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1、I C S7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 5 YS 中华人 民共和 国有色金属行业标准 Y S / T3 7 0 一2 0 0 6 代替 Y S / T3 7 O 一1 9 9 4 贵金属及其合金的金相试样制备方法 P r e c i o u s m e t a l s a n da l l o y s 一P r e P a r a t i o nm e t h o dfor m e t a l l o g r a P h i c s a m P l e s 2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 发布2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会
2、发 布 Y S / T3 7 0 一2 0 0 6 月 吐吕 本标准是对Y S / T3 70 一1 9 9 4(贵金属及其合金的金相试样制备方法 的 修订。 本标准与Y S/T3 70一1 9 9 4 相比， 主要有如下变动: 增加了电解浸蚀液和化学浸蚀剂的适用性， 以常用浸蚀剂为先后顺序排列 改变了原标准的浸蚀剂排列顺序; 补充浸蚀剂的配制安全操作注意事项 本标准自 实施之日 起， 同时代替Y S / T3 70一1994。 本标准的附录A、 附录B为规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人: 蔡云卓。 本标准
3、由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: Y B9 3 5 一 7 8 ; YS / T3 7 0 一1 9 9 4 Y S / T3 7 0 一2 0 0 6 贵金属及其合金的金相试样制备方法 范围 本标准规定了贵金属及其合金的金相试样制备方法。 本标准适用于贵金属及其合金的金相试样的制备 2 试样的截取 2 . 1 铸锭: 应在锭头、 锭尾取样， 或截取垂直于模壁的横断面。 22 热加工和冷加工金属: 应同时截取横截面或纵截面 2 . 3 丝材、 带材: 应分别在两端取样。 3 试样的镶嵌 3 . 1 镶嵌料选择 3 . 1 . 1 镶嵌料与试样镶嵌
4、必须结合紧固， 它们之间不许有缝隙。 3 . 1 . 2 镶嵌料必须耐强酸、 强碱的腐蚀。采用电解抛光或电解浸蚀的试样， 镶嵌料必须为非导电物质， 且易和导线镶接。 3 . 1 . 3 采用化学浸蚀、 电解浸蚀或电解抛光的试样， 都不宜采用低熔点合金作镶嵌物。 3 . 2 试样的镶嵌方法 3 . 2 . 1 热镶法: 采用热塑性塑料或热凝性塑料， 如聚氯乙烯。将塑料注人置有金相试样的钢模中， 然后 置人镶嵌机上加热加压， 冷却， 脱模。 3 . 2 . 2 冷镶法: 不能受热、 受压的金相试样， 采用冷镶法。如采用环氧树脂， 浇注至有金属试样的模子 中室温冷凝脱模。 3 . 3 细丝、 箔的镶
5、嵌方法: 可将细丝绕在长方形表面平整的骨架上( 如塑料上) ， 然后进行镶嵌。若需对 丝材进行横截面分析时， 可将丝材压人两片有机玻璃中， 用氯仿胶合或者将丝材对穿于一空心纸筒中， 浇以环氧树脂， 待凝固后， 用手锯横截。箔材取样， 必须剪取表面平整部位， 然后进行镶嵌， 镶嵌应保持 磨面平整 3 . 4 电解抛光或电解浸蚀的小试样， 还必须镶接导线， 可在镶嵌试样的塑料板反面， 钻一小孔， 将导线 插人小孔使之与试样接触良好， 用电烙铁热封牢固。镶嵌细丝试祥， 可将细丝从边缘引出作为导线。 4 试样的磨制与抛光 4 . 1 试样的磨 光 : 根据情况顺序选用 2 20 #、 320 #、 4
6、00 井、 600 #等金刚砂砂纸磨半 ， 每更换 一追砂纸 时， 试样应用水冲洗干净， 同时将试样原来磨制的方向改变9 。 。 。切忌前后顺序使用的两种砂纸的粒度 相差太大。除手工磨制外， 可采用机械磨光， 手工磨光所订的规则， 同时适用干机械磨光操作。 4 . 2 试样的抛光: 经砂纸磨制后的金相试样， 应进行抛光。 4 . 2 . 1 机械抛光: 细磨以后的金相试样， 经水冲洗， 可置于覆有抛光丝绒的抛光盘上进行机械抛光， 抛 光磨料可采用金刚石抛光膏， 也可采用氧化铬粉、 氧化铝粉或者氧化镁粉， 分级多次抛光。抛光贵金属 试样， 转速不宜超过1 5 0 0 r / m l n 。 4
7、. 2 . 2 电解抛光: 一些借助于机械抛光难于获得满意结果的软金属( 如纯金、 纯银、 纯铂) 可采用电解抛 光， 电解抛光不会产生机械变形、 变形层、 划伤等， 适用于要求高质量金相磨面的制备。 4 . 3 细丝、 箔的磨制与抛光: 特细的丝材或箔镶嵌后， 可直接进行机械抛光或电解抛光， 为了弥补镶嵌 Y S / T3 7 O 一2 0 0 6 后表面的微小不平整， 可采用适当的细砂纸磨平， 再进行抛光， 亦可剪取平整表面直接进行电解抛光， 经 浸蚀， 用压平器压在橡皮泥上， 然后进行观察。 5 试样金相组织的显示 5 . 1 夹杂物的检定时， 在放大倍数不低于100 倍的显微镜下直接进
8、行观察。 5 . 2 抛光完毕后的金相试样， 需要浸蚀显示显微组织时， 抛光后放置时间不应超过4 h 。 5 . 2 . 1 各类贵金属及其合金的浸蚀剂根据附录A和附录B的适用范围进行选用。 5 . 2 . 2 化学浸蚀剂和电解浸蚀剂的配制及安全事项。 5 . 2 . 2 . 1 倒注、 配制或浸蚀时应使用防护用具( 眼镜、 手套、 工作服等) 。 5 . 2 . 2 . 2 注意观察试剂瓶上注明的注意事项， 必须了解化学试剂的毒性及安全预防措施， 以正确贮存、 使用和处理化学试剂。 5 . 2 . 23 配制浸蚀剂时， 应把试剂加人到溶剂中， 以“ 酸溶于水” 为原则依次加人。 5 . 2
9、. 3 浸蚀方法 5 . 2 . 3 . 1 化学浸蚀法: 将化学浸蚀剂盛人玻璃器皿中， 可采用浸人浸蚀法， 或棉球擦拭法。 浸蚀深度根 据检验目的、 放大倍数而定。有些贵金属及其合金经化学浸蚀， 试样表面容易产生沉淀物或薄膜， 可采 用合适的化学去膜剂去膜。 523 . 2 电解浸蚀法: 贵金属及其合金化学( 包括电化学) 稳定性极高， 有些难于用化学浸蚀， 或者用化 学浸蚀不够理想的都宜采用电解浸蚀。电解浸蚀根据不同的金属与合金选用交流电解浸蚀或直流电解 浸蚀。铂族金属及其合金宜用交流电解浸蚀， 金、 银及其合金宜用直流电解浸蚀。电解浸蚀的时间视金 相组织显示清晰而定， 一般由数秒至几十分
10、钟。 5 . 2 . 4 化学浸蚀或电解浸蚀后的试样应经流动水冲洗， 用分析纯无水乙醇清洗、 吹干， 再进行显微镜 观察。 5 . 2 . 5 浸蚀后的试样表面应清晰、 均匀。 Y S / T3 7 0 一2 0 0 6 附录A ( 规范性附录) 贵金属及其合金的电解抛光条件及电解浸蚀液 A . 1 试荆 A. 1 . 1 A. 1 . 2 A. 1 . 3 A l . 4 A. 1 . 5 A. 飞 . 6 蒸馏水。 盐酸印 11 9 9 / m L ) ， 分析纯。 硝酸中 1 . 4 2 9 / m L ) ， 分析纯。 混合酸: 3 单位体积的盐酸与1 单位体积的硝酸混合， 用时现配。
11、 丙三醇( 甘油) ， 分析纯。 氯化钠饱和水溶液: 称取大于36 9 的氯化钠溶于1 00 9 水中。 A. 2 贵金属及其合金的电解抛光条件及电解漫蚀液参见表 A 表 A . 1 序号浸蚀液抛光条件适用范围 1 抓化钠饱和水溶液: 40 m L一 5 0mL 盐酸 7m L 一1 0mL 交流电: 10一20 V 石墨阴极 时间: 3 5 一5 5 纯金及金含量较高的金合金 2 混合酸 交流电: S V 石墨阴极 时间: 3 05 一l m i n 铂、 铂基合金及铭、 佬基合金 3 硝酸: 8 . 3 m L 盐酸: 2 5 mL 蒸馏水: 6 6 . 7 m L 交流电: 6V一10
12、V 铂阴极 时间 smi n 一1 0mi n 铂、 铱的电解浸蚀 4 盐酸: 2 5 mL 甘油: s m L 蒸馏水: 70m L 交流电: 10 V 石墨阴极 时间: 3 o m i n 铱及铱锗合金的电解浸蚀 900闪!0卜m卜SA Y S / T3 7 0 一2 0 0 6 附录B ( 规范性附录) 贵金属及其合金的化学浸蚀剂 B . 1 试剂 B 一 BI Z 蒸馏水。 铬醉( C r O 。 ) ， 分析纯。 硝酸( 爪. 42 9 / m L ) ， 分析纯。 盐酸( Pl. 199 / m L ) ， 分析纯。 硫酸印1 . 8 4 9 / m L ) ， 分析纯。 氨水(
13、闪. 9 09 / m l ) ， 分析纯。 过氧化氢(3。 %) ， 分析纯。 氰化钾水溶液(5 。 9 / L ) 。 过硫酸钱水溶液( 50 刃L ) 。 口Jb BBBBBBB B . 2 贵金属及其合金的化学浸蚀剂参见表B . 表 B . 1 序号浸蚀剂浸蚀时间 适用范围 1 硝酸: 40 m L 盐酸: 60 m L ( 浓度可变) 55 Zmi n 纯金及金合金。可采用反复机 械抛光， 多次浸蚀的方法消除表 面氧化膜及扰乱现象 2 硫酸: 10m L 铬酥: 1 9 一2 9 蒸馏水: l o o mL 1 0 5 lml n 纯银、 银镍合金、 银 十氧化物 材料 3 硝酸1 0 5 lm l n把和把合金 4 氨水 20 m L 过氧化氢: 0 . s mL 35 1 05银铜合金 5 氰化钾水溶液1 份 过硫酸铁水溶液 1 份 两液按体积比 1 ， 1 混合立即使 用， 浸蚀时间l m in一10 m i n ， 有 时可长达几昼夜 纯金、 纯银的晶界浸蚀