[医药标准]-YYT0472.1-2004.pdf

《[医药标准]-YYT0472.1-2004.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[医药标准]-YYT0472.1-2004.pdf（15页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I C S 1 1 . 1 2 0 . 2 2 C 4 8 yy 中 华 人 民 共 和 国 医 药 行 业 标 准 YY / T 0 4 7 2 . 1 - 2 0 0 4 医用非织造敷布试验方法 第 1 部分: 敷布生产用非织造布 T e s t me t h o d s f o r n o n w o v e n c o m p r e s s e s f o r m e d i c a l u s e - P a r t 1 : N o n w o v e n s u s e d i n t h e m a n u f a c t u r e o f c o m p r e s s e

2、 s 2 0 0 4 - 0 3 - 2 3 发布 2 0 0 5 - 0 1 - 0 1实施 国家食品药品监督管理局发 布 YY/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 前言 Y Y / T 0 4 7 1的本部分等同采用 E N 1 6 4 4 - 1 : 1 9 9 7 ( 医用非织造敷布试验方法第 1 部分: 敷布生 产用非织造布 。 本部分的附录A、 附录 B 、 附录C、 附录D、 附录 E 、 附录 F和附录 H都是规范性附录。 Y Y/ T 0 4 7 1的总标题为医用非织造敷布试验方法， 包括以下部分: 第 1 部分: 敷布生产用非织造布; 第 2 部分: 成品敷布。

3、 本部分由国家食品药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心提出并归口。 本部分主要起草单位: 山东省医疗器械产品质量检验中心、 国家非织造材料工程技术研究中心。 本部分参加起草单位: 合肥普尔德卫生材料有限公司。 本部分主要起草人: 骆红宇、 吴平、 孙光宇、 郭开铸、 陈龙敏。 Y Y/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 引言 敷布生产用非织造布不宜含有有害健康的物质， 灭菌前后在预期使用条件下也不应释放出足以危 害健康的物质。 非织造布宜稳定， 无论有无创面护理中常用的药物， 如抗菌剂、 清洗液。 一旦完成了生物学试验， 一般在常规质量控制中只需要进行物理试验和化学试验。如果

4、非织造布 有改变， 可能需进行生物学试验。 注工G B / T 1 6 8 8 6标准规定了医疗器械用材料生物相容性方面。 注2 : 本标准的第 2部分规定了最终敷布的具体试验方法。 Y Y/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 医用非织造敷布试验方法 第 1 部分: 敷布生产用非织造布 范 围 Y Y / T 0 4 7 2 本部分规定了评价医用敷布生产用非织造布的物理和化学试验方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本标准达成协议

5、的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 6 0 0 5 -1 9 9 7 试验筛金属丝编织网、 金属穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸 ( e q v I S O 5 6 5 : 1 9 9 0 ) GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) FZ / T 6 0 0 0 5 - 1 9 9 1 非织造布断裂强 力及断裂伸长的测定( e q v I S O 9 0 7 3 - 3: 1 9 8 9 ) 术语和定义 以下术语 和定

6、义适用于本部分 。 敷布 c o m p r e s s 用于以下一个或多个目的任何形状、 形式或规格的片状材料: 清洁皮肤或创面; 吸收手术过程中的体内渗出液; 与创面护理常用药物一起使用; 手术过程 中支撑器官 、 组织 等。 试验 条件 附录 A中给出了处理样品和进行试验的条件。 5物理性 能 5 . 1 物理性能包括: 液体吸收时间: 按附录B进行试验; 液体吸收量 : 按附录C进行试验。 5 . 2 非织造布断裂强度按 F Z / T 6 0 0 0 5进行测量。 注 为了评价敷布能清洁创面方面的重要特性. “ 摩擦力” 便是那些所考虑到的物理特性中的一个。由于最终产品的 形状、 形

7、态和应用方式差异很大， 动摩擦系数不能在最终产品上可靠测定。如必要， 可以对最终处理后的表面材 料侧定该系数。一度曾想采用一项动态摩擦试验( 造纸业中所用的) 。然而， 这一试验是否适用本领域还没有得 到确认， 为了不耽误标准的出版， 将其列为将来的一项研究工作。 化学性能 化学性 能包 括 : YY/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 水中溶出物: 按附录D进行试验; 荧光: 按附录E进行试验; 水浸液的酸碱度: 按附录F进行试验; 非极性溶出物: 按附录G进行试验; 表面活性物质: 按附录H进行试验。 注: 在非织造布上进行试验的结果与在脱脂纱布上进行的试验结果不一定可比。由于

8、已发现通常在脱脂纱布上进 行的某些试验与在非织造布上进行的试验没有可比性， 因此未列于此. YY/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 附录A ( 规范性附最) 样 品状态调节方法 A. 1 原理 这一步骤的目的是规定非织造布在试验前和试验中的状态调节的环境以及非织造布状态调节的 方法。 A . 2状态调节环境 温度: ( 2 0 士2 ) 0 C, 相对湿度: ( 6 5 士5 ) %e A 3装里 A . 3 . 1 试验箱和测量仪器， 带有自动调节空气至 A . 2所给相对湿度和温度的控制装置， 并使空气循 环， 使各点保持均匀。 注: 建议试验箱内配备一记录式湿度计， 用以枪

9、侧箱内空气调节。湿度计需用一标准的方法( 如， 用干湿球湿度计) 周期性地进行检定。 A. 4步骤 A . 4 . 1 预调节 通过吸收使非织造布的水分含量达到平衡。将试样在 2 0 %-3 5 %的相对湿度、 不超过 4 0 条件下 放置， 直到试样能从 A . 2 规定的条件下吸收水分( 一般 2 4 h即可) 。 若经过验证不进行预调节不会导致不可接受的误差， 这一预调节步骤可以省略。 A . 4 . 2 状态调节 A . 4 . 2 . 1将试样置于状态调节环境中。 A . 4 . 2 . 2 悬挂或托起试样， 使其整个表面暴露于状态调节环境。 A . 4 . 2 . 3 每隔不少于

10、2h的时间间隔称量一次样品。 A . 4 . 2 . 4 将试验样品返回状态调节环境中， 直到最后两次称量之差不超过试样总质量的 0 . 2 5 %0 A . 4 . 3 试验 除非另有规定， 试验在 A . 2 规定的条件下进行。 YY / T 0 4 7 2 . 1 - 2 0 0 4 附录B ( 规范性附录) 测定液体吸收时间的试验方法 B. 1 原 理 本试验方法评价非织造布的液体吸收时间。即一个试验样品被试验液完全浸湿并将试验液吸人其 内所需 的时间。 液体吸收时间 试验是将试验样品( 质量为5 g ) 松散地卷成一卷， 放人一个筒状的丝筐( 质量为3 g ) 中， 从距液面 2 5

11、 mm高处落人液面， 测定试验样完全浸湿所需的时间。 这一方法中， 液体与试样的所有表面接触。 B . 2器具 B . 2 . 1 筒状丝筐， 一端敞口， 高度为( 8 。 士 ) mm， 直径为( 5 。 士1 ) m m， 质量为( 3 士。 . 1 ) g ， 由能达到3g 适宜规格的丝线( 如直径为 0 . 5 mm的不锈钢丝) 编制而成， 网孔规格约为 2 0 mm X2 0 mm. B . 2 . 2 贮液容器。 B . 2 . 3 秒表。 B . 2 . 4 试验液， 已知表面张力( 除非另有规定， 采用符合 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2的三级蒸馏水或去离 子水

12、) B. 3 步 骤 B . 3 . 1 按下列方法之一裁取试样。 a ) 在非织造布上沿机器方向切取五个宽( 7 6 士1 ) mm、 足够长的试样， 每片质量为( 5 士。 . 1 ) g ， 这 些试样应从整张非织造布上等间隔裁取。 b ) 如果非织造布宽度不够， 无法裁取 7 6 m m宽的试样， 则尽可能宽地裁取试样， 使每片质量 为( 5 士0 . 1 ) g . B . 3 . 2 在附录 A条件下对试样进行状态调节并进行试验。 B . 3 . 3 将一个试样卷成松卷， 放人丝筐( 见B . 2 . 1 ) 中。 B . 3 . 4 室温下将丝筐从其底面离液面约2 5 mm高处落

13、人装有试验液( B . 2 . 4 ) 的容器( 见B . 2 . 2 ) ， 当筐 进人液体时启动秒表( B . 2 . 3 ) . B . 3 . 5 记录丝筐完全沉人液面所需时间。 B . 3 . 6 对其他另外四个样品重复 B . 3 . 3至B . 3 . 5 . B . 3 . 7 测定试验液的温度。 B . 4 结果计算 计算平均液体吸收时间。 B . 5 试验报告 试验报告至少应包括下列信息: a ) 非织造布种类 ; b ) 试样尺寸; c ) 所用方法以及与标准方法的任何偏离; d ) 试验液类型、 表面张力( 为此规定测量方法) 及试验液温度; 。 ) 液体吸收时间的个值

14、和均值 YY/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 附录C ( 规范性附录) 测定液体吸收t 的试验方 法 C. 1 原理 本试验方法评价非织造布的液体吸收量。即在经地一个标准的浸没时间后， 或使非织造布完全湿 透并经排空后， 每单位质量的非织造布吸收液体的质量， 以百分比表示。当使用易挥发液体时排空时间 很 短， 这对 于实 际操作 特别重要 。 C. 2器具 C . 2 . 1 丝网， 带有金属边框， 由不锈钢制造， 尺寸至少为 1 2 0 mm X 1 2 0 m m， 孔径公称规格为符合 G B / T 6 0 0 5 的 2 m m. C . 2 . 2 装有试验液的盘子，

15、 适合于连接试样后的丝网。 C . 2 . 3 带有盖子的玻璃称量容器。 C . 2 . 4 秒表。 C . 2 . 5 小夹子， 用于将试样夹到丝网上。 C . 2 . 6 试验液， 已知表面张力( 除非另有规定， 采用符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2的三级蒸馏水或去离子 水 ) 。 C. 3步骤 C . 3 . 1 按下列方法之咨裁取试样: a ) 在非织造布沿机器方向切取五个( 1 0 0 士1 ) m mx ( 1 0 0 士1 ) mm的试样， 如果一片非织造布试 样的质量少于1 g ， 则取两层或多 层， 直到总 质量至 少为1 . 0 g ; b ) 如果非

16、织造布宽度不够， 无法裁取 1 0 0 m m的试样， 则尽可能宽地裁取试样， 并使其质量符合 C. 3 . l a ) . C . 3 . 2 在符合附录 A条件下处理试样并进行试验。 C . 3 . 3 处理完试样 以后， 将各试样放人带盖的玻璃容器( 见 C . 2 . 3 ) 中对各试样进行称量， 精确 到0 . 0 1 g , C . 3 . 4 将一个试样放在不锈钢丝网上( 见C . 2 . 1 ) ， 用小夹子( 见 C . 2 . 5 ) 夹住四角和四边。 C . 3 . 5 室温下将带有试样的丝网放人盘子( 见 C . 2 . 2 ) 中试验液( 见C . 2 . 6 ) 液

17、面下 2 0 mm处。放人丝 网和试验样时要使其倾斜， 以防存积气泡。 C . 3 . 6 放人6 0 s ( 见C . 2 . 4 ) 后， 从液体中 取出 丝网 和试样。 C . 3 . 5 记录丝筐沉人液面以所需时间。 C . 3 . 6 对其他另外四个样品重复 B . 3 . 3 至 B . 3 . 5 . C . 3 . 7 留下角部的一个小夹子， 去除其他所有小夹子。 C . 3 . 8 垂直悬挂丝网和试样( 1 2 。 士3 ) s . C . 3 . 9 从丝网 上取出试样放人玻璃称量容器内， 测定试样的质量。 C . 3 . 1 0 对其他4个试样重复 C . 3 . 4至C

18、 . 3 . 9 a C4 结果计算 按下式计算液体吸收量( W、 ) ， 以百分比表示。 YY/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 M ，一 M w p =- - - 二二 二 - - - X l uv 止 V 1 p (C. 1 ) 式 中: M、 试样 的原质量 ; M 试样试 验终点时的质量 。 C . 5 试验报告 试验报告至少应包括下列信息: a ) 非织造布种类; b ) 试样尺寸和层数; C ) 所用方法以及与标准方法的任何偏离; d ) 试验液类型、 表面张力( 为此规定测量方法) 及试验液温度; e ) 液体吸收量的个值和均值。 YY / T 0 4 7 2 .

19、 1 -2 0 0 4 附录D ( 规范性附录) 测定水中溶出物的试验方法 D. 1 原理 本试验方法测量非织造布水中溶出物的量。 注 水浸液( 见D . 2 . 3 ) 也可用于测定 p H值( 见附录F ) 和荧光( 见附录 E ) , D. 2步骤 D . 2 . 1 在( 7 0 0 士1 0 ) mL符合G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2的三级蒸馏水或去离子水中， 煮沸( 7 士0 . 1 ) g非织造 布 3 0 mi n 。煮沸过程中不断搅动， 并补充损耗水分。 D . 2 . 2 将液体倒至适宜的容器中， 用玻璃棒将非织造布中残留液体挤压出来， 合并至液体中。 D

20、 . 2 . 3 趁热将液体经孔径为 1 0 0 p m的滤纸过滤。 D . 2 . 4 蒸发( 4 0 。 士5 ) m工滤出液( 相当于取样质量的七分之四) ， 并在( 1 0 5 士3 ) 下干燥至恒量。 D . 3 结果计算 计算水中溶出物的量， 以试样原质量的七分之四的百分比表示。 D . 4 试验报告 试验报告至少应包括下列信息: a ) 非织造布种类; b ) 所用方法以及与标准方法的任何偏离; : ) 以试样的原始质量的百分比表示水中溶出物的质量。 YY/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 附录E ( 规 范性附录) 测定荧光的试验方法 E. 1 原理 这些试验通过

21、在紫外光下观察评价非织造布的荧光物质。 E . 2 步骤 E . 2 . 1 在输出波长为 3 6 5 n m的紫外灯下检验非织造布， 记录非织造布是否有荧光。如果非织造布普 遍显示均匀性荧光， 需进行 E . 2 . 2 所述试验。 注: 有些非织造布是用本身是荧光纤维或含有荧光物质( 与纤维结构永久性结合) 的纤维制造而成。 E . 2 . 2 取约 2 5 mL测定水中溶出物( 见附录D ) 项下制备的滤过并冷却后的水浸液， 注人玻璃试管中， 在波长为3 6 5 n m波长的紫外灯下检验， 同法对制备水浸液的水进行检验。如果水浸液比空白水的荧 光水平高， 则表明有荧光物质从非织造布中浸出

22、。 E . 3 试验报告 记录各被检试样是否处于产品标准所规定的要求范围之内。 YY/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 附录F ( 规范性附录) 测定 水漫液酸碱度的试验方法 F . 1 原理 本试验方法用 p H计测定非织造布水浸液的酸碱度。 F . 2步骤 F. 2.1 F. 2. 2 a ) b ) F. 2. 3 按照 p H计生产厂提供的说明书用已知p H值的溶液校准 p H计。 采用下列方法之一得到的检验液: 在( 7 0 0 士1 0 ) mL符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2的三级蒸馏水或去离子水中， 煮沸( 7 士0 . 1 ) g非织 造布

23、 3 0 mi n 。确保补充水分消耗。 取 自D . 2 . 3的检验液。 水浸液冷却至( 2 。 士 2 ) 0C ， 用p H计测量 其p H值， 精确到。1 p H, F . 3试验报告 试验报告至少应包括下列信息: a ) 非织造布种类; b ) 所用方法以及与标准方法的任何偏离; c ) 试样水浸液的 p H值。 YY / T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 附录G ( 规范性附录) 测定非极性溶剂 中的可 溶性物质 的试验方法 G. 1 原理 本试验方法通过蒸发浸提液至干燥， 测量非织造布在非极性溶剂中的溶出物的量。 G. 2仪器与试荆 G. 2 . 1 连续浸提装置(

24、 如索氏提取器) 。 G. 2 . 2 非极性溶剂， 分析纯乙醚或其他分子量不超过 1 5 。的非极性分析纯溶剂， 如二氯甲烷。 G. 3 步 骤 G . 3 . 1 在连续浸提装置( 见 G . 2 . 1 ) 中， 用非极性溶剂( 见G . 2 . 2 ) 以每小时虹吸回流至少4次的速率浸 提( 5 士0 . 0 5 ) g 非织造布 4 h , G . 3 . 2 蒸发溶剂浸提液， 并在( 1 0 5 士3 ) 下干燥其残留物至恒量。 G . 3 . 3 计算非极性溶剂中溶出物的量， 以试样原质量的百分比表示。 C . 4 试验报告 试验报告至少应包括下列信息: a ) 非织造布种类;

25、b ) 所用方法以及与标准方法的任何偏离; c ) 所用非极性溶剂; d ) 以试样的原始质量的百分比表示非极性溶剂中溶出物的质量。 Y Y/ T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 附录H ( 规范性附录) 测定表面活性物质的试验方法 H. 1 原理 本试验方法是用定性的化学试验的方法， 测定非织造布浸提液中阴离子、 阳离子或非离子性表面活 性物质 。 H. 2 仪器 与试剂 H . 2 . 1 实验室玻璃器皿。 H . 2 . 2 盐酸溶液, 0 . 5 mo l / L , H . 2 . 3 亚甲蓝水溶液， 1 g / L e H . 2 . 4 分析纯三氯甲 烷。 H . 2

26、. 5 碳酸钠水溶液， l . 0 mo l / L , H . 2 . 6 澳苯酚水溶液， 4 g / L , H . 2 . 7 氯化钡溶液， 1I盐酸溶液( 见 H. 2 . 2 ) 中5 0 g , H. 2 . 8 磷钥酸水溶液， 5 0 g / Lo H. 2 . 9 实验室 p H计。 H. 3步骤 H . 3 . 1 浸提 将( 1 士。 . 0 1 ) g非织造布置于配有水冷凝器( H. 2 . 1 ) 的 1 0 0 mL烧瓶中， 用 ( 5 0 士0 . 5 ) m L符合 G B / T 6 6 8 2 的三级蒸馏水或去离子水蒸馏至少 9 0 mi n e H . 3

27、. 2 表面活性物质的测定 H. 3 . 2 . 1 阴离子表面活性物质 H. 3 . 2 . 1 . 1 向( 5 士0 . 0 5 ) mL浸提液中加人盐酸( 见 H. 2 . 2 ) 直至达到 p H4至 p H5 。用 p H计( 见 H . 2 . 9 ) 测量。加 2 滴或3滴亚甲蓝溶液( 见 H . 2 . 3 ) ，充分搅拌， 然后加人( 5 士。 . 0 5 ) mL三氯甲烷 ( H. 2 . 4 ) ， 再搅拌。 H . 3 . 2 . 1 . 2 让该混合液分成两层。检验三氯甲烷层。蓝色表明阴性表面活性剂存在。 H . 3 . 2 . 2 阳离子表面活性物质 H . 3

28、. 2 . 2 . 1向( 5 士。 . 0 5 ) mL浸提液中加人碳酸钠溶液 ( 见 H. 2 . 5 ) 直至达到 p H 9 。用 p H 计 ( 见 H . 2 . 9 ) 测量。加 2 滴或 3滴澳苯酚溶液( 见 H. 2 . 6 ) ， 充分搅拌， 然后加人( 5 士。 . 0 5 ) mL三氯甲烷 ( H . 2 . 4 ) ， 再搅拌。 H . 3 . 2 . 2 . 2 让该混合液分成两层。检验三氯甲烷层。蓝色表明阳性表面活性剂存在。 H . 3 . 2 . 3 非离子表面活性物质 H. 3 . 2 . 3 . 1 向( 5 士0 . 0 5 ) mL浸提液中加人氯化钡溶液( 见 H. 2 . 7 ) ( 5 士。 . 0 5 ) mL ， 振摇， 若发生沉淀， 过 滤。 H. 3 . 2 . 3 . 2 向滤过液中加人 1 mL磷钥酸水溶液( 见 H. 2 . 8 ) , 煮沸， 观察该溶液。黄绿色沉淀在煮沸 过程中未发生变化， 表明有非离子表面活性剂存在。 H . 4 试验报告 试验报告至少应包括下列信息: YY / T 0 4 7 2 . 1 -2 0 0 4 非织造布种类; 所用方法以及与标准方法的任何偏离; 三种表面活性物质试验的结果。 a)b)c)