[海洋标准]-HYT 064-2002 管式陶瓷微孔滤膜测试方法.pdf

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1、I C S 0 7 . 0 6 0 ; 6 7 . 2 6 0 A 4 5 中 华 人 民 共 和 国 海 洋 行 业 标 准 H Y / T 0 6 4 -2 0 0 2 管式 陶瓷微孔滤 膜测试 方 法 T e s t me t h o d s f o r t u b u l a r c e r a mi c mi c r o p o r o u s f i l t r a t i o n me mb r a n e 2 0 0 2 - 1 2 - 3 0 发布2 0 0 3 - 0 2 - 0 1 实施 国家海 洋局发 布 HY / T 0 6 4 -2 0 0 2 前言 本标准的附录

2、A是标准的附录。 本标准的附录B是提示的附录。 本标准由中国膜工业协会提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准起草单位: 南京工业大学膜科学技术研究所、 江苏久吾高科技股份有限公司。 本标准主要起草人 : 邢卫红 、 黄培 、 范益群 、 王怀林、 柏文静 、 景文琦 中华人民共和国海洋行业标准 管式陶瓷微孔滤膜测试方法 HY / T 0 6 4 -2 0 0 2 Te s t me t ho d s f o r t u bu l a r c e r a mi cf i l t r a t i o n me mbr a n e 范围 本标准规定了管式( 包括单管和多通道两种形式) 陶

3、瓷微孔滤膜的测试方法: 最大孔径和纯水通量、 平均孔径、 孔隙率、 弯曲强度以及耐酸碱腐蚀性能的测试方法。 本标准适用于恻试管式陶瓷微孔滤膜元件。 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 9 6 6 -1 9 9 6 多孔陶瓷显气孔率、 容重试验方法 G B 1 7 3 2 3 -1 9 9 8 瓶装饮用纯净水 3定义 本标准采用下列定义。 3 . 1 干膜d r y m e mb r a n e 干膜是指孔内无浸润剂, 并充满渗

4、透剂的陶瓷微孔滤膜。 3 . 2湿膜we t me mb r a n e 用浸润剂充分浸润后的陶瓷微孔滤膜称为湿膜。 主要试剂和材料 本方法中所用下列试剂均为分析纯。 纯净水: 符合 G B 1 7 3 2 3 各项技术指标。 固体N a O H. 浓度为 9 8 %的硫酸。 异丁醇。 异丙醇 。 甲基红指示剂: 0 . 1 %的甲基红指示剂。 酚酞指示剂: 1 %的酚酞指示剂。 5仪器 和设 备 分析天平: 感量为。 . 0 0 1 9 a 工业天平: 最大称量 1 k g , 感量为。 . 0 1 g , 超声清洗仪。 电热干燥箱: (0一3 0 0),( 0 -3 0 0 M . 国家海

5、洋局 2 0 0 2 - 1 2 - 3 0批准2 0 0 3 - 0 2 - 0 1实施 t HY / T 0 6 4 -2 0 0 2 干燥 器。 材料实验机。 夹具, 见附录 A ( 标准的附录) 图 A l 弯曲强度试验. 游标卡 尺, 精度为。 . 0 2 m m, 纯水通量和最大孔径的测量装置, 见附录A( 标准的附录) 图A2 , 平均孔径测试装置, 见附录 A ( 标准的附录) 图 A 3 , 耐酸、 碱腐蚀性能测试装置, 见附录A( 标准的附录) 图 A 4 , 锥形瓶和烧杯等 6 测试方法 微孔滤膜测试方法包括: 6 . 1 纯水通量、 最大孔径测试; 6 . 2 平均孔径

6、测试; 6 . 3 孔隙率测试; 6 . 4 弯曲强度测试; 6 . 5 耐酸碱腐蚀性能测试。 7检验规则 7 . 1 纯水通量及最大孔径的测试 采用纯水通量和最大孔径测量装置进行测量, 见附录A( 标准的附录) 图A2 所示。 7 . 1 . 1 纯水通量测试与计算 将电导率小于 1 0t4 m“ c m 、 浊度小于。 . 1 N T U的纯净水, 在操作压力为0 . 1 MP a , 温度为2 5 0C 的条件下, 压过陶瓷微孔滤膜, 单位时间、 单位膜面积透过滤膜的纯水体积, 即为纯水通量, 按公式( ” 计算 : (1) 式中: F 膜的纯水通量, m . M 一 z “ h - ,

7、 Q 一 单位时间的膜的纯水透过 量, m “ h - ; A有效膜面积, m “ 7 . 1 . 2 最大孔径测试与计算 首先将膜用选定的浸润剂浸润, 以氮气为气源, 逐步增大膜两侧的压差, 测出最小出泡压力, 并计算 出最大孔径 。 一 Dm,= 4 a 尸, In 式 中:mam a .测试膜的最大孔径, m; 。 - 溶剂的表面张力 , N/ m; AP-出泡压差, P a . 7 . 2 平均孔径测试 采用平均孔径测试装置测定。 7 . 2 . 1 原理 对不同孔径的陶瓷微孔滤膜元件可选用气体排除法和液一 液排除法测定, 如表 1 所示。气体排除法 是指利用气体排除陶瓷微孔滤膜孔中的

8、浸润剂, 通过测定气体的流量和膜两侧的压差, 得到平均孔径的 方法 。液一 液排除法则是用另一种与浸润液不相溶 的浸润性稍低的液体来代替气体 , 以排除样品中孔 内 HY / T 0 6 4 -2 0 0 2 的浸润液体, 通过测定液体的流量和膜两侧的压差, 得到平均孔径的方法。 表 1 不同孔径范围所用浸润剂 和渗透剂 方法 渗透剂 浸润剂 可测孔径范围I f - 气体排除法 氮气 水1 0 - 0 . 2 氮气异丁醇 0 . 2 -0 . 0 5 液一 液排除法异丁醇水饱和油相异丁醇一 水饱和水相 0 . 0 5 - 0 . 0 0 4 膜孔中的毛细作用根据L a p la c e 方程确

9、定: (3) 日-P - -一 D。 式中: D m 平均孔径, I M ; 尸。湿膜流量为干膜流量一半时所对应的膜两侧的压力, MP a ; 两种液体间界面张力, N / me 7 . 2 . 2 试样制备 将陶瓷微孔滤膜元件两端烧釉, 以免渗透剂从端面渗透而影响测试结果。 7 . 2 . 3 测试方法 7 . 2 . 3 . 1 气体排除法试验 a ) 将洗净后的陶瓷微孔滤膜测试元件放人 1 2 0 0C烘箱中, 烘 3h , 以除去水分及其他挥发性成分。 b )将陶瓷微孔滤膜安装在渗透器中, 渗透器结构如附录B ( 提示的附录) 中图B 1 所示。以氮气为 气源, 逐渐加压, 使氮气流过

10、干膜, 测得不同压力下相应的气体通量, 作图得于膜流量曲线。 c ) 从漏斗向渗透器腔体中加入浸润剂并用真空泵抽吸, 至整个渗透器中充满渗透剂。以氮气为气 源, 逐渐加压, 使氮气流过湿膜, 测得不同压力下相应的气体通量, 作图得湿膜流量曲线。 d )当湿膜流量为干膜流量一半时所对应的孔径就是平均孔径。 7 . 2 . 3 . 2 液一 液排除法 a )将洗净后的陶瓷微孔滤膜测试元件放人 1 2 0 烘箱中, 烘 2h -3h , 以除去水分及其他挥发性成 分 b ) 从漏斗向渗透器腔体中加人异丁醇一 水饱和水相, 并用真空泵抽吸, 使渗透器中充满渗透剂, 在 储液罐内加人异丁醇一 水饱和油相

11、, 以氮气为气源, 逐渐加压, 使异丁醇一 水饱和油相流过水相浸润得湿 膜, 精确记录压差和相应的流量值, 作图可得湿膜流量曲线。 c )当压力上升到。 . 7 MP a , 此时可认为膜孔完全打开, 排除渗透侧的浸润剂后, 减压测定不同压力 下的渗透液流量, 作图可得干膜流量曲线。 d )当湿膜流量为干膜流量一半时所对应的孔径就是平均孔径。 7 . 3 孔隙率测试 7 . 3 . 1 试样的制备 从检测样品中部和两端各取一块试样, 每块试样长度不小于2 5 m m, 试样用水超声清洗 5 mi n 后, 置于电热干燥箱中于 1 1 0 下烘干至恒重, 取出置于干燥器中, 称量精确到 0 .

12、0 1 g , 7 . 3 . 2 试验步骤 按 G B / T 1 9 6 6 中 5 . 2 给出的有关细则操作。 7 . 3 . 3 结果计算 按G B / T 1 9 6 6 第6 章给出的细 则计算。 7 . 4 弯曲强度测试 7 . 4 . 1 试样的制备 截取 3 根长度为 1 2 0 mm的陶瓷微孔滤膜 HY/ T 0 6 4 -2 0 0 2 7 . 4 . 2试验步骤 a ) 试样用水超声清洗 5 m i n后, 置于电热干燥箱中于 1 1 0 下烘干至恒重, 取出置于干燥器中冷却 至室温 。 b )调节支座之间的距离为 1 0 0 mm, 把试样放在支座上, 以 1 0

13、N / s 的速度施加负荷直至试样破坏, 读出 破坏时的负 荷值F ( N ) . 7 . 4 . 3 数据处理原则 以全部试样的算术平均值作为最终结果。 7 . 5 耐酸、 碱腐蚀性能测试 7 . 5 . 1 试样的制备 截取6根长度为 1 2 0 mm的陶瓷微孔滤膜。 7 . 5 . 2 试验步骤 a ) 将试样用蒸馏水超声清洗 5 m i n ; b ) 1 1 0 下干燥 2h , 称量后, 各取3根分别置于两个 3 0 0 0 m L的锥形瓶内; c ) 在两锥形瓶中分别加人 2 0 0 0 ml的2 0 %的硫酸和 1 0 %的 N a OH溶液; d )装上回流冷凝器。用带有调压

14、器的电炉加热溶液和试样, 控制在2 0 m i n内达到微沸状态调 整电压, 在微沸状态下保持 1 h , 关闭电炉; e )冷却 3 0 mi n 后, 从冷凝器上端加人蒸馏水1 0 0 mL , 取下锥形瓶, 倾出液体后, 将试样取出, 置于 搪瓷盘中用大量水冲洗 1h , 用指示剂测试为中性后, 停止水冲洗; fl 1 1 0 下干燥 2h , 准确称量; 9 )进行弯曲强度测试。 7 . 5 . 3 计算方法 酸、 碱腐蚀质量损失率按式( 4 ) 计算: L- 刀 7 。一 刀I 刀 z x 10 0(4) 式中: L m 质量损失率, %; M, -腐蚀前试样质量, 9 ; 饥, 酸

15、或碱腐蚀后的质量, 9 。 酸、 碱腐蚀强度损失率按式( 5 ) 计算: ,F , 一F . _ _ 乙= - - - ; 二 - - - -x i v u 厂 o (5) 式 中: L , 强 度 损 失 率, % ; E一一腐蚀前试样的强度, N; F I 酸或碱腐蚀后的强度, Ne 取平均值作为最终结果。 8试验报告 报告应包括以下内容: a ) 测试陶瓷微孔滤膜的型号; b )试验测试时室温; c )试验结果 ; d )试验 日 期; e ) 操作人员和实验单位。 HY / T 0 6 4 -2 0 0 2 附录A ( 标准的附录) 试验装置 试验中使用的试验装置见图A1 A 4 ,

16、1 一上加荷刀口; 2 一不锈钢夹具; 3 一试样; 4 一下支承刀口 图 A1 弯曲强度试验图 1 一纯水槽; 2 一不锈钢泵翔一精密过滤器( 0 . 2 p m ) ; 4 -渗透器; 5 一流量传感器; 6 -流量积算仪; 7 一压力传感器谬一压力显示仪; 9 一分离器; 1 0 一气体感应器; K O -K8 一截止阀; K 9 一压力调节阀 图 A2纯水通量和最大孔径 的测试装 置 HY / T 0 6 4 -2 0 0 2 1 -氮气钢瓶; 2 - - 贮液罐; 3 -渗透器月一回收罐; 5 -精密压力表; 6 -流量计 图 A 3 平均孔径测试装置 1 一出水口沼一铁架台口一进水口; 4 - - 锥形瓶; 5 一电炉; 6 -调压器 图 A4 耐 酸、 碱腐蚀性能测试装置 HY/ T 0 6 4 -2 0 0 2 附录B ( 提示 的附录) 港透器结构图 渗透器结构见图B 1 , 图B 1 渗透器

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