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1、铬矿中铬、硅、 铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法 Determination of chromium，silicon，iron，aluminium，magnesium and calcium in chromium ores-wavelength dispersiVe X-ray fIuorescence spectrometric method SNT 11182002 前 言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局和中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高祥琪
2、。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬1)、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。 本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用 于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBT 63791986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 GBT 165971996 冶金产品分析方法x-射线荧光光谱
3、法通则 ISO 6153:1989 铬矿石-采取份样 ISO 6154：1989 铬矿石-样品制备 3 原理 用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂，溴化锂为脱模剂制备铬矿试料片，用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根 据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在本标准分析方法中，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1 六偏磷酸钠(NaPO3)6：在200烘2 h，置于干燥器中贮存。 4.2 偏硼酸锂(LiBO2)：荧光专用试剂，在550灼烧4 h，置于干燥器中贮存。 4.3 溴化锂(LiBr)：在105
4、烘1 h，置于干燥器中贮存。 4.4 溴化锂溶液：120 mgmL，称取60 g溴化锂，精确至1 mg，溶解于200 mL水中，稀释至500 mL。 4.5 甲烷氩气混合气体(1+9)。 表1 本方法的适用范围 组分 质量分数范围 Cr2O3 3255 SiO2 215 Fe918 A12O3 913 MgO1021 CaO0.11.0 5 仪器 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪：符合GBT 16597规定。铑靶X射线光管，配套计算机。 5.2 铂-金坩埚(95Pt+5% Au)：30 mL。 5.3 铂-金模具(95Pt+5Au)。 5.4 马弗炉：温度可达1 150。 5.5 分析天平：感
5、量不低于0.1 mg。 5.6 瓷坩埚：30 mL。 6 实验室样品 按照ISO 6153和ISO 6154标准的规定，制备细度160m的实验室样品。在105110烘2 h，存于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试料 试料须经烧失量测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平行测定。 7.2 试料烧失量的测定 用蒸馏水洗净瓷坩埚(5.6)，烘干，于1 0001 100灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2 g实验室样品，精确至0.2 mg，置于恒重的瓷坩埚 内，放人温度控制在1 0001 050的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中。按式(1)计算烧失量： LOI=(W1
6、-W2)100W(1) 式中： LOI试料的烧失量，； W1试料和坩埚灼烧前的重量，g； W2试料和坩埚灼烧后的重量，g； W试料重量，g。 标准样品同法测定烧失量。 7.3 试料片的制备 7.3.1 称量 分别准确称取0.4 g试料(7.1)，6 g六偏磷酸钠(4.1)，2 g偏硼酸锂(4.2)，均精确至0.2 mg，置于铂-金坩埚内。 7.3.2 混样 用玻璃棒在铂-金坩埚内充分搅拌均匀，用小片定量滤纸擦拭玻璃棒，将滤纸放入铂-金坩埚内，轻轻震动铂-金坩埚底部，以确保粘附在铂-金坩 埚壁上的物质进入混合物主体中。 7.3.3 烘干 往铂-金坩埚中加入0.3 mL溴化锂溶液(4.4)，将铂-
7、金坩埚置于电热板上，烘干。 7.3.4 熔融 将铂-金坩埚置于1 150的马弗炉中，熔融20 min，每隔5 min，取出铂-金坩埚摇动，以赶走熔体中气泡，使熔融体混合均匀。待熔融完成后， 将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2 min的模具内，取出模具，冷却，成型的试料片与模具自动脱模。如铂-金坩埚内底面平整光滑，也可在铂-金坩 埚内直接冷却成型。 7.3.5 目视检查和保存 试料片应是均匀的玻璃体，否则，应按7.27.3步骤重新制备。试料片贮存于洁净的干燥器中。 7.4 校准样片的制备 选择分析元素含量适中的国家级标准物质作为校准用试料，按7.27.3步骤制备校准样片。 7.5 测定 7.5.1
8、 测定条件 推荐的分析线和测定条件见表2。 表2 测定条件 7.5.2 校准曲线的制作 选用至少5个国家级铬矿标准物质按7.27.3步骤制做试料片，再按7.5.1推荐的测定条件测定并绘制校准曲线，标准物质含量须经烧失量校正。 7.5.3 校准曲线的校正 1)背景校正 采用2点法扣除背景，按式(2)计算峰的净强度 In=Ip(IB1B2IB281)(B2B1)(2) 式中： In扣除背景后的净强度； lp峰位置下的总强度； IB1、IB2分别为背景1、2的X射线荧光强度； B1、B2分别为背景1、2的2角与峰位置2角之差。 2)回归分析 将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应的元素含量按
9、式(3)进行回归。然后求出工作曲线常数b和c。 Xi=bIi+c(3) 式中： Xi分析元素i未校正的含量，； Ii分析元素i的荧光净强度； b、c工作曲线常数。 3)基体校正 基体校正可用经验系数法或理论口系数法校正。 经验系数法基体校正方程为： 元素 分析线 2(。) X光管电压电流(kV mA) 晶体 狭缝m 检测器 脉冲交变分布 AlKa 18.8555050 PXl550FL2065 FeKa 57.5705050 LiF200550FS3570 CrKa 69.3305050 LiF200150FL3570 SiKa 109.1155050 PET550FL2570 CaKa 11
10、3.2655050 LiF200550FL3060 MgKa 22.5104070 PXI550FL2580 (4) 式中： Wi分析元素i校正后的含量，； Xi分析元素i未校正的含量，； Aij共存元素j对分析元素i的吸收增强影响系数； Fi共存元素j的含量，； Ki，Ci分析元素i的基体校正常数。 理论系数法基体校正方程为： (5) 式中： Ci分析元素i校正后的含量，； Di校准曲线的截距(常数)； E,i校准曲线的斜率； Ii分析元素i的荧光强度； ij理论计算的共存元素j对分析元素i的影响系数； Cj共存元素歹的含量，。 7.5.4 仪器测定 仪器稳定后，用校准样片进行仪器漂移校正，
11、然后测定试料片。 8 结果计算 根据测出的试料片分析元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，计算出试料片中各元素的含量，按式(6)计算出试料中各元素或化合物的干态含量： Ci=C10(100一LOI)100 (6) 式中： Ci干态下的元素或化合物i的含量，； LOI试料的烧失量，； Cl0试料片中元素或化合物i的含量，。 计算结果表示到小数点后两位。 9 精密度 本标准的精密度数据由10个实验室，选定4个水平，按GBT 6379标准共同实验确定。精密度数据如表3所示。 表3精密度 元素 水平范围 重复性r 再现性R Cr2O3 3255 r=0.000 4m+0.132 7R=0.003 3 m+0.219 7 Si02 215 lgr=1.347 3 lgm-2.158 0R=0.015 6 m+0.077 0 Fe918 r=0.004 2m+0.013 7R=0.016 7 m+0.036 7 Al2O3 913 r=0.015 7m一0.038 1 R=-0.218 9 m+3.372 9 MgO1021 r=0.005 7 m+0.031 4LgR=0.395 7 lgm-0.842 2 CaO0.11.0 r=-0.002 9 m+0.022 4R=-0.005 0 m+0.042 2