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1、出口天然鳞片石墨中酸溶 铁含量 原子吸收 测定方法 Determination of acid-soluble iron content in natural graphite for exportFlame atomic absorption spectrometric method SNT 0561 1996 前言 本标准是根据我国实施的标准化工作导则GBT 1.1 1993的要求起草的。本标准采用原子吸收光谱法是对GB 3521 83石墨化学分析方法测 定酸溶铁量标准的补充，达到快速、准确的目的，适应了外贸发展的需要。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共
2、和国河北进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人：范素珍、郭秀一、李宝杰、程书建。 1 范围 本标准规定了天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定方法。 本标准适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定。测定范围：0.011.25。 2 引用标准 GB 3521 83 石墨化学分析方法 3 方法原理 试料中的酸溶铁用盐酸(1+1)溶解，在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气 乙炔火焰测量铁的吸光度。 4 试剂 4.1 盐酸(1+1)。 4.2硝酸(1.42gmL)，优级纯。 4.3 硝酸(1+1)。 4.4 盐酸(1+99)。 4.5 铁标准贮存溶液：称取1.000 0g高纯铁(9
3、9.99)于烧杯中，加50mL水，50mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，加热至完全溶解；然后，加水20mL，煮 沸，驱除氮的氧化物，冷却，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。 4.6 铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100 g铁。 5 仪器 原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.1 gmL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超
4、过平均吸光度的1.0；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次 吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 6 分析步骤 6.1 试样 称取0.500 0g试料(试料应在105110烘干)。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加30mL盐酸(4.1)，用玻璃棒搅拌试料，使之完全浸入酸中，盖上表皿，放在电热板上保持近 沸1.5h。取下，冷却后，用定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用盐
5、酸(4.4)洗净烧杯，并洗涤沉淀至无铁离子为止，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2 含铁低于0.25的试料，用空气 乙炔火焰，于原子吸收分光光度计248.3nm处，以水调零，测量试液(6.3.1)的吸光度。 6.3.3 含铁高于0.25的试料，应移取上述试液(6.3.1)10.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。用空气 乙炔火焰，于原子吸收分光光度 计248.3nm处，以水调零，测量其吸光度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 准确移取铁标准溶液(4.6)1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于100mL容量瓶中，分别加入硝酸溶液(4.3)2mL，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 在与试料溶液(6.3.1)测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按下式计算铁的百分含量： Fe 式中：C 从工作曲线上查得的被测试液的铁浓度gmL； C0 从工作曲线上查得的试料空白溶液的铁浓度，gmL； V 试液的总体积，mL； V1 移取试液的体积，mL； V2 被测试液的体积，mL； m 试料的质量，g。 8精密度 (Fe) 水平范围 重现性r 再现性R 0.5以下 0.0050.0l 0.5以上 0.0070.02