个英文字母组成的危害性符号， 而且在一段中危害性符号只给出一次。 本标准规定的危害性符号只对使用者

11、提供信息， 并不代表正式规定的危险标记要求， 因为有关这方 面的要求随国家不同而变化。 3 . 2 . 3 危害性的符号 ( B 吸人有害。避免吸人粉尘、 蒸汽或气体。使用时要有合适的通风装置。 ( C) 接触有害。避免与眼睛、 皮肤或衣服接触。处理完药品要清洗干净。 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 6 - 1 6批准 200 0一 06 一 0 1实施 H G/ T 3 0 1 9 -1 9 9 9 ( s ) 吞服有害。如服人， 应立即进行药物治疗。处理药品后要清洗干净。 ( s 如服人， 可以致死。如服人， 应立即进行药物治疗。 ( F ) 易燃。远离热、 火花和明火， 使

12、用时要有合适的通风装置。 ( O) 氧化剂。与其他物品接触可能着火， 不要和易燃物品放在一起。 3 . 3储存 碳酸钾应在室温下储存于密闭容器中。 4要求 对 产品的要求如表 1所示 。 表 1要求 项目极限值所属条款提供试验方法的标准 无水碳酸钾含A ( K E C O, ) , %) 9 7 7 . 1 本标准 重金属( 以P b计) 含量， %成 0. 00 1 7 . 2 HG门，2 6 3 2 -1 9 9 4 第 7章 铁( F e ) 含量， %簇 0. 00 1 7. 3 HG/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4 第 7章 卤化物( 以C I 一 计) 含量， %镇 0.

13、1 7. 4 HG/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4 第 8章 挥发物( 1 5 0 C) 含f, % S 2 . 0 7 . 5 H G/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4第1 0章 与硝酸银氨反应 通 过试验 7 . 6 H G/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4 第 1 1章 游离碱( 以K OH计) 含量， 写簇 1 . 0 7. 7 本标准 碳酸鱼盐( 以KH C O: 计) 含量， 环镇 0. 4 7. 8 本标准 钙、 镁含A( 以Mg 计) , %( 0 . 0 1 5 7 . 9 本标准 溶液外观透明， 无不溶物， 允许有轻徽絮凝物 7 . 1 0 本标准 5

14、试荆、 玻劝器皿 所有试剂、 材料及玻璃器皿除另有注释外均应符合HG / T 2 6 3 2 -1 9 9 4中第 3 章的规定。 6采样 按 G B 6 1 9的规定进行。 7试验方法 了 - 1 无水碳酸钾含量的测定 7 . 1 . 1 要求 无水碳酸钾的含量)9 7 %( 质量分数) 。 了 门2试剂和材料 7 . 1 - 2 . 1 盐酸( H C I ) 标准滴 定溶液: 1 . 0 0 m o l / L . . . . 7 . 12 . 2 甲基橙指示液: 0 . 4 g / L, 7 . 1 . 3 仪器、 设备 滴定管， 5 0 m L , 注 : 1 )推荐使用商业上可买到

15、的分析试剂溶液， 如果自己配制标准滴定溶液时可见G B/ T 6 0 1 . 2 )该溶液可从浓盐酸p -l . 1 8 g / m L( 危险: ( C ( B ) ) 制备。 HG / T 3 0 1 9 -1 9 9 9 71 - 4操作 步骤 称取约2 . 5 g 试样( 精确至o . 0 0 1 g ) , 溶于5 0 m L水中， 加2 滴甲 基橙指示液， 用盐酸标准滴定溶液 滴定， 当溶液颜色由黄色变成红色时即为终点。 7 . 1 . 5 计算 碳酸钾( K, C O , ) 的质量百分含量= 式中: c 用于滴定的盐酸标准滴定溶液的浓度， m o t / L; V 滴定终点消耗

16、的盐酸标准滴定溶液的体积, mL; m试样质量， 9 ; 6. 91 c v ，刀 6 . 9 1 与 1 m o l 盐酸相当的碳酸钾质量的换算系数( 即1 3 8 . 2 / 2 ) XmL转换为 L的换算系数( 即 0 . 0 0 1 ) X 1 0 0 ( 百分含量换算系数) 。 了2重金 属含 量的测定 7 . 2 . 1 要求 重金属含量(o . 0 0 1 %( 质量分数) 。 7 . 2 . 2 操作步骤 注: 铁试验标准和重金属试脸标准按同一方法制备。 按HG / T 2 6 3 2 第 7 章测定重金属含量。 称取 4 . 9 0 -5 . 1 0 g样品， 按 H G/

17、T 2 6 3 2 -1 9 9 4中7 . 3 . 1 . 3制备试样， 用 5 mL重金属标准溶液， 按 H G/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4中7 . 3 . 2 . 2 制备标准试样。 了 . 3 铁含量 的测定 7 . 3 . 1 要 求 铁含量成0 . 0 0 1 ( 质量分数) 。 7 . 3 . 2 操 作步骤 按HG/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4 第 7章测定铁含量。 称取 4 . 9 0 - 5 . 1 0 g样品， 按 H G/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4中7 . 3 . 1 . 3 制备试样。用 5 mL铁标准溶液， 按 HG / T 2 6

18、 3 2 -1 9 9 4中7 . 3 . 2 . 2 制备标准试样。 7 . 4卤化物含量( 以 C l 一 计 ) 的测定 7 . 4 . 1 要求 卤化物含量 ( B ) ) 并稀释至 1 L e 7 . 9 - 2 . 3 E D T A二钠盐标准滴定溶液( C ,o H1 , N2 N a 2 Oe ) 2 “ ) : 0 . 0 1 m o l / L( 3 . 3 6 g / L ) , 7 . 9 . 2 . 4 盐酸( H C l ) : p -. : 1 . 1 8 g / m L( 危险: ( C ) ( B) ) , 7 . 9 - 2 . 5 镁标准溶液: l m g

19、 ( Mg ) / m L , 在 1L容量瓶中， 用适量水和 1 m L盐酸溶解 1 0 . 1 4 1 g七水合硫酸镁( Mg 5 0 , 7 H刀) 用水稀释至 刻度 ， 混匀 。 7 . 92 . 6 铬黑 T指示剂。 在研钵中将。 . 2 5 g 铬黑T和2 5 g 级化钠( N a C l ) 研磨均匀。 7 . 9 . 3 仪器、 设备 7 . 9 . 3 . 1 单刻度容量瓶: 1 L a 7 . 9 - 3 - 2 滴定管: 5 0 mL , 了 . 9 . 4 操作步骤 称取 2 . 5 g试样( 精确至 。0 1 g ) , 溶于 9 0 mL水中， 用盐酸中和， 用石蕊

20、试纸指示终点， 煮沸 5 mi n 并冷却。用镁标准溶液配制稀溶液( 1 +9 ) ， 并加 1 mL该稀溶液到试样溶液中， 再加 5 m L缓冲溶液和 1 g 铬黑T指示剂， 用E D T A二钠盐标准滴定溶液滴定， 当溶液由 紫红色变成蓝色即为终点。 用空白 溶 液进行相同滴定， 方法相同仅仅不加试样。 7 . 9 . 5计算 碳酸钾中钙镁质量百分含量( 以Mg计) =0 . 0 2 4 3 ( V, -VO 刀e 式中: V,滴定试样溶液消耗的 E D T A二钠盐标准滴定溶液的体积, mL; V z滴定空白溶液消耗的E D T A二钠盐标准滴定溶液的体积, mL ; 爪试样质量, g

21、; 0 . 0 2 4 3 与 1 mo l E D TA相当的镁质量的换算系数( 即 2 4 . 3 ) X E D T A溶液浓度( 即 0 . 0 1 ) XmL转 换为 L的换算系数( 0 . 0 0 1 ) X 1 0 0 ( 百分含量换算系数) 。 7 . 1 0 溶液外观 7 . 1 0 . 1 要求 溶液应透明， 无不溶物， 但允许有轻微絮凝物。 7 . 1 0 . 2 操作步骤 在 1 L水中溶解 2 0 0 g试样， 观察溶液颜色和透明度。 注: 3 ) E D TA溶液的配制和标定见附录A. H G / T 3 0 1 9 -1 9 9 9 附录A ( 提示的附录) 0

22、. 0 1 m o l / L E D T A二钠盐标准滴定溶液的配制 试荆 1 乙二胺四乙酸( E D T A) 二钠盐二水合物( C , o Hi , N z Na 2 OB “ 2 H 2 0) . 注 二水合物相对分子质量= 3 1 2 . 2 3 ， 无水物相对分子质量=3 3 fi . 2 0 . 2碳酸钙 ( Ca CO, ) : 化学纯u 3盐酸 ( HC l ) : ( 1 +3 ) s , 4 氢氧化钠( N a O H ) 标准滴定溶液: 1 m o l / L ( 4 0 . 0 g / L ) “ . 5 ) l基蔡酚蓝指示 剂。 月.1月es. AA 仪器、 设备

23、1 滴定管: 5 0 m L . 2 移液管: 2 mL . ，门弓才口口.门乙六JL门L AAAAAAA A3 操作步骤 将2 0 g E D T A二钠盐二水合物用水溶解并稀释至1 L 。 称取碳酸钙0 . 0 5 0 g精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 将 其置于 4 0 0 mL烧杯中， 加水 1 0 m L， 用表玻璃盖住烧杯， 通过表玻璃和烧杯边缘用 2 mL移液管往烧杯 中加人 2 mL盐酸， 旋转烧杯加速碳酸钙溶解。用水洗涂烧杯边缘、 表玻璃和移液管外壁， 并稀释至约 1 0 0 mL， 在电磁搅拌下， 用滴定管加人约 4 0 mL配制的E D T A溶液， 再加人 1

24、 5 mL氢氧化钠标准溶液 和0 . 3 0 0 0 g经基蔡酚蓝指示剂， 继续用 E D T A溶液滴定至蓝色显现时即为终点。 A4计算 E D T A溶液的实际浓度 = 式中: m碳酸钙的质量， 9 ; V配制的E D T A溶液的体积， mL ; 刀蔺 0 . 1 00 0 9 V mo l / L 0 . 1 0 0 0 9 -碳酸钙的相对分子质量( 即 1 0 0 . 0 9 ) X mL转换为L的转换系数( 即 0 . 0 0 1 ) . 调整 E D TA溶液的浓度精确至 0 . 0 1 mo l / L ， 用水量V ,* ( mL ) 由下式计算。 c S。 v 水 =0 . 0 1 一。 式 中: c配制的E D T A溶液的实际浓度， m o l / L ; S配制的要稀释的E D TA溶液的体积， mL , 推荐将碳酸钙在低温烘箱中干燥至恒重， 并保存在千燥剂中以防吸水。 该溶液可以 用浓盐酸( 危险: ( C ) ( B ) ) , p -l . 1 8 g / m L , 配制。 该溶液可以用固体氢氧化钠( 危险I CY ) 配制 4)5)6)