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1、中华 人 民共 和 国化 学 工 业 部 部标准 HG 3 一 1 2 8 6 一 8 0 化学试剂 结 晶 四 氯 化 锡 代替 H G B 3 2 4 4 -6 0 本试剂为白色吸水性块状结晶，溶于水、醇，有盐酸气味，具有腐蚀性。 5 H O ( 按 1 9 7 7年国际原子量) 尸58 分子式: S n C 分子量:3 5 0 . 一、技 术 要 求 1 . S n C l , 5 H 2 0含量不少于 分析纯 化学纯 9 9 . 0 %; 9 80 %o 2 .杂质最高含量 ( 指标以%计) : 名称分析纯化学纯 ( 1 )橙清度试验 ( 2 )硫酸盐 ( S ( ) 4 ) ( 3
2、)铁 ( F e ) ( 4 )锑 ( S b ) ( 5 )砷 ( A s ) ( 6 )硫化氢不沉淀物 ( 以硫酸盐计) 合格 0 . 0 0 5 0 . 0 01 0 . 0 05 0 . 0 0 0 5 0 . 0 5 合格 0 . 0 1 0 . 0 0 2 0 . 0 1 0 . 0 01 0 .1 二、检 验 规 则 按G B 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收。 三、试 验 方 法 测定中所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 , G B 制备。 1 . S n C 1 4 5 H 2 0含量测定:称取2 克样品，称准至。0 0 0 2
3、克。溶于 基橙指示液，用1 N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。 S n C l , 5 H , O含量% ( X )按下式计算: 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7之规定 2 5 0 毫升水，加2 滴。 . 1 %甲 ， V CX 0 . 0 8 7 6 5 _ _ - 入 = 入 1uu t了 中华人民共和国化学工业部 上海市化工局 年 1月 1日 试 剂 四 厂 HG 3 一 1 2 8 6 一 8 0 式中: V一一氢氧化钠标准溶液之用量，毫升; C一 氢氧化钠标准溶液之当量浓度， N ; G 样品重量，克; 0 . 0 8 7 6 5 一一每毫克当 量S n C
4、l , 5 H 2 0之克数。 2 一杂质测定:样品须称准至 。 . 0 1 克 ( 1 )澄清度试验:称取5 克样品，溶于1 0 。 毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准: 分析纯 4 号; 化学纯 6 号。 ( 2 )硫酸盐:称取。 . 5 克样品，溶于1 0 毫升水中， 加5 毫升9 5 %乙醇，1 毫升3 N盐酸，在不断 振摇下滴加3 毫升2 5 %氯化钡溶液， 稀释至2 5 毫升， 摇匀，放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的S O , , 分析纯 。 . 0 2 5 毫克; 化学纯 ， 。 0 . 0 5 0 毫克 稀释至1 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处
5、理。 ( 3 ) 铁: 称取1 克样品， 溶于3 毫升氢澳酸及澳的混合溶液 ( 1 0 0 毫升4 0 0 o 氢澳酸和1 5 毫升澳混 合 )，在 水 浴 上 蒸 干( 必 要 时 重 复 一 次 )，残 渣 溶 于1 毫 升6 N 盐 酸 及 适 量 水 中 ， 稀 释 至2 0 毫 升， 加2 毫升1 0 环磺基水杨酸溶液， 摇匀，加5 毫升1 0 %氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的F e 分析纯 ， 。 . 0 1 毫克; 化学纯 ， 。 。0 2 毫克。 稀释至2 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 4 ) 锑: 称取。 . 2 克样品， 溶于 1 0
6、 毫升6 N盐酸中， 加。 . 2 毫升1 0 %亚硝酸钠溶液， 摇匀， 放置 2 分钟，加。 . 3 毫升饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至2 5 毫升，加5 毫升苯 ( 或甲 苯)及。 . 5 毫升0 . 2 %孔雀石绿溶液，振摇1 分钟。 有机层所呈绝色不得深于标准。 标准是取下列数量的S b 分析纯 ， 。 ， ， ， 。 。 ， 。 . 0 1 毫克; 化学纯 。 。 . 0 2 毫克 与样品同时同样处理 ( 5 )砷:称取1 克样品，按G B 6 1 0 -7 7 之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的A s : 分析纯 甲 ， ， ， 甲 ，
7、 甲 ， 一 。 . 0 0 5 毫克; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .。 . 0 1 0 毫克。 与 样品同时同样处理。 ( 6 )硫化氢不沉淀物:称取4克样品， 溶于2 2 0 毫升水中，加热至6 0. 7 0 C， 通硫化氢使锡沉淀 完全，过滤。 取 1 1 0 毫升滤液， 置于恒重的增锅中， 加。 . 5 毫升硫酸， 加热至硫酸蒸气逸尽于8 0 0 C 灼烧至恒重，残渣重量不得大于: 分析纯 1 . 。 毫克; 化学纯 2。 毫克。 四、包 装 及 标 志 1 . 包装:按H G 3 - - 1 1 9 - - 6 4之规定。 H G 3 一 1 2 8 6 一 8 0 内包装形式: G - - 3 , G z - - 3 , 外包装形式:I 一1 , 1、I II 包装单位第4 类。 2 .标志:按HG 3 - 一 1 1 9 - -6 4之规定， G- 4 并注明 “ 密封” 、“ 腐蚀”字样。