《[化工标准]-HGT 3398-1975 工业水杨酸(原HG 2-812-75).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HGT 3398-1975 工业水杨酸(原HG 2-812-75).pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 工业水杨酸 北京 中华人民共和国石油化学工业部 部标准 工业水杨酸 第组 本标准适用于苯酚钠进行羧基化反应经硫酸酸化制得的工业水杨酸用于医药染料香料 橡胶食品等工业 结构式 分子式 分子量按年国际原子量 一技术条件 外观浅粉红色至浅棕色结晶粉末 水杨酸应符合下列要求 指标名称指标 水杨酸含量 干品初熔点 苯酚含量 灰分 二验收规则 水杨酸应由生产厂的技术检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的水杨酸都符合本标准之 要求每一批出厂的水杨酸都应附有一定格式的质量证明书 使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的水杨酸进行核验核验其是否符合本标准的要 求 取样方法
2、从每批以每次均匀产品为一批产品中选出的袋取样小批时亦不得少于 袋如整批不足袋则在每袋中取样取样时用不锈钢取样器自容器上中下三处选取 将选取的样品仔细混匀从中选取克装于洁净带磨口塞的广口瓶内瓶上粘贴标签注 明生产厂名称产品名称批号和取样日期由检验部门进行检验 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中选取水杨酸试样进行 检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批水杨酸不能验收 当供需双方对产品质量发生异议时可由双方协商解决 中华人民共和国石油化学工业部发布年月日实施 江苏省燃化局提出南京化工厂起草 三检验方法 水杨酸含量的测定 试剂和溶液 氢氧化钠分析纯标准
3、溶液 乙醇分析纯 萘酚酞乙醇溶液称取克萘酚酞溶于毫升乙醇中然后加蒸馏水毫升 测定手续 称取工业水杨酸试样约克 称准至克放入毫升三角瓶中 加毫升乙醇 待试样完全溶解后加蒸馏水毫升摇匀加入滴萘酚酞指示剂用氢氧化钠标准溶液滴 定至浅绿色秒钟不消失为终点 同时在相同条件下做空白试验 水杨酸含量按下式计算 式中滴定试样时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积毫升 空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积毫升 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 试样的重量克 每毫克当量水杨酸的克数 所测两次结果之差不大于 干品初熔点的测定 仪器见下图 圆底烧瓶试管软木塞温度计毛细管 圆底烧瓶容积毫升内径毫米颈长毫米口径约毫米 试管长毫米内径毫
4、米 软木塞外侧具有出气槽 温度计分度为长约毫米局浸式温度计 毛细管内径为毫米壁厚约为毫米长为毫米 调压变压器千伏安 电炉瓦 试剂 丙三醇化学纯 测定手续 在圆底烧瓶中放入毫升丙三醇 试管内亦放入适量丙三醇 使试管中液面与圆底烧瓶中 液面位于同一水平面上温度计的水银球应浸没于丙三醇中 将在烘箱内干燥小时并研细的水杨酸样品装入一端封闭清洁的毛细管中为使装 入物料紧密起见取一高约毫米的干燥玻璃管直立于玻璃板上将装入物料的毛细管经玻璃管 投掷约次使毛细管内试样紧缩至毫米高将开口端封闭 当烧瓶加热至离熔点时 将装有试样的毛细管附着于温度计上 使试样位于水银球中部 水银球距底管约毫米放置时不可与试管壁或底
5、接触如图所示继续加热至距熔点前调节 加热速度使温度上升保持在每分钟当接近熔点时仔细观察毛细管内试样情况直至试 样开始出现液滴时的温度即作为初熔点 所测两次的绝对值之差不应超过 苯酚含量的测定 试剂和溶液 氢氧化钠分析纯标准溶液 氨水分析纯 铁氰化钾分析纯水溶液使用一星期 苯酚分析纯 氯 化 铵分析纯 三氯甲烷分析纯 氨基安替比林分析纯水溶液使用一星期 氨 氯化氨缓冲溶液的制备称取克氯化铵溶于毫升水中加氨水毫升用水稀释至 毫升 苯酚标准溶液甲称取苯酚克精确至克溶于蒸馏水中稀释至毫升摇匀 使用一个月 苯酚标准溶液乙用移液管吸取溶液甲毫升于毫升容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀 使用一星期 苯酚标准溶液
6、丙用移液管吸取溶液乙毫升于毫升容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀 含苯酚量为使用三天 测定手续 标准管的制备 用移液管吸取苯酚标准溶液丙毫升于毫升分液漏斗中 依次加入氨 氯化铵缓冲溶液毫升 氨基安替比林溶液毫升铁氰化钾溶液毫升 每次加入试剂均需摇匀 漏斗中的着 色溶液用三氯甲烷萃取三次第一次用三氯甲烷毫升萃取后静止分钟第二第三次用三氯甲 烷毫升 萃取后静止分层 下层萃取液全部放入毫升带磨口的比色管中 用三氯甲烷稀释至毫 升刻度摇匀制得相当于水杨酸中含苯酚量为的标准比色管 试样管的制备 准确称取工业水杨酸试样克精确至克于毫升烧杯中加入毫升氢氧化钠 标准溶液用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解将试样全部移入毫
7、升容量瓶中用蒸馏水稀释至刻 度摇匀用移液管吸取试样毫升于毫升分液漏斗中依次加入氨 氯化铵缓冲溶液毫升 氨基安替比林溶液毫升铁氰化钾溶液毫升 每次加入试剂均需摇匀 漏斗中的着色液 用三氯甲烷萃取三次萃取方法与标准管的制备相同即得样品管 将样品管与标准管比色颜色不得深于标准管即为合格 灰分的测定 仪器 瓷坩埚毫升 高温炉 测定手续 用已恒重的瓷坩埚称取水杨酸约克准确至克在小火上升华至无烟然后将坩埚放 入高温炉中在灼烧至恒重即前后二次称量之差不超过克 灰分含量按下式计算 式中灼烧后水杨酸的灰分和坩埚重克 坩埚重克 水杨酸试样重克 所测两次结果之差不大于 四包装标志贮存和运输 工业水杨酸用麻袋内衬塑料袋包装每袋净重或公斤 每批包装好的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生 产日期出厂日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号 包装容器上应有牢固的标志其内容包括生产厂名称产品名称生产日期批号和净重 水杨酸须存放在干燥的房屋内 袋与墙之间距离应大于米 不得存放在靠近自来水管 下 水道或取暖装置的地方 进行装卸时必须轻拿轻放以防袋损坏而影响质量 当阴雨时应在清洁有顶棚的车辆中运输如无顶棚则须加盖防雨布