《[环境保护标准]-HJT 73-2001 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[环境保护标准]-HJT 73-2001 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人 民共和 国环境保 护行 业标准 x J / T 7 3 一2 0 0 1 水质丙烯睛的测定 气相色谱法 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f A c r y l o n i t r i l e - G a s c h r o ma t o g r a p h y 2 0 0 1 一 0 9 一 2 9 发布2 0 0 2 一 0 1 一 0 1实施 国 家“,j 竟 i 呆 护总局发布 7 35 H J / T 7 3 -2 0 0 1 月 叮言 为了配合( 污水综合排放标准 等有关标准的实施， 制定本标准。 本标准适
2、用于废水中丙烯睛的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准委托中国家环境监测总站负责解释。 HJ / T 7 3 - -2 0 0 1 水质丙烯睛的测定 气相色谱法 范 围 本标准规定了测定废水中丙烯睛的直接进样气相色谱法。 本标准适用于废水中丙烯睛的测定 本方法最低检出限为0 . 6 m g / 1- 2 试荆和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2 . 1 载气和辅助气 2 . 1 . 1 载气 高纯氮， 纯度 9 9 . 9 9 0 0 2 . 1 . 2 燃烧气
3、: 氢气， 纯度为9 9 . 9 % . 2 . 1 . 3 助燃气: 空气。 2 . 2 配制标准样品使用的试剂 2 . 2 门色谱标准物: 丙烯睛， 优级纯。 2 . 2 . 2 实验用水: 确认不含丙烯睛的二次蒸馏水。 2 . 3 标准溶液的配制 2 . 3 门 储备溶液: 称取1 0 0 m g 丙烯9 6 ( 2 - 2 - 1 ) 于盛有部分蒸馏水( 2 . 2 . 2 ) 的1 0 0 m l容量瓶中， 用蒸馏 水( 2 . 2 . 2 ) 定容并混匀。该储备溶液的浓度为 1 0 0 0 m g / l 注意: 在丙烯睛转移过程中， 可用移液管或微量注射器; 丙烯睛液体应直接滴入
4、水中， 不能和瓶颈接触， 动作要 快速 2 , 3 . 2 中间溶液: 用l o m 工单标线吸管取储备溶液( 2 . 3 . 1 ) 1 0 m 工 ， 置于1 0 0 m l容量瓶中， 用蒸馏水 ( 2 _ 2 . 2 ) 定容。该中间溶液的浓度为 1 0 0 . 0 m g 八。 2 . 3 . 3 气相色谱分析用标准工作溶液: 根据G C检测器的灵敏度及线性要求， 用蒸馏水分别稀释中间 溶液( 2 . 3 . 2 ) , 配制成几种不同浓度的标准工作溶液， 在 2 - 5 C 避光储存， 现用现配制。 3 仪器和设备 3 . 1 气相色谱仪: 带氢火焰离子化检测器( F I D ) 的
5、气相色谱仪。 3 . 2 色谱柱 3 . 2 . 1 色谱柱类型: 填充柱。 3 . 2 . 2 色谱柱材质: 硬质玻璃柱， 长I m; 内 径2 - 3 m m , 3 . 2 . 3 色谱固定相: G D X - 5 0 2 ( 6 。 一8 0目) ， 最高使用温度为2 0 0 ( 、 。 3 . 2 . 4 色谱柱的老化: 用较低的载气流速通人氮气， 在 1 h内升至1 4 0 C， 在此温度老化8 h , 在老化过 程中注人较浓的标准样品。 3 . 2 . 5 色谱柱的柱效能和分离度 微量注射器: 5 P i 。 : 在本方法给定的色l , 分析条件下， 色谱柱分离度大于。 . 9
6、HJ / r 7 3 - - 2 0 0 1 4 采样和样品保存 4 . 1 采样: 用玻璃瓶采集样品， 样品应充满瓶子， 并加盖瓶塞， 不得有气泡 4 . 2 样品保存: 采集水样后应尽快分析。如不能及时分析， 可在2 - - 5 C 冰箱中保存， 不得超过2 4 h 5 色谱分析 5 . 1 色谱分析条件 5 . ， . ， 载气流速 3 0 m 工 / 。 卫 。 5 . 1 . 2 色谱柱温度: 1 4 0 c。 5 . 1 . 3 汽化室及检测室温度: 工 8 0 Ca 5 . 1 . 4 记录仪 5 . 1 . 4， 纸速: 1 0 c m/ h 5 . 1 - 4 . 2 衰减:
7、 根据样品中被测组分的响应值大小， 调节记录仪的衰减。 52 校准 5 . 2 . 1 定量方法 采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法。 5 . 2 . 2 标准工作溶液 5 . 2 . 2 . ， 标准工作溶液的制备: 见 2 . 3 0 5 . 2 . 2 . 2 使用次数: 使用标准工作溶液( 2 . 3 . 3 ) 周期性的重复校准， 视色谱仪的稳定性决定重复校准周 期的长短。 5 . 2 - 2 . 3 气相色谱分析时使用校准标样的条件 a ) 校准标样的进样体积与试样进样体积相同; 响应值应接近试样的响应值。 b ) 调节仪器的重复性条件， 一个样品连续注射进样测定两次， 其
8、峰高或峰面积相对偏差不大于 5 %, 即可认为仪器处于稳定状态。 c 校准标样与试样尽可能同时进行分析， 直接与标准比较来测定。 5 . 2 . 3 校准数据的表示 试样中丙烯睛按式( 1 ) 校准: x = . 。 。 ， (1) 式中 X一 一 试样中丙烯睛的含量， m g / L ; E 标准溶液中丙烯睛的含量， m g / 1 ; A- 一 试样中丙烯睛的色谱峰高( m m) 或峰面积; A F 标准溶液中丙烯睛的色谱峰高( m m) 或峰面积。 5 ， 3 试验 5 . 3 . 1 进样: 微量注射器进样， 进样量为2 . 0 p L , 5 . 3 . 2 纸速: 1 0 c m/
9、 h o 5 . 4 色谱图的考察 5 . 4 . 1 标准色谱图: 标准色谱图见图 1 ， 色谱条件见 5 . 1 7 3 8 H d / T 7 3 -2 0 0 1 图 1 水中丙烯睛的标准色谱图 5 . 4 . 2 定性分析 5 . 4 . 2 . 1 保留 值: 以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间相比较来定性。用作定性的保留时间 窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。 5 . 4 . 2 . 2 检验可能存在的干扰: 可采用另外极性不同的色谱柱进行分离鉴定， 如G D X - 1 0 2 0 5 . 4 . 3 定量分析 5 . 4 . 3 . 1 色谱峰测量: 峰高
10、或峰面积。 5 . 4 . 3 . 2 计算: 外标法。 水样中丙烯睛的浓度按下式计算: x = 二 ， 。 。 (2) 式中: x 水样中丙烯睛的浓度, m g / L , E 标样中丙烯睛的浓度， m g 八 一 ; A E 标样测得丙烯睛的峰高( m m) 或峰面积; A水样测得丙烯睛的峰高( mm) 或峰面积。 6 结果的表示 6 . 1 定性结果 6 . 2 根据标准色谱图中丙烯睛的相对保留时间确定被测试样中的丙烯睛。 63 定量结果 6 . 3 . 1 根据计算公式， 计算出组分的含量， 结果以1 -3 位有效数字表示。 6 - 3 . 2 精密度 4 个实验室在地面水和工业废水中加人丙烯腊的标准溶液， 测定平均值为。9 1 1 6 m g / L的相对 标准偏差为1 . 9 0 o -6 . 7 0 0 0 6 . 3 . 3 准确度 4 个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定， 测定平均值为。 . 9 - 1 7 7 m g 儿 的加标回收率为 8 3 . 2 %一1 1 8 %.