《[煤炭标准]-MTT 373-1994 煤矿水中铝离子的测定方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[煤炭标准]-MTT 373-1994 煤矿水中铝离子的测定方法.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / r 3 7 3 一9 4 煤矿水 中铝离子 的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铝试剂比色法测定水中的铝离子。 本标准适用于 煤矿工业用水、 生活用水、 地表水和地下水中铝离子的测定。当取用试验水样2 5 m l . 时， 测定铝离子的浓度范围为0 . 0 5 1 . 0 0 m g / L o稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 在p H为6 . 3 的溶液中， 铝试剂与铝离子生成红色络合物， 其颜色强度与铝离子含量成正比， 由此 可比色测定水中铝离子的含量。 3 试剂 11 水: 无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。 3 . 2 乙 酸一 乙
2、酸钱缓冲溶液( p H 6 . 3 ) : 称取7 6 g 乙 酸按( G B 1 2 9 2 ) , 溶于1 0 0 m l 水中， 加入3 m l相0 密度 1 . 0 5 的冰乙酸( G B 6 7 6 ) , 稀释至2 5 0 mL, 摇匀。 3 . 3 铝试剂溶液: 称取。 . 1 g 铝试剂( H G B 3 3 3 1 -6 0 ) ， 溶于1 0 0 m L水中， 保存在棕色瓶内。 3 . 4 抗坏血酸溶液: 称取5 g 抗坏血酸溶于1 0 0 m l 水中， 摇匀。 用时现配。 3 . 5 氨水溶液: 用氨水( G B 6 3 1 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。 3 .
3、6 碳酸钠溶液: 称取 l o g 碳酸钠( G B 6 6 2 ) , 溶于1 0 0 m L水中， 摇匀。 3 . 7 氢氧化钠溶液: 称取2 g 氢氧化钠( G B 6 7 9 ) , 溶于1 0 0 m L水中， 摇匀。 3 . 8 硫酸溶液: 用相对密度 1 . 8 4 的硫酸( G B 6 2 5 ) R制成( 1 +9 ) 溶液。 3 . 9 铝标准贮备溶液( 1 . 0 m L含0 . 5 0 m g A l “) : 称取4 . 3 9 5 7 +0 . 0 0 0 2 g 硫酸铝钾 K A l ( S O , ) 1 2 H 2 O ) ( G B 1 2 7 5 ) ,
4、溶于少量水后， 转入5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 11 0 铝标准溶液( 1 . 0 m L含5 p g A l “ ) : 用移液管准确吸取5 m L铝标准贮备溶液(0. 9 ) ， 于5 0 0 n il . 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 1 1 对硝基酚指示剂: 称取。 . 1 g 对硝基酚( 化学纯) ， 溶于1 0 0 m l水中， 摇匀。 4 仪器 : . ; 分析天平: 感量0 . 1 m g , 移液管: 5 , 1 0 , 2 0 , 2 5 m l , ， 准确度士。 . 0 4 mL ; 5 0 ml ， 准确度士0 . 0 8 m
5、L . 刻度吸管 5 m L ， 分度值。 . 0 5 M L ; 1 0 m L ， 分度值0 . 1 0 m L , 滴定管: 1 0 n il， 分度值。 . 0 5 m l 。 纳氏比色管: 5 0 m L o 434445 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准 1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 MT / T 3 7 3 一 9 4 5 . 1 测定步骤 标准溶液系列的配制 5 . 1 . 1 分别准确吸取铝标准溶液( 3 . 1 0 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 ml于5 0 mL纳
6、氏比色管中。 其对应 的铝离子质敏分为5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 p g o 5 . 1 . 2 滴加对硝基酚指示剂 1 滴( 3 . 1 1 ) ， 先用氢氧化钠溶液( 3 . 7 ) 调至溶液变黄色， 再用硫酸溶液 ( 3 . 8 ) 调至溶液刚退色( 此时溶液的p H值约为5 . 0 ) 0 然后依次加人。 . 5 m L抗坏血酸溶液( 3 . 4 ) , 2 m l , 缓冲溶液( 3 . 2 ) , 2 m l铝试剂溶液( 3 . 3 ) , 用水稀释至刻度， 摇匀。 显色3 0 m i n a 5 . 2 水样预处理 当水样中钙离子含量超过4 0 m g /
7、 L时， 准确吸取试验水样8 0 m L于 1 0 0 m L容量瓶中， 加入 。5 m l - 氦水溶液( 3 . 5 ) ， 滴加碳酸钠溶液( 3 . 6 ) 至大量碳酸钙沉淀析出( p H值约1 2 ) ， 再过量5 -6 滴， 用 水稀释至刻度， 摇匀。待溶液澄清后取其上层清液2 5 m L ( 相当于未处理原水样2 0 m l ) 待测。 5 . 3 铝离子的测定 准确吸取2 5 m l水样于5 0 m l纳氏比 色管中。 按5 . 1 . 2 条操作， 并对照标准溶液系列进行目 视比 P ; . 6 测定结果的表述 W离 f 含量按下式计算 A P B 一 mV 式中: A l 一
8、 铝离子含量， m g / I ; m -一 一由目 视比色测得的试验水样中铝离子的质量, p g ; V - - 一 试验水样的体积， M I。 计算结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。 7 精密度 铝离子测定的重复性应符合下表规定 mg / L 铝离子含量重复性 毛1 1 o . l o o . 2 5 MT / T 3 7 3 一9 4 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准起草人昊富贤、 陈绥泽、 许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。 煤矿水中铝离子的测定方法 MT / T 3 7 3 -9 4 ) 编制说明
9、( 四川煤田地质研究所) 山T W a 离子在一定p H值的条件下即形成氢氧化物胶体而凝聚， 故一般天然水中铝离子的含量甚 微。但在煤矿某些酸性水中有可能含有较多的铝离子 从国外有关标准及资料文献来看， 测定水中铝离子有原子吸收分光光度法、 羊毛铬天青R比色法、 氯仿萃取 8 - 轻基奎琳铝盐比色法等。国内有关部门测定水中铝离子大多采用铝试剂比色法及铬夭青S 比色法。 这两种方法都比较灵敏， 且简便易行， 但铬天青S比色法在将溶液混匀时出现泡沫， 短时间内不 易消失， 致使染料在空气界面形成一种蓝色物质， 这种蓝色物质沽污比色血， 影响吸光度的测定。 因此选 择铝试剂比色法用以测定煤矿水中的铝
10、离子 1 有关条件试验 铝试剂具有酸碱指示剂的性质， 因此在测定过程中须严格控制溶液的p H值和铝试剂的用量等条 件， 方能获得满意的结果。 为此， 在不同p H值的条件下进行了试验。 试验表明， 显色后溶液的吸光度随 溶液p H值的增高而降低， 空白溶液亦然。 为了得到准确的测定结果， 溶液显色时的p H值应选择在空白 值较低， 而有色溶液的吸光度又能满足比色分析要求的范围内。从试验情况来看， 溶液显色时的p H值 I : 6 . 3左右是比较适宜的。 为了考察有色溶液的稳定性， 将溶液显色后， 放置不同的时间测定其吸光度。从试验情况来看， 3 0 m i l l 可显色完全， 有色溶液可稳
11、定2 h其吸光度无明显变化。 大量钙离子存在对测定有干扰， 经试验， 当取用5 0 m L试验水样时， 若钙离子含量超过2 m g ( 相当于 4 0 m g / I ) 即产生干扰， 有色溶液的吸光度随钙离子含量的增加而降低。 钙离子的干扰可通过沉淀分离予 以消除: 于水样中加人数滴( 1 +1 ) 氨水溶液， 然后用1 0 写的碳酸钠溶液调节至碳酸钙沉淀析出， 并过量 儿滴( p H 1 2 ) ， 待溶液澄清后吸取上层清液， 按分析手续进行测定。经以上处理后， 当水样中钙离子含 量 达3 0 0 m g 八 亦不干扰测定。 三价铁离子对测定有较严重的干扰， 据有关资料介绍, 1 0 微克
12、三价铁离子所产生的紫红色强度， 相 当于5 微克铝离子所产生的颜色强度。三价铁离子的干扰可采用加人抗坏血酸将三价铁离子还原成不 干扰测定的 二 价铁离子予以消除。 2 利用不同水样， 采用铝试剂比色法测定铝离子进行了加标回收试验， 从试验结果来看， 回收率在 9 4 写y 1 0 5 %范围内， 一般在 9 5 %左右。 3 为了考察铝试剂比色法测定水中铝离子的精密度， 取用3 0 件水样， 并在部分水样中适当加人一定量 的铝标准溶液， 进行了重复测定， 经统计计算。 重复测定结果的标准偏差为0 . 0 1 8 m g / I 。结合日常分析 的情况， 建议将铝试剂比色法测定煤矿水中铝离子的重复性定为: 当铝离子含量小于、 等于 l m g / I时， 重复性为。 . l m g / I ; 大于l m g / L时， 重复性为0 . 2 5 m g / 1 _ .