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1、SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 8 3 4 一 1 9 9 9 出口工业异丙胺含量的测定方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i n d u s t r i a l i s o p r o p y l a mi n e f o r e x p o r t 1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 S N/ T 0 8 3 4 -1 9 9 9 前言 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口
2、。 本标准起草单位: 中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 谢萍、 韩大川、 高歌、 陈志诚。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口工业异丙胺含量的测定方法 S N / T 0 8 3 4 一1 9 9 9 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i n d u s t r i a l i s o p r o p y l a mi n e f o r e x p o r t 范 围 本标准规定了出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定方法。 本标准适用于出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定。 2引用标准 下列标准所包
3、含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 液体化工产品采样通则 3取样和制样 取样按GB / T 6 6 8 。 进行。 采样单元数按GB / T 6 6 7 8 进行。 样品保存按GB / T 6 6 8 0 进行。 3.1323.3 4测定方法 4 . 1方法提要 试样经毛细管柱分离， 用配有热导检测器的气相色谱仪测定， 面积归一化法定量。 4 . 2试
4、剂和材料 4 . 2 . 1 一异丙胺: 在本试验条件下应无杂质检出。 4 . 2 . 2 二异丙胺: 在本试验条件下应无杂质检出。 4 . 2 . 3 标准溶液的配制方法见表 t o 表 1 t I2 3 4 一异丙胺 3 0 mL 2 0 . 5 8 0 0 g 3 0 -L 2 0 . 5 8 0 0 g 3 0 m L 2 0 . 5 8 0 0 g 3 0 m L 2 0 . 5 8 0 0 g 二异丙胺 0 . 1 7 mL 0 . 1 2 3 4 g 0 . 1 2 m L 0 . 0 8 7 1 g 0 . 0 9 mL 0 . 0 6 5 3 g 0 . 0 6 m l 0
5、. 0 4 3 6 g 异丙 醇 0 . 1 1 -L 0 . 0 8 6 4 g 0 . 0 8 mL 0 . 0 6 2 0 g 0 . 0 5 -L 0 . 0 3 9 2 g 0 . 0 3 mL 0 . 0 2 3 6 g 乙睛 0 - 0 8 mL 0 . 0 6 1 8 g 0 . 0 5 ml 0 . 0 3 6 8 g 0 . 0 5 mL 0 . 0 3 6 8 g 0 . 0 3 mL 0 . 0 2 3 2 g 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1 9 9 9 - 1 2 - 3 0 批准 2 0 0 0一 0 5 一 0 1实施 1 s N / T 0 8 3 4 一
6、1 9 9 9 表 1 ( 完) 5 1234 氨 水 0 . 2 7 mL 0 . 2 41 4 g 0 . 1 8 mL 0 . 1 6 0 9 g 0 . 0 9 mL 0 . 0 8 0 5 g 0 . 0 9 mL 0 . 0 8 0 5 g 水 0 . 1 5 m L 0 . 1 5 0 g 0 . 1 3 mL 0 . 1 3 0 g 0 . 1 1 mL 0 . 1 1 0 g 0 . 0 5 mL 0 . 0 5 0 g 4 . 3 仪器和设备 4 . 3 . 1 气相色谱仪并配有热导检测器( T C D) , 4 . 3 . 2 色谱柱: o v - 1 7 弹 性石英毛细
7、管柱， 3 0 mX 0 . 2 5 m m X0 . 2 5 ) a m , 4 . 3 . 3 微量进样器: 1 0 p L , 4 . 4测定 4 . 4 . 1 色谱条件 a )载气: 氢气， 纯度)9 9 . 9 9 %; b )柱箱温度: 4 0 0C( 保持 1 . 6 mi n ) -1 5 0 0C( 保持 2 . 7 3 mi n ) ， 升温速率 3 0 C/ min ; c )分流比: 1 0 0: 1 ; d)汽 化室温度 : 2 4 0 C; e )检测器温度: 2 5 0 0C; f )进样量: 0 . 2 u L. 4 . 4 . 2 校 正因子 的测定 在稳定
8、的色谱操作条件下， 分别测定 1 -4 号标准溶液， 准确量取各组分的峰面积或由色谱处理机 计算出结果， 各组分相对校正因子 五按( 1 ) 式计算。 大 = m A: m,A， (1) 式中: 关i 组分相对校正因子; m : i 组分质量， 9 ; m, 异丙胺质量， 9 ; A1 组分峰面积， C M ; 儿 异丙胺峰面积， c m 4 . 5 样品测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件， 用清洁干燥的微量进样器吸取样品o . z p L ， 迅速注人气 相色谱仪中， 待各组分出峰完毕， 准确量取各组分峰面积或由色谱数据处理机计算。 5 结 果计 算和表述 5 门结果计算 工业异丙胺 中异丙胺和其他各组分 的含量按 ( z 式计算 : 关 A 艺( 关 A) (2) 式中: X一 一 i 组分质量百分数， %; 浅 i 组分的峰面积， C M ; 关i 组分的校正因子。 采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。 5 . 2精密度 S N/ T 0 8 3 4 一 1 9 9 9 本标准的精密度是在选择 3 个水平， 由8 个实验室共同试验确定的， 精密度列于表 表 2 重 复性r再现性 R 0 . 1 0 . 2 8 工业异丙胺色谱图 1 一无机氨; 2 一水; 3 一异丙肢: 4 -异丙醇; 5 一乙腊浦一二异丙胺 异丙胺大口径毛细管柱气相色谱图