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1、出口石油焦装船水分取 样与测定方法 Method for sampling and determination of moisture in petroleum coke for export at loading SNT 0836 1999 代替ZB E44 00l 1985 前言 本标准是按照GB/T1.1-1993标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定的要求编写的。本标准是对原专业 标准ZB E44 001 1985出口石油焦装船水分取样与测定方法的修订，在技术内容上与ZB E44 001 1985一致。ZB E44 001-1985由原中华人民共
2、和国山东进出口商品检验局贾进喜、王洪来起草。 本标准自发布之日起，代替ZB E44 001-1985。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：贾进喜、王洪来。 1.范围 本标难规定了出口石油焦装船水分取样与测定的方法。 本标准适用于出口石油焦装船计重总水分的取样、制样和测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GBT1997 1989 焦炭试样的采取和制备
3、3 定义 本标准采用下列定义。 3.1 批与批量：批系指买卖双方根据合同一次装运的石油焦货物。批量系指一批石油焦的数量。 3.2 份样：从一批石油焦中以取样工具在各取样间隔分别扦取的物品。 3.3 副样：由数个份样组成的混合样品。 3.4 大样：从一批石油焦中扦取的全部份样组成的混合样品。 3.5 测定样品：副样或大样，经过制样后直接用于水分测定的样品。 3.6 最大粒度：该批石油焦筛上物为5时的筛孔尺寸(mm)称为该批货物的最大粒度，可用筛分法或 目测估算法确定。 4 仪器与设备 4.1 取样铲 取样铲的规格见表1和图1。 表1 取样铲的规格 取样铲号 容量 abcd Kgmmmmmmmm
4、1123030013075 2225033023075 3530038030085 410300400300200 4.2 缩分铲：60 mm 60 mm 35mm。 4.3 烘箱：可控制温度在(105土3)的鼓风烘箱。 4.4 天平：称量范围1000 g，感量至少为0.5g。 4.5 搪瓷盘：其大小以使样品厚度小于10mm为宜。 5 取样 取样采用系统取样法，根据取样地点的不同，分为堆存取样和仓口取样。应尽量缩短取样及制样时间，避免水分蒸发损失。 5.1 堆存取样 5.1.1 份样数、份样量、取样间隔的确定。 5.1.1.1 所需扦取的最少份样数，如表2所示。 表2 5.1.1.2 所需扦取
5、的最小份样数量,由该批石油焦的最大粒度确定。 如表3所示。 表3 5.1.1.3 取样间隔 取样间隔按式(1)计算： I = (1) 式中：l 取样间隔，t； w 批量，t； N 份样总数。 5.1.2 份样扦取地点 批量，t 500和以下 500以上1000 1000以上2000 2000以上3000 最少份样数 571012 批量，t 3000以上5000 5000以上7500 7500以上10000 最少份样数 151922 粒度，mm 5和以下 5以上10 10以上15 15以上20 20以上30 30以上40 最少份数量，g 1001502003005001200 粒度，mm 40以
6、上50 50以上75 75以上100 100以上125 125以上150 150以上 最少份数量，g 30005000900011000150001800 一般在装船时，一批货移运过程中，在新露出的断面上扦样。 5.1.3 份祥扦取时间 第一份扦取时间，约在第一取样间隔的中间处，其他份样依照计算出的间隔顺序扦取。 5.1.4 份样扦取方法 新露出的断面如系水平面，则按5点布点法，以取样铲自各点平均扦取，作为一个份样；新露出的断面如系斜面，则按上、中、下3点布点法以取样铲 自各点平均扦取，作为一个份样；新露出的断面发较小， 则可自一点扦取份样。 .所扦取的份样要立即装贮于双层塑料袋内，袋口密封，
7、置于阴凉处。 5.2 仓口取样 5.2.1 份样数、份样量、取样间隔同5.1.1。 5.2.2 份样扦取地点 在抓斗等装卸工具刚卸后的仓口处立即扦取，或在装卸工具中直接扦取。 5.2.3 份样扦取时间 份样扦取时间同5.1.1。 5.2.4 份样扦取方法 自确定地点以取样铲扦取规定的份样量，立即装贮于双层塑料袋中，袋口密封，置于明凉处。 6 样品制备 样品制备可采用大样制备和副样制备任意一种。 6.1 大样制备(见图2) 将全部份样用破碎机(注意尽量采用发热量小的设备，下同)或在钢板上人工破碎至20mm以下混 匀，缩分至6kg，再破碎至l0mm以下混匀，以二分器缩 分，制提大样3kg，将大样以
8、20点份样缩分法 取1.5kg混匀取两个测定样品。 6.2 副样制备(见图3) 将数个份样合为一个副样，并用破碎机或在钢板上人工破碎至20mm以下混匀，缩分至4kg，再破碎10 mm以下混匀制得副样，以20点份样缩分法取测定 样品。各副样均测定12个样品。 7 水分测定 7.1 操作程序 称取测定样品500 g(称准到0.5g)于(105土3)经恒重的搪瓷盘内，将样品展平，厚度不超过10mm，置于预先升温至(105土3)的烘箱中鼓风干燥 2h，取出，趁热称重，或于盛有干燥剂的容器中冷却后称重。继续烘30min后称重，直到恒重(即两次称量之差不大于0.5g) 7.2 结果表述 水分含量按式(2)
9、计算： M = (2) 式中：M 水分百分比含量，； Gl 干燥前样品与瓷盘的总重量，g； G2 干燥后样品与瓷盘的总重量，g； G 干燥前样品重量，g。 7.3 测定结果 7.3.1 当进行大样水分测定时，求出两个测定值的算术平均值。 7.3.2 当进行副样水分测定时，按所含份样数，求出各个副样测定值的加权平均值。 7.3.3 一批石油焦装船计重水分结果值，保留一位小数。 7.3.4 当石油焦水分含量过高(12以上)，不易采用第5章中的方法制备样品时，可先在空气中适当风干后，再按第5章和第6章的方法进行，其水分 最终含量结果Ml()按式(3)计算： (3) 式中：M 样品风干后的失水量，； M 由式(2)所得水分含量，。 7.3.5 允许差：平行测定两个结果间的误差不得超过表4规定。 表4 水分售量,% 绝对误差,% 8.0 0.4 8.0 0.5