[化工标准]-HGT3408-2000.pdf

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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 : 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 7 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 一 0 5 发布20 0 1 一 0 3 一 01实施 国 家石 油 和 落 七学 巨业 局发布 备案号: 7 5 0 1 -2 0 0 0 HG/ e 3 4 0 8 -2 0 0 0 前言 本标准是等效采用 日 本工业标准J I S K 4 1 3 6 -1 9 9 5 ( 2 - 氨基一 8 - 蔡酚- 6 - 磺酸( Y酸) ， 对化工行业标 准H G / T 3 4

2、 0 8 -1 9 8 7 ( 2 - 氨基一 8 - 蔡酚 - 6 - 磺酸( 7 酸) 进行修订而成的。控制项目与技术指标的 确定主 要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况。 本标准与J I S K 4 1 3 6 -1 9 9 5的主要差异是: 用高效液相色谱法分析杂质含量的定量方法由内标法改为外标法。 本标准与H G/ T 3 4 0 8 -1 9 8 7的主要差异是: 增加了干品优等品指标。 取消了可溶性胺含量。 增加了 2 - 蔡胺一 6 , 8 一 二磺酸( 氨基G酸) 、 2 - 蔡胺- 6 - 磺酸( 布咙酸) , 4 , 6 一 二轻基一 2 - 蔡磺酸( D O G 酸

3、) 三个有机杂质含量项目。 本标准自实施之 日起， 同时代替HG / T 3 4 0 8 -1 9 8 7 , 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 江苏雄鹰实业股份有限公司。 本标准主要起草人: 李春梅、 季浩、 陈昌荣、 曹晶。 本标准 1 9 8 7年首次发布。 本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人 民共和 国化工行业 标准 HG / T 3 4 0 8 -2 0 0 0 a 一 氨基一 s - 蔡酚- 6 - 磺酸( Y酸) 代替 HG/ T 3 4 0 8 - 1 9 8 7 2

4、- a mi n o - 8 - n a p h t h o l - 6 - s u l f o n i c a c i d ( Y - a c i d) 范围 本标准规定了 2 - 氨基一 8 - 蔡酚- 6 - 磺酸( Y酸) 的要求、 采样、 试验方法、 检验规则及标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于由 2 - 禁酚- 6 , 8 一 二磺酸双钾盐( G盐) 经碱熔、 氨化、 酸化而制得的2 - 氨基一 8 - 蔡酚- 6 - 磺 酸( Y酸) 。 结构式 : 0H 尸 一 N H S HO3 S 一长长 尹 分子式: C , o H , O , N S 相对分子质量: 2

5、 3 9 . 2 5按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准 溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 。 染料及染料中间体水分的测定方法 G

6、 B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂液相色谱法通则 要求 氨基一 8 - 蔡酚- 6 一 磺酸 口 酸 ) 的质量应符合 表 1的要求 。 国家石油和化学 工业局 200 0 - 06 - 05批 准20 01 一 03 一 01实施 1 3 H G/ T 3 4 0 8 -2 0 0 0 表 1 2 - 氨基一 8 - 蔡酚一 6 - 磺酸( r酸) 的质量要求 项目 指标 干品 潮品 优等品一等品 外观浅灰色粉末或颗粒 浅灰色膏

7、状物 Y酸含量( 以偶合值计) ， 肠妻 9 5 . 09 0 .0 55 . 0 水分含量， %蕊 3 . 05 . 0 灰分含量， %( 3 . 0 2 - 蔡胺- 6 , 8 一 二磺酸( 氨基 G酸) 含量， 写( 0 . 1 0 0. 3 00. 2 0 2 一 蔡胺- 6 - 磺酸( 布咙酸) 含量， %( 1 . 0 01 . 0 0 0. 0 8 4 ， 6 一 二经基一 2 一 禁磺酸( 1 减 ) G酸) 含量, % G 0 . 3 00 . 5 0 0 . 3 0 4采样 潮品从每批产品的 1 0 0 %包装中采样。 干品从每批产品1 0 %包装中采样， 小批量时采样数不

8、得少于 3 件。采样时用采样器采取包括上、 中、 下三部分的样品， 所采样品总量 : 潮品不得少于 1 0 0 0 g ， 干品不 得少于 5 0 09 。将采取的样品仔细混合均匀后， 分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中。瓶上枯 贴标签， 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样日期。一瓶供检验， 一瓶用石蜡密封， 保存备查。 5 试 验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂。 试验用水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水规格。 本标 准中所需标准溶液、 制剂及制品均按G B / T 6 0 1 , GB / T 6 0 3中的有关规定制备。检验结果的判定按

9、 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 中修约值比较法进行。 5 . 1 外观的测定 外观采用 目视测定 5 . 2 2 - 氨基一 8 - 蔡酚一 6 - 磺酸( Y酸) 含量的测定 5 . 2 . 1 试剂和溶液 无水碳酸钠溶液: 5 0 g / L , 1 0 0 g / L , 无水乙 酸钠溶液: 1 6 0 g / L , 对硝基苯胺。 盐酸 。 亚硝酸钠标准滴定溶液: c ( N a N O , ) =0 . 2 m o l / L , 亚硝酸钠溶液: c ( Na NO , ) =1 m o l / L o 盐酸溶液: 1 +1 . 淀粉一 碘化钾试纸。 H酸指示剂溶

10、液: 称取H酸1 g 溶于5 0 g / L碳酸钠溶液 1 0 0 m L中。 H酸指示剂应随用随配。 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液: 。 . 2 m o l / L , 制备方法 : 称取2 7 . 7 g 对 硝基苯胺( 预先研细) ， 在搅拌下加人预先盛有4 0 0 m L盐酸的三口 烧瓶中， 加热搅拌 使其溶解， 放置 8 1 2 h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后， 用 G , 滤杯过滤， 然后倒人 1 0 0 0 m L容量瓶 中， 并加水稀释至刻度。 标定方法: 1 4 HG/ T 3 4 0 8 -2 0 0 0 吸取上述配制的溶液 2 5 m L， 移人 4 0 0 m L烧杯中，

11、加 2 0 mL盐酸和 1 0 0 mL蒸馏水， 在 0 -5 下 用 。 . 2 mo l / L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定， 以淀粉一 碘化钾试纸判断终点。 当一滴试液在淀粉一 碘化钾试 纸上呈微蓝色时， 立即停止滴加亚硝酸钠标准滴定溶液。经搅拌 3 mi n后再行试验， 若仍呈微蓝色即为 终点 。 对硝基苯胺盐酸盐的标准溶液的浓度( c) 按式( 1 ) 计算: c 2 V2 C l = 讶 万 式中: c 2 滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度， mo l / L ; V 2滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， mL ; V , 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的体积， m L, 对硝基苯胺重

12、氮盐标准滴定溶液 。0 4 m o l / Lo 配制 : 吸取 0 . 2 mo l / L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液 5 0 mL， 置于 2 5 0 mL棕色容量瓶中， 加盐酸溶液 1 5 m L 、 冰2 0 g ， 置冰浴中 冷却1 5 2 0 m i n 后， 一次加人1 m o l / L亚硝酸钠溶液1 2 m L , 5 m i n 后用淀粉- 碘化钾试纸试验应呈微蓝色， 然后加冰水稀释至刻度， 置于暗处冰浴中备用。 5 . 2 . 2 测定步骤 称取干品 Y 酸试样约 5 g或潮品Y酸试样 1 0 g ( 精确至 。 . 0 0 1 g ) ， 加碳酸钠溶液 3 0 mL ，

13、待试样全 溶后倾人 5 0 0 m L容量瓶中， 加蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。 吸取 Y 酸试样溶液 2 0 mL ， 置于 4 0 0 m L烧杯中， 加人无水乙酸钠溶液 1 0 0 mL ， 然后置于冰浴中冷 却至。 - 5 0C， 在搅拌下用。 . 0 4 m o l / L 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定， 滴定管外套冰套管冷却。 当滴定至接近终点时， 取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色， 而与H酸 碱性溶液相遇5 1 0 s 呈明显紫色时， 再继续搅拌 2 mi n检验润圈紫色不消失 ， 即为终点。 在同样条件下， 做一空白试验。 5 . 2 . 3 分析结

14、果的表述 以质量百分数表示的 Y 酸含量x, 按式( 2 ) 计算: 一 c ( V一VOX0 . 2 3 9 2_ ，_ _ 入 1 = - - - - - - - - 二 ， 二 =一入 1V U 斑 1 入 乙 U/ SU U 式中: e 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度， m o l / L; V滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积， mL ; V o 空白试验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积， mL; 二 Y 酸试样的 质量， 9 ; 0 . 2 3 9 2 与 1 . 0 0 mL对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液 c ( C s H, NA C 1 ) =1 . 0 0

15、0 mo l / L 相当的以克 表示的Y酸的质量 两次平行测定结果之差应不大于 。 . 5 0 0 。取其算术平均值做为测定结果。 5 . 3 有机杂质含量的测定 5 . I1 方法提要 采用反相液相色谱法， 用外标法 “ 进行定量以求得有机杂质含量。 5 . 3 . 2 仪器装置和固定相 液相色谱仪。 输液泵: 流量范围0 . 1 -5 m L / mi n ， 在此范围内其流量稳定性为士1 0 0 , 采用说 明: 1 日本工业标准为内标法定量。 HG / T 3 4 0 8 -2 0 0 0 检测器: 多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。 色谱柱: 内径 4 . 6

16、 mm， 长2 5 0 mm的不锈钢柱。 固定相: 5 I m O D S C ,: 固定相。 数据处理机: 满量程 1 -5 mV记录器或通用色谱数据处理机。 微量注射器: 2 5 p L平头微量注射器。 超声波发生器。 5 . 3 . 3 试剂和溶液 甲醇 。 碳 酸按 。 硫酸溶液: 1 0 0 g / L o 碳酸氢钠溶液: 1 0 g / L . 2 - 蔡胺一 6 , 8 一 二磺酸( 氨基 G酸) 标样: 按 5 . 3 . 4 条件进行测定时， 无7酸、 布咙酸、 D O G酸及其他成 分重叠的杂质峰。 2 - 蔡胺- 6 - 磺酸( 布咙酸) 标样: 按 5 . 3 . 4

17、条件进行测定时， 无7酸、 氨基G酸, D O G酸及其他成分重 叠的杂质峰。 4 , 6 一 二经基- 2 - 蔡磺酸( D O G酸) 标样: 按5 . 3 . 4 条 件进行测定时， 无7 酸、 布咙酸、 氨基G酸及其他 成分重叠的杂质峰。 5 . 3 . 4 色谱分离条件 流动相体积配比: 将4 . 8 g 碳酸钱溶于9 0 0 m L水中， 加 1 0 0 g / L硫酸溶液， 调p H 6 . 5 .7 . 0 ， 加甲 醇5 0 mL， 再加水精确配制成 1 0 0 0 mL ， 过滤脱气待用。 波长: 2 4 0 n me 流量: 1 . 0 mL / mi n , 柱温 :

18、常 温。 进样量: 5 1 0 u L, 可根据装置不同、 气候条件不同， 选择最佳分离条件。 5 . I5 试验步骤 5 . I5 . 1 标准溶液的制备 a ) 称取已 知含量的2 - 蔡胺- 6 , 8 一 二磺酸( 氨基G酸) 标样约0 . 1 g ( 精确至。0 0 0 2 g ) ， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用蒸馏水溶解并稀释至刻度 ， 混匀。吸取该溶液 1 0 m L， 移入 1 0 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水稀 释至刻度， 此溶液为A液。 b ) 称取已知含量的2 - 蔡胺- 6 - 磺酸( 布咙酸) 标样约。 - I g ( 精确至。0 0 0 2 g ) ,

19、 置于1 0 0 m L 容量瓶 中， 加 1 0 g / L碳酸氢钠溶液 2 5 mL溶解， 用蒸馏水稀释至刻度， 混匀。吸取该溶液 1 0 m L， 移入 1 0 0 mL 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 此溶液为 B液。 c ) 称取已知含量的4 , 6 一 二经基一 2 - 禁磺酸( D O G酸) 标样。 . 1 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于1 0 0 m L容 量瓶中， 用蒸馏水溶解并稀释至刻度， 混匀。吸取该溶液 1 0 mL， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用蒸馏水稀释 至刻度， 此溶液为C液。 5 . 3 - 5 . 2 标准混合溶液的制备 在

20、五个已编号的 5 0 mL容量瓶中， 分别按表 2配制即得 1 , 2 , 3 , 4 , 5号标准混合溶液( 标准混合溶 液在5 暗处保存， 使用期一周) 。 He/ T 3 4 0 8 - 2 0 0 0 表 2 标准混合溶液 序号 1234 5 A液, .I. 0. 51 . 02 . 03 . 5 5 . 0 B液 ， .L 1 . 02 . 55 . 07 . 5 1 0 . 0 C液 ， mL 0. 51 . 02 . 03 . 5 5 . 0 稀释总体积， mL 5 0 . 05 0 . 05 0 . 05 0 . 05 0 . 0 5 . 3 . 5 . 3 试样溶液的制备 称

21、取 2 - 氨基一 8 - 蔡酚- 6 - 磺酸( r酸) 干品试样约 。 . 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 加碳酸氢钠溶液使之溶 解， 用蒸馏水稀释至 1 0 0 mL容量瓶中。潮品试样从 5 . 2 . 2 配制的潮品试样溶液中吸取 1 0 mL于 1 0 0 mL容量瓶中， 用硫酸溶液调p H 6 . 4 -7 . 0 ， 再用蒸馏水稀释至刻度， 混合均匀。 5 . 3 - 5 . 4 分析步骤 开机预热 4 0 m i n ， 待仪器运行稳定后， 用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中有机杂质 浓度相近的标准混合溶液 5 1 0 p L注人进样阀中进样，

22、并用数据处理机进行结果处理。 分析工作结束后， 用蒸馏水冲洗系统约 3 0 m i n ， 再用甲醇冲洗约 3 0 mi n ， 再行关机。 5 . 3 . 5 . 5 分析结果的表述 试样中2 - 蔡胺一 6 , 8 一 二磺酸( 氨基G酸) 、 2 - 蔡胺一 6 - 磺酸( 布咙酸) , 4 , 6 一 二经基一 2 - 蔡磺酸( D O G酸) 的质量百分含量( X) 按式( 3 ) 计算: mA: WV A; = X- 二 乃 : 优 2口 VVX1 0 0 . . . 。 。 ( 3 ) 式中: A , ;标样溶液中组分 i 的峰面积; 浅试样溶液中组分 i 的峰面积; m h 标

23、样 i 的质量， 8 : 。: 试样的质量， B ; w标样 i 的质量百分含量， %; V标样混合溶液中组分I 的体积。 两次平行测定结果之差应不大于 。 . 2 %。取其算术平均值作为测定结果。 5 . 15 . 6 色谱图 色谱图见图 1 . HG/ T 34 0 8 - 2 0 0 0 rnv溯姗姗翎 柳400 1 0 1 2 1 -2 - 蔡胺- 6 , 8 一 二磺酸( 氨基G酸)2 -2 - 氮基- 8 - 蔡酚 6 - 磺酸( 7 酸) ; 3 -2 - 蔡胺- 6磺酸( 布咙酸) ; 4 -4 , 6 一 二经基- 2 - 蔡磺酸( D OG酸) 图 1 2 - 氨基一 8

24、- 蔡酚- 6 - 磺酸( Y酸) 液相色谱图示例 5 . 4 水分的测定 按G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0中烘干法进行， 称样量为 5 g , 烘箱温度为 1 0 0 1 0 5 “C , 5 . 5 灰分的测定 5 . 5 . 1 测定步骤 称取5 g 干品试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 放人已 恒重的5 0 m L瓷柑锅中， 在电炉或煤气炉上缓慢加 热 ， 让挥发物完全挥发后， 升温， 使其完全炭化， 然后在( 7 0 0 士1 0 ) C 高温炉内灼烧至恒重， 冷却至室温 后， 移人干燥器中放置 4 0 m i n ， 称量。 5 . 52 分析结果的表

25、示 以质量百分数表示的灰分的含量( X, ) 按式( 4 ) 计算: X 3 一 气yrz, X 1 0 0 。 ， 。 一 ( ， 式中: m 3 灼烧后试样与堵祸的质量 g ; m 增祸的质量， 9 ; m 3 试样的质量， 只 。 6检验规则 6 . 1 检验分类 表 1规定的全部项目为出厂检验项目。 6 . 2 生产厂检验 2 - 氨基- 8 - 蔡酚- 6 - 磺酸( 7 酸) 应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验， 生产厂应保证所 有出厂的产品都符合本标准的要求。 6 . 3 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的 2 - 氨基一 8 - 禁酚- 6 - 磺酸(

26、 7酸) 进行验收， 检验其是否 1 8 H e/ T 3 4 0 8 -2 0 0 0 符合本标准的要求。 64复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求， 应重新自两倍量的包装中采样进行复检。 复检结果即 使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收。 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标志、 标签 2 - 氨基一 8 - 蔡酚- 6 - 磺酸( Y酸) 包装桶上应有牢固清晰的标志， 注明生产厂名称、 厂址、 产品名称、 标 准编号、 商标、 批号、 等级、 毛重、 净重、 生产日期。 每个包装中都应附有一定格式的标签， 内容包括产品名 称、 生产厂名称、 商标和产品质量符合本标准要求的证明。 7 . 2包装 2 - 氨基一 8 - 蔡酚- 6 - 磺酸( Y酸) 采用内衬塑料袋的铁桶或塑料编织袋包装， 潮品每袋净重 5 0 k g ， 干品 每袋净重2 5 k g 。 用户若需要其他包装可协商确定。 7 . 3 运 输 运输中应防止曝晒、 碰撞和雨淋。 了 . 4 贮存 产品应贮存在阴凉、 干澡、 通风的库房内， 防止受热受潮， 远离火源， 按化学品规定贮运。