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1、SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 0 3 7 -2 0 0 2 进出口石灰氮检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l i me n i t r o g e n f o r i mp o r t a n d e x p o r t 2 0 0 2 一 0 1 一 1 6 发布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 揭 S N/ T 1 0 3 7 -2 0 0 2 前 言 经检索， 国内外均未有测定石灰氮高含量的 标准。 根据国
2、 际贸 易需求的 实际 情况， 对出口 石灰氮的 测定方法进行了研究， 该方法在出口 检验中 试行后证明 是可行的。 本 标准由国家认 证认可监督管理委员会提出并归口。 本 标准 由 中 华 人 民 共 和 国 宁 夏 出 人 境 检 验 检 疫 局 负 责 起 草。 本标准主要起草人: 黄光泽、 刘文丽、 刘建宇、 张佩香。 本标准是首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N/ T 1 0 3 7 -2 0 0 2 进出口石灰氮检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l i me n i t r o g
3、e n f o r i mp o r t a n d e x p o r t 1范围 本标准规定了 出口 石灰氮检验方法。 本标准适用于出口 石灰氮及其含量的 测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容 量分析) 用标准溶液的制备 3 试样制备 将样品堆划成等分的网格， 缩分大样时网格将不少于 2 0格， 缩分副样时不少于 1 2 格 ， 缩分份样时 不少于4 格， 缩分
4、至i k g ， 留 存样品2 5 0 g ， 分析样品2 5 0 g ， 装于干燥密封瓶中， 并注明 批号、 生产日 期、 生产厂名、 取样人及 日 期。 4 总氮含f的测定 4 . 1 方法提要 在催化剂的作用下， 试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、 分解并变成钱盐， 以硫酸标准溶液吸收， 经碱 标准溶液返滴定， 侧定总氮量。 4 . 2 试剂和材料 除另有规定外， 所用试剂均为分析纯， 水为蒸馏水。 4 . 2 . 1 硫酸( p = 1 . 8 4 g / m L ) ; 4 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 4 0 % ( v / v ) ; 4 . 2 . 3 硫酸标准溶液: 。 . 1
5、 m o l / L ; 4 - 2 - 4 氢氧化钠标准 溶掖: 。 . 1 m o l / L ; 配制见G B / T 6 0 1 ; 4 . 2 . 5 催化 剂: 称取1 0 0 g K , S O 1 0 g C U S 0 4 . 5 H 2 0 , 1 9 硒粉， 在研钵中 磨细至8 0 目( 0 . 1 7 5 m m ) , 盛于干燥磨 口瓶中. 4 . 2 . 6 指示剂; 0 . 1 %甲 基红乙 醇溶液十 0 . 5 % 澳甲 酚绿乙醇溶液(1+L ) , 4 . 3 仪器和设备 4 . 3 . 1 半自动蛋白质测定仪( 或与之等效的设备) ; 4 . 3 . 2 电
6、加热消化器; 4 . 3 . 3 磁力搅拌器和电磁搅拌子; 4 . 3 . 4 精确至 0 . 0 2 ml ， 的酸式滴定管。 中华人民共和国国家质且监督检验检疫总局2 0 0 2 一 0 1 - 1 6 批准2 0 0 2 - 0 6 - 0 1 实施 1 S N/ T 1 0 3 7 -2 0 0 2 4 . 4 测定步骤 4 . 4 . 1 消化 称取0 . 1 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) ， 无损地放人已 洗净烘干的消化管中， 加人数粒们m m -4 m m 玻璃珠， 6 g 催化剂和1 0 m L 硫酸， 加热消化3 0 m i n ( 可延长5 m i n
7、-1 0 m in ) 。 然后冷却至室温， 向消 化 管中加人 5 0 mL水混匀。 4 . 4 . 2 蒸馏 在2 5 0 M L三角烧瓶中 准确加人2 5 m L硫酸标准溶液和2 -3 滴指示 剂， 将该瓶套在燕馏仪的接收 管上， 并让管口浸沉在溶液中。 向消化管中加人5 0 m L氢氧化钠溶液， 蒸馏7 mi n 后， 关闭燕汽阀取下接 收瓶 . 4 . 4 . 3 测定 用氢氧化钠标准溶液滴定接受瓶内的溶液， 滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。 4 . 4 . 4 空白试验 除不加试样外， 均按上述测定步骤进行。 4 . 5 结果计算与表述 按式( 1 ) 计算试样中的总氮量: X
8、 ， 一 坐 二工 巫X 0 .丝4 0 1 X1 0 0 . . . . . .( 1 ) 式中: X, 试样中总氮的质量分数， 0 o ; V a 空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积, m L; V滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积, m L; 。 氢氧化钠标准溶液的 浓度， m o l / L ; 二 称取的 试样量+ g ; 0 . 0 1 4 0 1 -氮的摩尔质量， g / m o L , 4 - 6 精密度 水 平 ( m )重 现 性 ( r )再现性 ( R) 24 .3 6 0 05 0 10 . 3 0 2 游离电石的测定 5 . 1 方法提要 试样在密闭容器中完全分解， 根
9、据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。 5 . 2 材料和试剂 5 . 2 . 1 测 试装 置: 见 图 1 , s N / T 1 0 3 7 -2 0 0 2 1 一大气管柱沼一二通旋塞阀沼一玻璃管; 4 -胶木塞书 5 一水准瓶; 6 一胶管; 7 一空心玻璃球; 8 -量气管; 9 一反应瓶d。 一胶木塞; 1 1 -温度计; 1 2 -筒形刻度漏斗 图 1 游离碳化钙测试装置图 5 . 2 . 2 饱和食盐水: 用乙炔饱和的饱和食盐水。 5 . 2 . 3 刻度筒形漏斗: 6 0 m L, 5 . 2 . 4 反应瓶: 1 0 0 mL , 5 . 2 . 5 水准瓶: 2 5
10、0 mL , 5 . 2 . 6 温度计。 5 . 3 测定步骤 称取2 . 0 0 0 g 试样( 精确至0 . 0 0 1 g ) 于干燥的1 0 0 m L反应瓶中， 立即用装有温度计和刻度分液漏 斗的塞子塞紧瓶 口， 旋转旋塞阀， 与量气管相通， 待排尽反应瓶内空气后， 再旋转旋塞阀与大气相通， 调 节量气管零点， 关闭活塞， 由刻度筒形漏斗向反应瓶中准确加人 2 5 mL用乙炔饱和过的饱和食盐水， 不 断摇动反应瓶， 使碳化钙( 游离电石) 全部分解， 待反应生成的乙炔在量气管内稳定后， 移动水准瓶， 使内 外压力平衡， 读取气体体积及大气压力和测 定时反应瓶内的温度。 5 . 礴
11、计算结果与表述 按式( 2 ) 计算试样中游离电石的含量: X, ( V 一V, ) X ( P。一 P) X 2 7 3 X 0 . 0 0 2 8 8 5 m X 1 0 1 . 3 2 5 ( 2 7 3 + t ) X 1 00 。 一(2) 式中: Xz 试样中游离电石的质量分数， %; V量气管中气体体积, mL ; S N/ T 1 0 3 7 -2 0 0 2 V , 加人乙炔饱和食盐水的体积, mL; Po 按 G B 1 0 6 6 5 -1 9 9 7 中表 3 经校正到 。 .C的大气压， k P a ; P 从 G B 1 0 6 6 5 -1 9 9 7中表 3 查
12、出在t 时饱和食盐水燕气压力， k P a ; t 试验时反应瓶内温度， ; m 试样质量, g ; 0 . 0 0 2 8 8 5 标准状态下1 m L乙炔气体相当碳化钙的质量. 55 精密度 7 k * ( m ) 一1- 一 一 10 0 .4 k ( r ;!再 现 性 ( R ) 0. 16 60. 01 3 00 . 0 2 0 6 筛上剩余物的测定 61 方法提要 试样经标准筛筛分， 根据称量筛上筛下物的质量， 测定出筛上剩余物。 6 . 2 仪器和设备 6 . 2 . 1 标准筛: 3 0目( 0 . 5 9 5 m m) , 6 . 2 . 2 天平: 感量0 . 0 1 g
13、 , 6 . 2 . 3 刷子. 6 . 2 . 4 振荡器: 6 0 r / m in , 63 测定步骤 称取2 0 . 0 0 g 试样( 准确至。 . 0 1 g ) ， 放人3 0目 ( 0 . 5 9 5 m m ) 标准筛中， 盖上筛盖， 置于 振荡器上( 或 用人工振摇) ， 振荡 3 mi n -5 mi n ， 然后称量筛上剩余物。 6 - 4 结果计算与表述 按式( 3 ) 计算标准筛上剩余物的含量: X3 = 式中: X3 试样中筛上剩余物的质量分数， %; M l - 筛上剩余物的质量， 9 ; 二试样质量， 9 。 M , X 1 00 . . . . . . 。 . . . 。 (3)