《[有色冶金标准]-YST 445.9-2001 银精矿化学分析方法 铅、锌量的测定1.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST 445.9-2001 银精矿化学分析方法 铅、锌量的测定1.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、YS 中华 人 民共 和 国有 色金 属 行 业 标 准 Y s / T 4 4 5 . 1 一4 4 5 . 9 -2 0 0 1 银精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 1 一 0 5 一 2 1 发 布2 0 0 1 一 0 9 一 0 1实施 中国有色金属工业协会发 布 YS / T 4 4 5 . 1 -4 4 5 . 9 -2 0 0 1 前言 本标准为新制定的标准。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -
2、 - 1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 4 7 0 -1 9 8 4 火焰发射、 原子 吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准铜量的测定、 砷量和秘量测定、 氧化 镁量的测定、 铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的
3、附录， 锌量的测定方法中的附录A为标准的附录， 附录B为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂负责起草。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂、 白银有色金属公司、 江西铜业公司、 沈阳冶炼厂起草。 本标准起草单位和主要起草 人见下表: 分标准起 草单 位起 草人 金和银量的测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新 铜量的测定 方法一沈 阳冶炼厂张艳梅张泉 方法二大冶有色金属公司朱立 中王旭刘振东 砷量和秘量 的测定 方法一 大冶有色金属公司 胡军凯李晓玉李玉琴 方法二 大冶有色金属公司 李玉琴刘振东胡军凯 三氧化二铝量的测
4、定 方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄 方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军 硫量的测定 方法一白银有色金属公司 韩焕平贾广化张云峰 方法二白银 有色金属公司石镇泰陶明贾广化 氧化镁量的测定江西铜业 公司陈丽清钟翠兰熊建平 铅量的测定 方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德磊 铅、 锌量的测定株洲冶炼厂周耀明毛先军 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国有色金属行业标准 银精矿化学分析方法 铅、 锌量的测定 Y S / T 4 4 5 . 9 -2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h
5、e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s - De t e r mi na t i o n of l e a d an d z i nc c ont e nt s 范围 本标准规定了银精矿中铅、 锌含量的测定方法。 本标准适用于银精矿中铅、 锌含量的 测定。 测定范围: 铅: 0 . 5 0 % 5 . 0 0 %; 锌: 0 . 2 0 % - 1 . 0 0 %, 2方法提要 试料用酸溶解。 在稀硝酸介质中， 于原子吸收光谱仪波长2 8 3 . 3 n m , 2 1 3 . 9 n m处， 使用空
6、 气一 乙炔 火焰， 分别测量铅、 锌的吸光度。按标准曲线法计算铅、 锌的含量。 试荆 3 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) . 3 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 3 高氯酸( 1 . 6 8 g / m I ) 。 3 . 4 硝酸( 1 +1 ) 0 3 . 5 氟化铁饱和溶液。 3 . 6 铅标准贮存溶液: 称取 l . 0 0 0 0 g金属铅( i9 9 . 9 9 0 o ) 于2 0 0 m L烧杯中， 加 1 0 mL硝酸( 3 . 4 ) ， 盖 上表皿， 置于电热板低温处加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物。取下，
7、 用少量水吹洗杯壁及表皿， 冷 至室温。移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加 2 0 ml 一 硝酸( 3 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 m g 铅 。 3 . 7 锌标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属锌( -9 9 . 9 9 % ) 于2 0 0 m L 烧杯中， 加1 0 m L硝酸( 3 . 4 ) ， 盖 上表皿， 置于电热板低温处加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物。取下， 用少量水吹洗杯壁及表皿， 冷 至室温。移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加2 0 mL硝酸( 3 - 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1
8、mL含 1 mg 锌。 3 . 8 铅、 锌混合标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 m L铅标准贮存溶液、 1 0 . 0 0 mL锌标准贮存溶液于1 0 0 M L容量 瓶中， 加人 5 m L硝酸( 3 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 。 . 5 mg 铅、 0 . 1 mg锌。 仪器 原子吸收光谱仪附铅、 锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 灵敏度: 在与 测量溶液 基体相一致的 溶液中， 铅、 锌的特征浓度应分 别不大于。1 9 , 0 . 0 4 6 p g / m L , 精密度: 用最高浓度的标准溶液测
9、量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 写。 用最 中国有色金属工业协会 2 0 0 1 一 0 5 - 2 1批 准2 0 0 1 一 0 9一 0 1实施 YS / T 4 4 5 . 9 -2 0 0 1 低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的 0 . 5 %. 工作曲线的线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于 0 . 9 . 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) 。 试样 5 . 1 试样的粒度不大于0 . 0 8 2 mm,
10、 5 . 2 试样在1 0 0 0C -1 0 5 c烘 1 h后， 置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 61试料 称取 。 . 1 0g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验口 6 . 3测定 6 . 3 . ， 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 0 0 m L烧杯中， 用少量水润湿， 加 1 5 m l盐酸( 3 - 1 ) , 置于电热板上加热数分 钟， 驱除硫化物， 加人 2 mI氟化按饱和溶液( 如含碳量高时， 加2 m L高氯酸， 冒烟至尽) ， 加 5 mL硝酸 ( 3 . 2 ) ， 加热至
11、近干， 取下稍冷。 6 . 3 . 2 往烧杯中加人 1 0 mL硝酸( 3 - 4 ) 微热溶解盐类， 取下冷至室温。将溶液移人 2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 8 3 . 3 n m, 2 1 3 . 9 n m处， 以水调零， 分别测量铅、 锌的吸光度， 减去随同试料空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铅、 锌浓度。 6 . 3 . 4 工作曲线的绘制 准确移取 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ml . 铅、 锌
12、混合标准溶液于一组2 0 0 mL 容量瓶中， 加 1 0 mL 硝酸( 3 . 4 ) ， 用水稀释刻度， 棍匀。在与测量试液相同条件下测量标准溶液的吸光度， 减去零浓度 溶液的吸光度 ， 以铅 、 锌浓度 为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线。 了 分 析结果的计算 按式( 1 ) 计算铅 、 锌 的质量分数 : w ( z)= c V X 1 0 - 刀 2 。 火1 00(1) 式中: w ( x ) 铅、 锌的质量分数， %; 。 自工作曲线上查得的待测元素的浓度， mg / m L; V 试液的总体积， m L; 。 。 试料的质量， 9 。 所 得结果表示至二位小
13、数 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 YS / T 4 4 5 . 9 -2 0 0 1 表 1% 铅质量分数 允许 差 一 允许差 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 1 0 一 0 . 0 6 1 . 0 0 - 2 . 0 00. 1 2 一 0 . 0 8 2 . 0 0 - 3 . 0 00. 1 5 一 3 . 0 0 - 5 . 0 00. 1 7 一 Y S / T 4 4 5 . 9 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用 WF X - I C型原子吸收光谱仪测量铅、 锌的参考工作条件如表 A l : 表 A1 元素 tv lrn m 灯 电流 . A 单色器通带 n 幻 I 观侧高度 盯 1口 1 空气流量 L/ mi n 乙炔流量 L/ mi n P b2 8 3 . 320 . 45 7 . 52 . 6 Z n2 1 3 . 940 . 4 57 . 52 . 1