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1、中华 人 民 共 和 国煤 炭行 业 标 准 煤 矿 水 中 铅 的 测 定 方 法 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 MT / T 3 6 2 一9 4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铅。 本标准适用于煤矿地表水、 地下水中铅的测定。其测定范围， 直接法为2 . 5 - 2 0 . 0 m g / L ; 萃取法为 0 . 0 4 2 . 0 0 m g / L 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后， 用原子吸收分光光度法( 采用空气一 乙炔焰) 测定铅的含量。 3 试剂 3 . 1 水: 无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 3 . 2 浓硝
2、酸: 相对密度为1 . 4 的优级纯硝酸( G B 6 2 6 ) , 3 . 3 ( 1 十1 ) 硝酸溶液: 以浓硝酸( 3 . 2 ) 配制。 3 . 4 0 . 5 %硝酸溶液: 以浓硝酸(0. 2 ) 配制。 3 . 5 高氯酸: 相对密度为1 . 7 5 的优级纯高氯酸( G B 6 2 3 ) . 3 . 6 碘化钾溶液: 称取1 7 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 溶于1 0 0 m L水中。 3 . 7 抗坏血酸溶液: 称取5 g 分析纯抗坏血酸， 溶于1 0 0 m L水中。用时现配。 36 甲基异丁基酮 3 . 9 铅标准贮备溶液( 1 m L含1 . 0
3、0 m g P b ) : 准确称取。 . 2 5 0 0 士。 . 0 0 0 2 g 优级纯金属铅， 加少量水， f 加入5 m L ( 1 +1 ) 硝酸溶液( 3 . 3 ) 溶解后， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 贮于聚乙 烯 瓶内 3 . 1 0 铅标准溶液( 1 m L含0 . 1 0 m g P b ) : 准确吸取 1 0 m L铅标准贮备溶液( 3 - 9 ) 于1 0 0 m L容量瓶 中. 用。 . 5 %硝酸溶液( 3 - 4 ) 稀释至刻度， 摇匀( 此溶液可稳定2 4 h ) , 3 . 1 1 铅标准溶液( 1 m L含0 . 0
4、 1 m g P b ) ; 准确吸取 1 0 m L铅标准溶液( 3 - 1 0 ) 于1 0 0 m L容量瓶中， 用 。 . 5 %硝酸溶液( 3 - 4 ) 稀释至刻度， 摇匀( 此溶液可稳定2 4 h ) , 4 仪器和设备 4 . 1 分析天平: 感量。 . 2 m g . 4 . 2 原子吸收分光光度计: 经国家计量部门鉴定合格的产品。 4 . 3 光源: 铅元素空心阴极灯。 4 . 4 吸液管: 1 0 m I ， 准确度士 0 . 0 4 m L ; 5 0 m L , 准确度士 0 . 0 8 m L ; 1 0 0 m L ， 准确度士0 . 1 6 m L , 4 .
5、5 滴定管: 1 0 m L ， 分度值。0 5 m L , 4 . 6 分液漏斗: 1 2 5 m l ， 带刻度。 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 MT / r 3 6 2 一 9 4 4 . 7 带塞比色管: 1 0 m L 4 . 8 容量瓶: 1 0 0 m L ; 2 5 0 m L . 5 水样预处理 5 . 1 当水样不浑浊时， 取 1 0 0 m L试样于1 0 0 m l容量瓶中， 加入。 . 5 m l浓硝酸(0. 2 ) ， 摇匀。备用。 5 . 2 当水样含有悬浮物时， 取1 0 0 m
6、 L试样于1 5 0 m L烧杯中， 加入2 m l浓硝酸( 3 . 2 ) , 加热溶解. 并蒸 发至较小体积后， 转人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。备用。 5 . 3 当水样浑浊或含有较多有机物时， 取1 0 0 m l试样于 1 5 0 m L烧杯中， 加入5 m l _ 浓硝酸( 3 . 2 ) , 2 m L 高氯酸(0. 5 ) ， 加热溶解至冒 烟， 取下冷却至室温， 转人1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 备用。 6 测定步骤 6 门仪器工作条件的调整 将波长调至2 8 3 . 3 n m 。 按照仪器说明书， 将仪器的有关参数(
7、灯电流， 通带宽度， 燃烧器高度及转 角， 助撼比等) ， 调至该仪器的最佳值( 如采用萃取测定法， 则用萃取试剂空白的有机液喷雾， 调节仪器的 有关参数) 。 6 . 2 直接测定法 6 . 2 . 1 工作曲线的绘制 准确吸取铅标准溶液(0 . 1 0 ) 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 m L 分别注入1 0 0 m L 容量瓶中， 用0 . 5 % 硝酸溶 液( 3 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀。 用试剂空白 调节零点， 测定标准溶液系列的吸光度。 以标准溶液系列的浓度 为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 . 2 . 2 试样的测定 以试
8、剂空白调节零点， 测定经预处理试样的吸光度， 根据吸光度在工作曲线上查得铅的含量。 6 . 3 萃取测定法 6 . 3 . 1 工作曲线的绘制 准确吸取铅标准溶液( 3 . 1 1 ) 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 m L分别注人分液漏斗中， 加 5 0 m l水。 6 . 3 . 2 加入1 0 m L碘化钾溶液( 3 - 6 ) ， 摇匀， 再加人5 m L抗坏血酸溶液( 3 . 7 ) ， 摇匀， 放置2 m i n 后准 确加人1 0 . 0 m L甲基异丁酮( 3 . 8 ) ， 摇动、 萃取2 m i n ， 待静置分层后， 弃去水溶液， 用滤
9、纸吸干分液漏斗 颈内的水溶液， 将有机溶液放入1 0 m L比色管中， 立即盖上塞子。备用。 6 . 3 . 3 以试剂空白 调节零点， 测定标准溶液系列的吸光度， 以标准溶液系列的浓度为横坐标， 吸光度为 纵坐标绘制工作曲线。 6 . 3 . 4 试样的测定 准确吸取经预处理的试样 5 0 m L于分液漏斗中， 按照 6 . 3 . 2 条进行操作， 然后以试剂空白调节零 点， 测定试样的吸光度， 根据吸光度在工作曲线上查得铅的含量。 了 测定结果的表述 铅含量按下式计算 P b 一 等X 1 0 式中: P b 铅的含量， m g / L ; m 标准曲线上查得试样中铅的含量， m g ; V 试样体积， mL o MT / T 3 6 2 一 9 4 8 铅测定的精密度 重复测定的相对允许差不应超过 1 5 %e 附加说明 : 木标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准主要起草人吴富贤、 陈缓泽、 许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。