《[化工标准]-HGT3485-2003.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HGT3485-2003.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 2 备案号: 1 3 2 5 2 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 4 8 5 -2 0 0 3 代替 HG / T 3 4 8 5 -1 9 7 9 化 学 试 剂 五氧化二钒 C h e mi c a l r e a g e n t Va n a d i u m p e n t o x i d e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国 家发 展 和 改 革 委 员 会a *F HG/ T 3
2、4 8 5 -2 0 0 3 .山 J喇 J巨 月g舀 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别。 本标准代替H G / T 3 4 8 5 -1 9 7 9 . 本标准与 HG / T 3 4 8 5 -1 9 7 9 相比主要变化如下: 含量测定的称样量由“ 。 . 2 5 9 “ 调整为“ 0 . 3 g “ . 硫酸盐测定由乙醇法改为通用方法。 将项目名称“ 铰盐” 改为“ 按” 。 取消了铁测定的化学分析法， 保留火焰原子吸收光谱法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 北京化学试剂研究所、 沈阳化学试剂厂。
3、 本标准主要起草人: 郝玉林、 王素芳、 杨玉华、 鞠天宝、 黄玉娟。 本标准于1 9 7 9年首次发布。 ( 14 3) HG/ T 3 4 8 5 -2 0 0 3 化 学 试 剂 五氧化二钒 分子式: V 2 O s 相对分子质量: 1 8 1 . 8 8 ( 根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 范围 本标准规定了化学试剂五氧化二钒的规格、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研
4、究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 GB / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) GB / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB / T 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( e q v
5、I S O 6 3 5 3 - 1， 1 9 8 2 ) GB 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 性状 本试剂为黄棕色或砖红色粉末， 微溶于水， 易溶于碱， 溶于热浓酸中。 规格 化学试剂五氧化二钒应符合表 1 的规格。 表 1 项目优级纯分析纯化学纯 含量( V , 0) ， %多 9 9 . 599 . 09 9 . 0 盐酸不溶物及硅酸盐. %( 0 .10 . 20 - 3 灼烧失量， %( 0 . 1 00. 1 50 .2 5 氯化物( c 0 , %( 0 . 0 0 50 . 010 . 0 2 硫酸盐( S 认) , % 0 . 0 10 . 0 20 . 0 4 铁(
6、 NH) ， %镇 0 . 0 20 . 050 . 1 钠( N. ) ,( 0 . 0 20 . 0 40 . 1 铁( F e ) , 写( 0 . 0 10. 020 . 03 重金属( 以P b计) ， %( 0 .0 020 . 0 0 50 .0 1 注: 表中“ % ，指质量分数。 ( 1 4 5 ) HG/ T 3 4 8 5 -2 0 0 3 5 试验方法 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合 G B / T 6 6 8
7、 2中三级水规格， 样品称量均精确至 。 . 0 1 g , 5 . 1 含f 称取0 . 3 g 样品( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 。 加5 0 m L 水， 缓缓加人1 0 m L 硫酸， 加热溶解， 冷却， 加1 g / l 苯基邻氨基苯甲酸一 乙醇溶液4 滴， 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c ( N H ) , F e ( S O , ) , =0 . 1 m o l / L 滴定至 溶液由紫红色变为亮绿色。 五氧化二钒的质量分数W, ， 数值以“ %” 表示， 按式( 1 ) 计算: W 1 Vc M m X l 0 00 X 1 0 0( 1) 式 中: V -硫酸亚铁钱
8、标准滴定溶液体积的准确数值， 单位为毫升( mL ) ; 硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; M-五氧化二钒摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) M( 1 / 2 V O , ) 二9 0 . 9 4 ; 、 样品质量的准确数值， 单位为克( 9 ) 。 52盐酸不溶物及硅酸盐 称取 3g 样品， 加 2 0 m工盐酸及 1g 氯化经胺， 加热溶解， 在水浴上蒸干。冷却， 加 l O m l ， 盐酸、 1 g 氯化经胺及 1 0 0 mL水， 加热至沸， 用无灰滤纸过滤， 以1 0 %热的盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无色。将滤
9、渣置于已在 8 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量的增竭中， 缓缓加热炭化， 于8 0 0 士5 0 的高温炉中 灼烧至恒量。残渣质量不得大于: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 m g ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 mg ; 化学纯 . . . . . . . . . . .
10、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 mg o 5 . 3 灼烧失t 称取2 g 样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 。置于已在4 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量的柑祸中， 于 4 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量。 灼烧失量的质量分数 W: ， 数值以“ %” 表示， 按式( 2 ) 计算: W2 刀王 z 一 刀 之 1 刀 万 x 10 0工 ， ， ， ， ， ， ， (2 ) 式 中: m , 恒量后残渣与琳祸质量的准确数值， 单位为克( g ) ; m , 恒量的柑祸质量的准确数值， 单位为克( 9 ) ; m
11、样品质量的准确数值， 单位为克( 9 ) 。 5 . 4氮化物 5 . 4 . 1 溶液工 的制备 称取 1 g 样品、 加 1 0 0 g / L氢氧化钠溶液 1 5 mL ， 加热溶解， 加2 5 mI水及 1 0 m l乙酸( 冰醋酸) . 水 浴加热， 搅拌( 必要时补充水) ， 至溶液无色( 1 h -2 h ) ， 冷却， 过滤， 洗涤， 稀释至 1 0 0 MI 5 . 4 . 2 测定 量取2 0 m L溶液工， 加2 5 硝酸溶液 2 mL及 1 7 g / L硝酸银溶液 1 m l， 稀释至 2 5 ml ， 摇匀， 放置 1 0 min .溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液
12、。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯 。 ， ， ， 。 ， ， 。0 1 mg C I ; 分析纯 0 2 m g C l ; 2 ( 1 4 6 ) HG/ T 3 4 8 5 -2 0 0 3 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 mg C l . 稀释至2 0 ml， 与同体积溶液 I同时同样处理。 5 . 5 硫酸盐 量取 1 0 m l溶液I， 加 2 0 盐酸溶液。 . 5 ml酸化后， 按 G
13、 B / T 9 7 2 8的规定测定。溶液所呈浊度 不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 mg S 0 4 ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 mg S 0 4 ; 化学纯 。 . 0 4 m
14、g S 0 4 。 稀释至 1 0 mL， 与同体积溶液 I同时同样处理。 5 . 6按 称取 。 . 5g样品， 置于支管燕馏瓶中， 加 8 0 mL无氨的水， 沿壁加人 1 0 0 g / L无氨的氢氧化钠溶液 2 0 m l， 加热蒸馏出 5 0 m l液体， 用盛有 。 . 5 %硫酸溶液 5 mL的1 0 0 m L比色管收集， 稀释至 1 0 0 M L. 取1 0 m l， 加 3 2 0 g / L氢氧化钠溶液3m工 一 及 2 mL纳氏试剂， 稀释至5 0 mL， 摇匀。溶液所呈黄色不得 深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钱盐标准溶液: 优级纯 . . .
15、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 mg NH 4 ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 mg NH 4 ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
16、 . . . 0 . 0 5 0 mg NH 4 . 稀释至 l o m 工， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 7 钠 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8的规定测定。 5 . 7 . 1 仪器条件 光源 ; 钠 空心阴极灯。 波长: 5 8 9 . 0 n m . 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 7 . 2 测定 称取 1g 样品， 加5 mL盐酸及 0 . 5 g 氯化经胺， 加热溶解， 冷却， 稀释至 1 0 0 mL， 取 1 0 mL ( 化学纯 取 4 m L ) ， 共四份， 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中6 . 2 . 2 的规定测定
17、。 5 . 8铁 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8的规定测定。 5 . 8 . 1 仪器条件 光源: 铁空心阴极灯。 波长: 2 4 8 . 3 n m. 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 8 . 2测定 称取 5 g样品， 加 2 5 mL盐酸及 3 g氯化经胺， 加热溶解 ， 冷却， 稀释至1 0 0 mL ， 取2 0 ml , ( 化学纯取 1 0 mL ) ， 共四份， 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中 6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 9重金属 称取 0 . 7 g 样品， 加 1 0 0 g / I _ 氢氧化钠溶液 2 5 ml
18、， 加热溶解， 冷却， 加 3 0 0 g / I酒石酸溶液4 ml， 冷却， 加 5 0 g / l ， 新制备的硫化钠溶液 2 ml ， 放置 1 0 m i n ,溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取 0 . 29 样品及含下列数量的铅标准溶液: 优级纯 ， 。 。 . 0 1 0 mg P b ; ( 1 4 7 ) 3 HG/ T 3 4 8 5 -2 0 0 3 分 析纯 化学 纯: : : : mg Pb ; mg Pb , 与样品同时同样处理。 检验规则 按 G B / T 6 1 9的规定进行采样及验收。 包装及标志 按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志。 包装单位: 第 2 , 3 类。 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 0 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 , 外包装形式: WB - 1 . 标 志应 注明“ 毒害品” 。 ( 1 4 8 )