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1、甘油含量的测定毛细管气相色谱法 Determination of glycerine content Capillary gas chromatography SNT 1111-2002 前 言 本标准的附录A“ 定性鉴别方法” 是规范性附录。 本标准的附录B“ 典型色谱图” 是资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准起草人：孙敦伟、李晨。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了甘油含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于质量分数不低于95的药用级、工业级皂化甘油和合成甘油。 在采用本标准的规定方法测定甘油含量
2、时所得的色谱图，可用来检出以乙二醇和二甘醇等为主要原料的甘油替代品或这类掺杂物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用 于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBT 4946 气相色谱法术语 GBT 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法(通用方法) GBT 13216.1 甘油试验方法 桶装甘油取样方法 JB 5225 气相色谱仪测试用标准色谱柱 3 测定方法 3.1 方法提要 在定
3、性检出和水分含量测定的基础上，样品经甲醇稀释后，在备有火焰离子化检测器(FID)的毛细管气相色谱仪上，采用扣除水分的归一化法进 行定量测定。 3.2 试剂 甲醇：分析纯。 3.3 仪器 气相色谱仪，配有火焰离子化检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：氰丙基苯基(质量分数为50)-二甲基硅氧烷(质量分数为50)共聚物空心柱：30 m 0.32 mm(id)，0.25m；或同类型柱； 微量注射器：10L。 3.4测定步骤 3.4.1试料溶液制备 称取0.10 g甘油试样，置于10 mL容量瓶中，用甲醇(3.2)稀释至刻度，摇匀后备用。 3.4.2测定 . 3.4.2.1色谱条件 a)柱速：1.2 m
4、Lmin；柱前压：35 kPa； b)流速+尾吹：30 mLmin；分流流速：60 mLmin； c)量程 衰减：1 10-2； d)汽化室温度：240； e)检测器温度：280； f)柱温： 初始温度：50，保持时间4.5 min； 升温速率R=8min； 终止温度：180，保持时间15 min； g)载气；N2； h)燃烧气：H2； i)助燃气：空气； j)检测时间：35 min； k)进样量：0.8L； I)积分锁定时间：06 min； m)保留时间：18.65 min。 注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点.对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙三醇的气相色谱图见附录B
5、的图B.3。 3.4.2.2 色谱测定 以制备好的试料溶液(3.4.1)按规定的色谱条件(3.4.2.1)测试，镇定溶剂峰，得出甘油的归一化含量。该结果扣除用卡尔 费休法测得的该样品 水分含量，即为该样品的甘油含量。 3.4.3 计算 试样中甘油的质量分数X()按下式计算： X=Y-Z (1) 式中： X 试样中甘油的质量分数，； Y 未扣除水分的试样中甘油的质量分数用气相色谱峰面积的归一化平均结果，; Z 卡尔 费休法测得的试样中水分的质量分数，(GBT 6283)。 4 允许差 同一实验室内平行双试验两结果之差及两组平行双试验两平均值之差，均应不超过0.09。 不同实验室间两平行双试验平均
6、值之差，应不超过0.18。 附 录A (规范性附录) 定性检出试验 A.1 方法提要 样品经甲醇稀释后，用备有火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪，采用程序升温法定性检出。 A.2 试剂和材料 A.2.1 甲醇：分析纯； A.2.2 甘油：分析纯； A.2.3 有关醇类的定性参比样品。 A.3 仪器与器皿 A.3.1 气相色谱仪，配有火焰离子化检测器和色谱数据处理机； A.3.2 微量注射器：10L。 A.4 测定步骤 A.4.1 试料溶液制备 称取0.1g试样，置于10mL容量瓶中，用甲醇(A.2.1)稀释至刻度，摇匀后备用。 A.4.2 测定 A.4.2.1 色谱条件I： a)色谱柱：氰丙基
7、苯基(质量分数为50)-二甲基硅氧烷(质量分数为50)共聚物空心柱：30 m 0.32 mm(id)，0.25 m；或同类型柱； b)柱速：1.2 mLmin；柱前压：35 kPa； c)流速+尾吹：30 mLmin；分流流速：60 mLmin； d)量程 衰减：0 10-2； e)汽化室温度：240； f)检测器温度：280； g)柱温： 初始温度：50 ，保持时间4.5 min； 升温速率R=8min； 终止温度：180，保持时间15 min； h)载气：N2； i)燃烧气：H2； j)助燃气：空气； k)检测时间：35 min； 1)进样量：0.6L。 A.4.2.2 色谱条件II： a
8、) 色谱柱：二苯基(质量分数为50)-二甲基硅氧烷(质量分数为50)共聚物空心柱：30 m 0.25 mm(id)，0.5m；或同类型柱； b)柱速：0.6 mLmin；柱前压：50 kPa； c)流速+尾吹：30 mLmin；分流流速：60 mLmin； c)流速+尾吹：30 mLmin；分流流速：60 mLmin； d)量程 衰减：0 10-2； e)汽化室温度：240； f)检测器温度：280； g)柱温： 初始温度：50，保持时间3 min； 升温速率R=10min； 终止温度：180，保持时间10 min； h)载气：N2； i)燃烧气：H2； j)助燃气：空气； k)检测时间：25
9、 min； l)进样量：0.6L。 A.4.2.3 色谱测定 用定性参比样品定位法确定各组分的保留时间。 a)在色谱条件I情况下，参考色谱图见附录B图B.1。 b)在色谱条件I情况下，参考色谱图见附录B图B.2。 附 录B (资料性附录) 典型色谱图 1 3.0l min MeOH; 2 3.13 min EtOH; 3 3.21 min iso-IPA； 4 3.68 min n-IPA; 5 4.93 min 正丁醇; 6 10.79 min 乙二醇; 9 14.49 min 1，3-丙二醇; 10 15.40 min 苯甲酸甲酯; 11 17.02 min，l，4-丁二醇； 12 17.
10、55 min 二甘醇; 13 18.83 min 1，5-戊二醇； 14 20.08min 甘油; 图B.1 Rtx-225柱色谱图 图B.2 HP-50+柱色谱圈 1 21.337 min 甘油。 图B.3甘油色谱图 7 11.08 min 1，2-丙二醇; 8 14.01 min 正辛醇; 15 22.76 min 三甘醇。 1 3.20 win MeOH; 2 3.52 min EtOHl 3 4.37 min 正丙醇; 4 8.08min 乙二醇; 5 8.80 min 1，2-丙二醇; 6 11.62 min 1，3-丙二醇； 7 14.80min 二甘醇； 8 15.72 min 甘油; 9 21.16 min 三甘醇。