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1、SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N J T 1 0 3 1 . 7 - 2 0 0 3 进出口粗氧化锑化学分析方法 砷含量的测定 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c r u d e a n t i mo n y t r i o x i d e f o r i mp o r t a n d e x p o r t -D e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 2 0 0 3 - 0 8 - 1 8 发布2 0 0 4 - 0 2 - 0
2、 1实施 中华人民共和匡 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 肩 S N/ T 1 0 3 1 . 7 -2 0 0 3 前言 S N / T 1 0 3 1 进出口粗氧化锑化学分析方法 分为以下 7 个部分: 第 1 部分: 汞含量的测定; 第2 部分: 总锑量的测定; 第3 部分: 三氧化二锑含量的测定; 第 4部分: 氟含量的测定; 第 5 部分: 硒含量的测定; 第 6 部分: 铅、 铁含量的测定; 第 7 部分: 砷含量的测定。 本部分为 S N / T 1 0 3 1 的第 7 部分。 本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位: 中华人民共
3、和国广东出人境检验检疫局. 本部分主要起草人: 郭汉城、 毛秋媚、 钟梅芳. 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 S N/ T 1 0 3 1 . 7 -2 0 0 3 进出口粗氧化锑化学分析方法 砷含量的测定 范围 本部分规定了进出口粗氧化锑中砷含量的测定方法。 本部分适用于进出口粗氧化锑中砷含量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 %-1 . 2 0 %. 2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文
4、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 3 2 5 3 . 1 -2 0 0 1 锑化学分析方法砷量的测定 GB / T 3 2 5 4 . 2 - 1 9 9 8三氧化二锑化学分析方法砷母的测宁 3 方法提要 试料用硫酸一 硫酸钾分解， 在浓度不小于9 mo t / L的盐酸溶液中， 用苯萃取三氯化砷， 使其与基体及 共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷， 加铝酸铰后， 再加硫酸腆生成砷铝蓝， 于分光光度计 波长6 6 0 n m处测量其吸光度。 4试荆 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4 .
5、 1 苯。 4 . 2 硫酸钾。 4 . 3 硫酸印二1 . 8 4 g / m l ) 。 4 . 4硫酸( 1 十2 0 ) e 4 . 5 盐酸印二1 . 1 9 g / mL ) . 4 , 6 盐酸( 3 +I ) , 4 . 7盐酸( 1 十1 ) , 4 . 8 亚硫酸( 1 +2 ) , 4 . 9 氢氧化钠溶液( 3 0 0 g / l . ) ; 贮存于塑料瓶中 4 . 1 0 碘溶液( 5 g / L ) : 称取 。5g碘, 1 g碘化钾于 2 5 0 ml烧杯中， 加人 5 mL水溶解， 用水稀释至 1 0 0 m L , 贮存于棕 色玻璃瓶中。 4 . 1 1 钥酸
6、钱溶液( 1 5 g / l . ) : 称取1 . 5 g 钥酸按 ( N H 4 ) 6 M 5 0 2 4 4 H 2 0 于2 5 0 rn L烧杯中. 加人 4 0 m L 水溶解， 加人 5 0 rnL硫酸( 1 十1 ) ， 冷却后移人玻璃瓶中， 用水稀释至 1 0 0 mL , 混匀。 4 . 1 2 硫酸麟溶液( 0 . 5 g / L ) , 4 . 1 3 酚酞乙醇溶液( 1 g / L ) , 4 . 1 4 砷标准贮 存溶液: 称取。1 3 2 0 g 预先经1 0 0 0 C - - 1 1 0 烘2 h 置于干 燥器中冷 却至 室温的 基准 三 S N/ T 1
7、0 3 1 . 7 -2 0 0 3 氧化二砷于2 5 0 mL烧杯中， 加人2 0 mL氢氧化钠溶液( 5 0 g / L ) 溶解清亮， 加人1 0 0 m L水， 加人2滴酚 酞溶液， 用硫酸( 1 - F ”中和至红色褪去， 再过量两滴， 冷却后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 K g 砷。 4 . 1 5 砷标准溶液: 移取2 0 . 0 0 m L砷标准贮存溶液( 4 . 1 4 ) 于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液 1 mL含 2 0 la g 砷。 5仪器 分光光度计 。 6试样 试样
8、应全部通过 向. 0 7 1 mm标准筛， 在 1 0 5 0 C -1 1 0 0C 烘 1 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。 7分析步骤 7 . 1 试料 按表1 称取试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 砷的质量分数仪 了写试料量，/ 9试液总体积V . / m l .分取试液体积V, / mL 簇0 . 0 5 0 1 . 0 0 0 05 01 0 0 . 0 5 0 - -0 . 1 2 0 . 5 0 0 05 01 0 0. 1 2 .0. 6 0 0 . 2 0 0 05 05 0. 6 0- -1 . 2 00 . 2 0 0 01 0 05 7 . 2
9、 空白试验 随同试料作空白试验。 7 . 3 测定 7 . 3 . 1 将试料( 7 . ”置于 1 5 0 mL锥形瓶中， 以少量水润湿试样， 加人。 . 5 g 硫酸钾， 加人 1 0 mL硫酸 ( 4 . 3 ) ， 置于电炉上加热， 在保持溶液微沸的温度下溶解试料至清亮， 取下冷却。加入8 mL水， 冷却至 室温。加人 2 0 mL盐酸( 4 . 7 ) ， 移人 5 0 mL或 1 0 0 mL容量瓶中， 用盐酸( 4 . 7 ) 分次洗涤锥形瓶， 洗液并 人容量瓶中， 并用盐酸( 4 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀。 7 . 3 . 2 按表 1 分取试液于 1 2 5 mL分液漏
10、斗中， 用盐酸( 4 . 5 ) 稀释至约3 0 mL ， 加入 3 0 m L苯， 振荡萃 取1 m i n ， 静置分层。 7 . 3 . 3 按 G B / T 3 2 5 4 . 2 -1 9 9 8 中 6 . 3 . 3 - - 6 . 3 . 8进行。 7 . 4 工作曲线的绘制 按 GB/ T 3 2 5 3 . 1 -2 0 0 1中 5 . 4进行 。 结果计算 砷的含量以质量分数表示， 按式( 1 ) 计算: w( As )= m, Vo X 1 0 - 爪。 VI X 1 0 0 (1) 式中: 二( As ) 砷的质量分数( %) ; m, 从工作曲线上查得的砷量，
11、单位为微克( 拜 9 ) ; S N / T 1 0 3 1 . 7 -2 0 0 3 V o 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ; 二 。 试料的 质量， 单位为克( 9 ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升( mL ) , 所得结果表示至两位小数。若砷的质量分数小于0 . 1 0 %时， 表示至三位小数。 9精密度 方法的重复性和再现性分别按式( 2 ) 、 式( 3 ) 计算: r=0 . 0 0 1 2 - - 0 . 0 4 7 m I g R=一1 . 3 3 2 + 0 . 7 2 1 g m 式 中: r 重复性; R再现性 ; m测定值的平均值， 单位为%。 : : :