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1、n r . / z 7 0 4 - - - 1 9 9 9 前言 本标准是根据原电力部综科教 1 9 9 8 0 2 8 号文“ 关于下达1 9 9 7 年制修订电力行业标准计划项目的 通知” 中第 4 1 项的任务安排而制订的。 T 5 0 1 学名为2 , 6 一 二叔丁基对甲酚， 是国产变压器油、 汽轮机油普遍使用的抗氧化添加剂， 国外也 有使用。 油品加有T 5 0 1 可提高其抗氧化的能力。 油中T 5 0 1 含量与油品的抗氧化能力有密切的关系， 为 了保证油品的抗氧化能力， 应定期侧定油中T 5 0 1 的含量。采用本方法测定T 5 0 1 含量具有不需绘制标 准工作曲线， 油品
2、不必脱色、 操作简便、 快速、 结果准确等优点。 该标准的制汀对油品质量的监督， 提高变 压器、 汽轮机安全经济运行水平具有一定的意义。 本标准制定的主要技术内容为: 1 ，采用萃取技术， 富集油中T 5 0 1 , 避免其他组分的干扰。 2 ， 运用反相液相色谱法进行分离， 采用高灵敏度的紫外检测器进行检测。 3 .引用G B / T 7 6 0 2 -1 9 8 7中制备基础油的方法。 4 利用已普遍使用的G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8 方法中的振荡设备进行萃取。 5 .规定了操作步骇和结果计算方法。 6 .通过协同试验给出了方法的精密度。 本标准由电力行业电厂化学标
3、准化技术委员会提出并归口。 本标准由福建省电力试验研究院、 国家电力公司热工研究院起草。 本标准主要起草人: 郑东升、 张仲旗、 孟玉蝉、 游荣文、 陈晓如。 本标准委托国家电力公司热工研究院负责解释。 中华人民共和国电力行业标准 变压器油、 汽轮机油中 T 5 山 抗氧化剂 D L / T 7 0 4 - - - - 1 9 9 9 含量测定法( 液相色谱法) D e t e r mi n a t i o n o f T 5 0 1 o x i d a t i o n i n h i b i t o r c o n t e n t i n t r a n s f o r me r o i l
4、 o r t u r b i n e o i l b y l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y 1 范围 本标准规定了变压器油、 汽轮机油中T 5 0 1 抗氧化剂( 以下简称T 5 0 1 ) 含量的液相色谱测定方法。 本标准适用于变压器油、 汽轮机油中T 5 0 1 含量的测定. 其他油品中T 5 0 1 含量的测定也可参照本 方法进行 2 引用标准 下列标准所含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 7 5 9
5、7 -1 9 8 7 电力用油( 变压器油、 汽轮机油) 取样法 G B / T 7 6 0 2 -1 9 8 7 运行中汽轮机油、 变压器油中抗氧化剂T 5 0 1 含量测定法( 分光光度法) G B / T 1 7 6 2 3 - - 1 9 9 8 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 3 方法概要 本方法以甲醇为萃取剂， 富集油中的T 5 0 1 ， 用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T 5 0 1 含量， 从而实现对油中T5 0 1的定量测定 本方法的检测下限为 0 . 0 0 5 4 仪器设备 、 材料 4 . 1 仪器 4 门 ， 高效液相色谱仪应符合下列条件: a )双泵
6、或单泵系统; b ) C , x 液相色谱柱， 可以使用 5 1 c m( 4 . 6 mm X1 5 0 m m) 的液相色谱柱; c ) 能检测紫外线( U V) 光谱的U V检测器; d ) 数据采集系统， 宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机; e )超声波发生器， 用于去除流动相中的气泡。 4 . 1 . 2 机械振荡器: 1 4 s 复振荡频率 2 7 0次/ m i n -2 8 ( ) 次/ r i m, 振幅 3 5 m m; 可采用C U B / T 1 7 6 2 3 方法中脱气用的振荡仪。 4 . 1 . 3 试验室用的高速离心机: 0 -4 0 0 0 r / m i
7、 n , 4 . 1 . 4 分析天平: 精确到。 . 1 m g 4 . 2 一般玻璃器具 1 9 9 8 中华人民共和国国家经济贸易委员会2 0 0 0 - 0 2 一 2 4 批准 2 0 0 0 一 0 7 一 0 1 2 1 Z 施 D L / T 7 0 4 -1 9 9 9 4 . 2 . 1 5 mL玻璃注射器。 4 . 2 . 2 1 o 讨一 微量注射器。 4 . 2 . 3 1 0 m L具塞比色管 4 . 2 . 4 1 . 0 0 m 工移液管。 4 . 3 试剂 4 . 3 . 1 去离子水。 4 . 3 . 2 T5 0 1 抗氧化剂( 2 , 6 一 二叔丁基对
8、Ij 3 酚) ， 化学纯 4 . 3 . 3 甲醇( 分析纯) 。 4 . 3 . 4 硫酸( 化学纯) 。 4 . 3 . 5 干燥白土: 细度小于 2 0 0目， 约 5 0 0 g活性白土在 1 2 0 c下烘干 1 h后， 保存在干燥器内备用 5 仪器标定 5 - 1 基础油的制备 5 . 1 . 1 酸白土处理: 取变压器油或汽轮机油1 k g ， 加入5 5 m l 硫酸， 边加边搅拌 2 0 m i n ， 然后加人 l o g 一2 0 g干燥白土， 继续搅拌1 0 m i n ， 沉淀后倾出澄清油。将澄清油再重复处理一次。 5 . 1 . 2 白土处理: 经酸白土处理后的澄
9、清油加热到7 0 C-s 0 “C， 加人 1 0 0 g -1 5 0 g的干燥白土， 搅拌 2 0 m i n沉淀后倾出澄清油。再重复处理一次。橙清油用定性滤纸过滤， 过滤后的油为基础油， 按5 . 1 . 3 方法检查， 不含T 5 0 1 即可。否则. 应按 5 . 1 . 1 , 5 . 1 . 2 方法重新处理。 5 . 1 . 3 检查油中是否含有 T 5 0 1 的方法: a )配制T 5 0 1 含量为。 . 2 0 环的甲醉溶液， 按 6 . 2 . 1 进行分析， 得到T 5 0 1 峰的保留时间。 b ) 取待检查的油样按 6 . 1 和6 . 2 . 1 的步骤进行萃
10、取和分析， 检查得到的色谱图， 若在T 5 0 1 峰的保 留时间处没有出峰， 则认为该油样不含T 5 0 1 5 . 2 含0 . 3 0 0 YoT 5 0 1 的标准油的配制 准确称取T 5 0 1 抗氧化剂。 . 3 g ( 准确至。 . 1 m g ) , 溶于9 9 . 7 0 g 基础油中， 避光保存于棕色瓶中， 可 以使用一个月。 注: 应选用与被测油样同品种的基础油来配制标准油样 5 . 3 高效液相色谱仪的准备工作 5 . 3 . 1 按照液相色谱仪的使用说明， 调节液相色谱仪， 建立下列工作状况: a ) 流动相 ， 甲醇 : 水=8 2 ; 1 8 8 7 , 1 3
11、( 体积比) ; b ) 流量: 0 . 5 ml,/min-l. 0 mL / mi n ; c )柱温: 4 0 C; d ) 进样量: 1 0 u L 5 . 3 . 2 u v检测器选择2 7 5 n m波长进行检测。 5 . Q 仪器的标定 当液相色谱仪和检测器进人S作状况后， 称取9 . 0 g f0 . 2 g ( 准确至。2 m g ) 含T 5 0 1 为0 . 3 0 0 %的 标准油( w . ) ， 按 6 . 1 步骤进行萃取， 用 1 0 川 微量注射器准确吸取甲醇萃取液 1 0 A L进样分析， 得到 T 5 0 1 在检测器的响应值 R , ( 峰面积或峰高)
12、。至少重复操作两次， 取平均值R - 6 油样分析步骤 6 . 1 油样的萃取 油样按G B / T 7 5 9 7 - - 1 9 8 7 规定的方法采集。称取9 . 0 g 土0 . 2 g ( 准确至0 . 2 m g ) 的被测油样于 1 0 m l , 具塞比色管中. 用移液管移取1 . 0 0 m l甲醇加到比色管中， 塞紧管塞， 用力摇动使之混匀， 然后用 橡皮筋固定比色管， 水平放在振荡器 仁， 常温振荡 1 5 m i n 。将比色管置于高速离心机内旋转( 宜选用转 D L/ T 7 0 4 - - 1 9 9 9 速2 0 0 0 r / m i n ) 1 0 m i n
13、 ， 使油与甲醇分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。 6 . 2 萃取液的分析 6 . 2 . 1 用1 0 娜 微量注射器准确吸取萃取液1 0 u I ， 进样分析. 得到样品中T 5 0 1 在检测器的响应值x , ( 峰面积或峰高) ， 此操作至少重复两次， 取平均值R。典型的色谱图见图 1 枷300200 盆.翻创咨名翻砚侧 0 5 . 0 1 01 5 2 0 保留时间: mi n 图 1 萃取液分析的液相色谱图 6 . 2 . 2 当一个油样分析完成后， 将流动相改为纯甲醇， 并加大流速冲洗， 直至色谱柱中不含残留物， 然 后再进行下一个油样的分析。 7 结果计算 按下式计算油中T
14、 5 0 1 的含量: 认 巴.m, . . . . . 尸 . . . . . . . . . R, m R, 式中: w被测油样中T 5 0 1 的含量 标准油样中T 5 0 1 的含量 z 之 ， t= %; ， %; ， 检测器对标准油样中T 5 0 1 色谱峰的响应值， 11 V . 检测器对被测油样中T 5 0 1 色谱峰的响应值， u v 。 标准油样质量， 9 ; . 被测油样质量, A a 或 f V; 或 K v; 切一R工R机功 8 精密度 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值 重复性r =0 . 0 3 0 。 再现性R=O . 0 5 6 Y . . jl.口乙， nOOUi介0