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1、出口轻烧镁 中氯化物测定方法 Method for the determination of chloride in calcine magnesite for export SNT 0254 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法-电位滴定法。 本标准适用于轻烧镁中氯化物(以Cl计)的测定，同时也适用于电熔镁、重烧镁中氯离子的测定，测定范围10gg以上。 2 引用标准 GBl467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样用硝酸分解，在pH24条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥式甘汞电极为参比电极，用硝酸银溶液滴定，根据电位突
2、跃确定 反应终点。 4 仪器 4.1 电位滴定装置 4.1.1 离子计：精确到0.1mV的离子计。 4.1.2 测量电极；氯离子选择电极或银电极。 4.7.3 参比电极：双盐桥式甘汞电极。 4.2 磁力搅拌器和电磁搅拌子。 4.3 精确至0.02mL的棕色酸式滴定管。 5 试剂 5.1 所用水均为二次蒸馏水。 5.2 硝酸(：1.42gmL)：优级纯。 5.3 硝酸(1+3)：优级纯。 5.4 氢氧化钠(10)：优级纯。 5.5 百里酚蓝指示剂(0.1)(mm)：0.1 g百里酚蓝溶于100mL20(VV)的乙醇溶液中。 5.6 硝酸钾溶液(0.2molL)：优级纯。称取10g硝酸钾溶于水中，
3、稀释至500mL。 5.7 曲拉通(triton) X-100溶液(聚乙二醇辛基苯基醚)：(1+4)。 5.8 氯化钠标准溶液(0.025 molL)：称取预先在500600灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂)1.461 2g置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1 000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 5.9 硝酸银标准溶液(0.025molL)：称取硝酸银(优级纯)4.25g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色瓶中。 5.9.1 标定： 准确移取5.00mL氯化钠标准溶液(5.8)置于150mL烧杯中，加5mL硝酸钾溶液(5.6)、90mL水、10滴曲
4、拉通X-100溶液(5.7)、放入电磁搅拌子，将烧杯置 于磁力搅拌器(4.2)上，轻微搅拌，加23滴百里酚蓝指示剂(5.5)，滴加硝酸(5.3)至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液(5.4)调至黄色。插入测量电极 和参比电极，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液(5.9)滴定。先加4.00mL，再逐次加入0.05mL或0.10mL。记录每次加入硝酸银标准溶液后的累积体 积及相应的电位值至产生电位突跃后再继续滴23次为止。 5.9.2 按式(1)计算硝酸银溶液浓度 （1） 式中：C3 氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; V3 氯化钠标准溶液的体积，mL； V 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。 滴
5、定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积(V)，按二级微商法式(2)计算： （2） 式中：a 二级微商()为零前的二级微商值； b 二级微商为零后的二级微商值; V1 二级微商为零前的硝酸银标准溶液体积，mL； V2 二级微商为零后的硝酸银标准溶液体积，mL。 6 试样 6.1 试样应通过200目筛。 6.2 试样需预先在105110干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试样量 称取510g试样，精确至0.001g。 7.2 空白试验 随同试样做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 将试样置于150mL烧杯中，加水30mL，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸(5.2)17.535mL，要防
6、止溶液剧烈反应暴沸崩溅。 7.3.2 小火加热5min左右，勿使溶液沸腾，使试样溶解1)，冷至室温(如称取5g样品，应补加25mL水)，将烧杯置于电磁搅拌器上搅拌，加入23滴百 里酚蓝指示剂(5.5)，滴加氢氧化钠溶液(5.4)使试液刚呈黄色2)。加10滴曲拉通X-100溶液(5.7)。 7.3.3 插入测量电极(4.1.2)和参比电极(4.1.3)记录起始电位值，以硝酸银标准溶液(5.9)滴定，每次加入0.05mL或0.1mL，记录消耗硝酸银体积数及 相应电位值，计算按5.9.2中式(2)规定进行。 注：1)如果试样不完全溶解，也不影响测定。 2)如果试样分解后，试液带黄棕色，可用pH试纸调至pH24。 8 计算 氯化物(以C1计)含量按式(3)计算： (3) 式中： c 硝酸银标准溶液浓度，moll； V 滴定试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL； V0 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL； m 试样质量，g； 0.035 45 氯的毫摩尔质量。 附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人姚风池、万秉忠。