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1、中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 2008- 03- 12 发布 YS 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide - Determination of sodium content Flame atomic absorption spectrometric method YS/T 568.52008 代替YS/T 568.52006 ICS 77.120.99 H 63 国家发展和改革委员会 发布 2008- 09- 01
2、 实施 YS/T 568.52008 I 前 言 YS/T 568氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为 11 个部分: 第 1 部分 氧化锆和氧化铪量的测定 苦杏仁酸重量法 第 2 部分 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第 3 部分 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第 4 部分 铝量的测定 铬天青 S- 氯化十四烷基吡啶分光光度法 第 5 部分 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 第 6 部分 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 第 7 部分 磷量的测定 锑盐- 抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法 第 8 部分 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法
3、第 9 部分 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 第 10 部分 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 第 11 部分 镍量的测定 - 联呋喃甲酰二肟分光光度法 本部分为第 5 部分。 本部分代替 YS/T 568.5- 2006氧化锆、氧化铪中钠量的测定 （原 GB/T 2590.5- 1981） 。 本部分与 YS/T 568.5- 2006 相比主要如下： 增加了“7.1 重复性”条款。 增加了“8 质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所
4、负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人：李满芝、刘英、臧慕文 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 2590.5- 1981、YS/T 568.5- 2006 YS/T 568.52008 1 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围范围 本部分规定了氧化锆及氧化铪中钠含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆及氧化铪中钠含量的测定。测定范围： 0.011%。 2 方法提要方法提要 试料以硫酸、硫酸铵溶解，可不加消电离剂，于波长 589.0nm，以空气乙炔火焰原子吸收光谱测 定。钠质量分数小于 0.1的试样用标准加入法；钠质量分数大
5、于 0.1的试样则使用标准曲线法。 3 试剂试剂 3.1 硫酸(1.84g/mL)，优级纯。 3.2 硫酸铵，优级纯。 3.3 钠标准贮存溶液： 称取 2.5421g 氯化钠(已在 400450灼烧到无爆烈声)， 溶于水， 移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含 1.00mg 钠。 3.4 钠标准溶液： 移取 25.00mL 溶液(3.3)， 置于 250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液 1mL 含 100g 钠。 3.5 钠标准溶液： 移取 25.00mL 溶液(3.4)， 置于 250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液 1mL 含
6、 10g 钠。 4 仪器和设备仪器和设备 原子吸收光谱议 5 分析步骤分析步骤 5.1 试料试料 按表称取试样，精确至 0.0001g。 表 钠的质量分数 w/% 试料量 m/g 硫酸(3.1) V/mL 硫酸铵(3.2) m/g 0.010.05 0.50 5 3 0.050.1 0.10 3 2 0.10.6 0.10 3 2 0.61.0 0.10 3 2 5.2 测定次数测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验空白试验 随同试料做空白试验。 YS/T 568.52008 2 5.4 测定测定 5.4.1 标准加入法(适于钠质量分数 0.01%0.1的试样分析)： 将
7、试料（5.1）置于 100mL干烧杯中，按表 1 加入一定量的硫酸（3.1）和硫酸铵（3.2） ，盖上表皿， 在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约 25 或 50mL，混匀，冷却，用 水移入 50 或 100mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。移取试液 3 份，分别置于 3 个 100mL容量瓶中， 分取量应使最终溶液中钠的质量浓度约为 0.2g/mL。于其中二个容量瓶中，分别加入 2.00mL、4.00mL 钠标准溶液（3.5） ，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用波长 589.0nm，以空气乙炔火 焰，测其吸光度。用作图外延法分别求出分取试料溶液和空白溶
8、液中的钠量。 5.4.2 标准曲线法(适于钠质量分数 0.1%1的试样分析)： 将试料（5.1） ，置于 100mL干烧杯中，按表 1 加入 3mL 硫酸（3.1）和 2 克硫酸铵（3.2） ，盖上表皿， 在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约 50mL，混匀。冷却，用水移入 100mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。移取部分溶液于另一个 100mL 容量瓶中，使钠质量浓度在 0.21.0g/mL 范围内，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用 589.0nm，以空气乙炔火焰， 测其吸光度。 5.5 工作曲线的绘制： 从空白试液中分取部分溶液（与试料溶液分取量相同
9、） ，置于 6 个 100mL 容量瓶中，分别加入 0， 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL钠标准溶液（3.5） ，用水稀释至刻度，摇匀，与试料同时测其吸光度， 绘制工作曲线 6 分析结果的计算分析结果的计算 按式（1）计算钠的质量分数（%） ： 12 01 () (Na) Vmm w m V = （1） 式中： m1从工作曲线上查得的试料含钠质量，g； m2从工作曲线上查得的空白试液含钠质量，g； m0试料的质量，g。 V试液定容体积，mL。 V1试液分取体积，mL。 7 精密度精密度 7.1 重复性重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均
10、值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内 插法求得。 表 2 钠质量分数 w / % 重复性限 r / % 0.010 1.00 注：重复性限（r）为 2.8Sr，Sr为重复性标准差。 YS/T 568.52008 3 7.2 允许差允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 表 3 钠质量分数% w / % 允许差% /% 0.0100.050 0.004 0.0500.100 0.008 0.1000.600 0.030 0.601.00 0.060 8 质量保证与控制质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应 找出原因。纠正错误后，重新进行校核。