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1、中华人民共和国国家标准 GB 1 2 0 0 7. 2 -8 9 环氧树脂钠离子测定方法 ED o x i d e r e s i n s 一 De t e r mi n a t i o n o f s o d i u m i o n 主题内容与适用范围 本标准规定f 川钠离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含ba 的方法。 本标准适用于双酚A型环氧树脂中钠离子含量的测定。 术语 1 钠离臼舌 度指数 ( p N a ):以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示。 22.即 p N a = 一 l o g ( a - c ) 二 l o g 一 1- . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式 I , : a钠离子活度系数; c -钠离子浓度，m o l / L 当水中钠离 r 浓度无限稀时，其活度系数近似于 1 ，可把活度和浓度等同看待，即得: p N a二 2 . 2 p Na 4 定位溶液:当水中钠离r 浓度为0 . 定位标准溶液，称为p Na 4 定位溶液。 3 方法提要 一I O R C=l o g 生. . . . . . . . . . . . . . . . (2) c 0 0 0 1 mo l / L 时，p N a =4 称为p Na 4 溶液，用作电位计 试样溶解在适量 的 二
3、 甲苯一 环己酮混合溶剂中 ，用水萃取分离，然后用钠离子浓度计测定水 萃取 液中的钠离r 浓度。 4 试剂 分析方法中只应使用分析纯试剂。 . ， 无离子水 :电导率小于1 . 0 x 1 0 S / m ，或具 有同等纯度 的水。 4 . 2立 甲苯。 4 . 3 环已酮e 4 . 4 氢氧化钡 ( G B 6 3 0 )。 4 . 5 氯化钠 ( G B 1 2 5 3 )。 4 . 6 丙酮 ( G B 6 8 6 )。 4 . 7 9 5 %乙醇或无水乙醇 ( GB 6 7 9 或G B 6 7 8 )。 5 溶液配制 5 . 1 氢氧化 钡饱和水溶液 在5 0 0 m , 聚乙烯瓶中
4、 ， 称取4 2 9 含8 个结晶水的氢氧化钡 ( B a ( OH ) 2 - 8 1 -1 2 0) ，加人1 9 6 8 无离 国家技术监督局1 9 9 9 - 1 2 - 2 5 批准1 9 9 0一 1 1一 0 1 实施 G B 1 2 0 0 7. 2 -8 9 子水， 把聚四K乙烯磁力 搅拌子 放人瓶I t i ，在电 热磁力搅拌器上加热至完全溶解，冷却 后，待结晶 析 、 出，倾去f # 液， 用1 2 0 M L 无离子水分多次洗涤结晶物，再加人1 9 6 9 无离子水，加热搅拌至完全溶解， 取出搅拌子，冷却至室温，密封待用，也可分装在带有塑料滴管的2 5 m L 或5 0
5、 M L 聚乙烯瓶中 使用。 5 . 2 c ( Na Cl )二 0 . 0 0 0 1 mo l / L 氯化钠标准溶液 称取0 . 1 1 7 0 9( 准确至0 . 0 0 0 1 8 )经1 0 5 干燥至恒重的基准氯化钠，置于 2 L 聚乙烯瓶中， 加人2 k g 无离 子水，制得0 . 0 0 1 m o l / L X化钠溶液，然后按重量法将其稀释1 0 倍，制 得0 . 0 0 0 1 m o l / L氯化钠标 准溶液，即得 p Na 4 定位溶液。 6 . 1 6 . 2 6 . 吕 仪器 钠离子浓度计:附有钠离子敏感电极和甘汞参比电极。 聚 乙烯 烧杯 :1 0 0 m
6、 L . 聚乙烯萃取瓶:5 0 0 mL , 用5 0 0 m L聚乙烯瓶按一F 图改装而成。 6 . 4 6 . 5 6 . 6 6 . 7 6 . 8 聚乙烯萃取瓶 1 一聚乙烯瓶;2 一瓶盖，3 一耐油硅像胶垫圈， 4 一聚四氟乙烯管，04、5 m m , 5 一聚乙烯套 聚乙烯瓶:5 0 , 5 0 0 , 2 0 0 0 m L . 移液管:1 0 , 2 0 m L . 电 热磁力搅拌器 :附涂 有聚 四氟 乙烯磁力搅拌子 。 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 8 . 托盘天平:感U0 . 5 8 7 试样 根据环氧树脂不同钠离子含量，推荐试样参考量如表1 . 表 1 钠离子
7、含最，P P M 试样量，9 0 - 5 0 5 11 0 0 1 0 1- 5 0 0 5 - 1 0 2 一 5 1一 2 G B 1 2 0 0 1 . 2 -8 9 8 试验方法 8 . 1 试验准备 8 . 1 . 1 按仪器 使用要求处理好电极。 8 . 1 . 2 按照钠离子 浓度计使用说明书，调整仪器零点并定位。 8 . 1 . 3 用5 % 的盐酸溶液 ，将试验用的全部聚 乙烯器皿浸泡1 5 - 2 0 m i n ， 用自 来水冲洗 至中 性，然后 用尤离子 水洗净 ，晾干备 用。必要时，容器中 盛满无离子水过夜，测定水 的空白 值变化，以检验器皿 是否符合要求。 82 试
8、验步骤 8 . 2 . 1 称取 1 一1 0 8 试样，准确至0 . 0 0 0 1 9 ，置 于聚乙烯萃取瓶中，加人2 0 m L 1 : 1( 体积)的二甲苯 一 环己酮混合溶剂 ，把聚四氟乙烯磁力搅拌子 放人瓶中 ，将萃取瓶置于磁力搅拌器上搅拌 至试样完全 溶解，必要时，可稍加热，加热 温度不得超过6 0 0C . 8 . 2 . 2 加人1 0 0 - - 1 5 0 9 无离子水，称量萃取瓶 及其内容物质量，准确至0 . 5 8 ,记为G , ， 继续搅拌I O m i n 后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层。 8 . 2 . 3 把水 萃取液放人1 0 0 mL 聚乙烯烧杯中
9、，约占烧杯容积三分 之二，其余用于洗电 极， 然后再称萃 取瓶及其内容物质量 ，准确 至0 . 5 记为G G . 和G , 之差 即为第一次水萃取液质量，记为MI . 8 . 2 . 4 用氢氧化钡饱和水溶液调整烧杯中水萃取液p H 值至1 0 以上，一般加5 - 6 滴。 8 . 2 . 5 用已校 正 零点 并定 位 的钠 离子浓 度 计 测 定水 萃 取液 中 的钠 离 子浓 度 ，记 为C N . 节 。 8 . 2 . 9 测定无离子水 的钠离子浓度，即水 的空白 值，记为C b , 8 . 2 . 7 按8 . 2 . 2 - 8 . 2 . 5 条，重复萃取操作，分别测 得各萃
10、 取液 的质量，: ，M 3 9 及其钠 离子浓度 C N . , , C N e j ,，直 至水萃 取液中钠离子浓度可忽略为止 。 8 . 2 . 8 测定水萃取液质量， 。 及其钠离子浓度C . . 8 . 2 . 9 试 验完 毕 ，用丙 酮洗 涤 萃 取瓶和聚 乙烯 容 器 ， 再用无 离子水 冲洗 数 次，晾干 备 用 ，钠离 子敏感电极 和甘汞电 极用脱脂棉蘸 酒精擦 拭后，用无离子水冲洗干净 ， 按要求保存。 9 结果计算与表示 钠离子含量 按式 ( 3 )计算: x 二 ( C N . i 一C b 1 M: 一( G 一C b 1 从. ”. . . . 。 (3) 式中:
11、x -试样中钠离子含量，林 9 / 9 ; C N a j - C N , 九 C N . j , C N - 才 ， 各次水 萃取液 的钠离子浓度 ，u s / e ; m , -m， : ， 二3 ， 一 ， 分 别为水 萃取液质量，B t C C 水空白值，N B / B 3 C s溶剂 水萃取液 的钠离f- 浓度， u B / B , M . -溶剂 水萃取液质量 ，9 ; 。 环氧树脂试样质量，B o 试样中钠离子 含量以每克 环氧 树脂中 所含钠离子微克 数表示。 GB 1 2 0 0 7. 2 -8 8 1 0 允许差 表 2PPM 钠离 f 含量 允许差 G 1 5 -4 0 41 - 8 5 8 6-1 2 0 4 6 8 ” 试验报告 8 . 注明按照本国家标准; b . 试样名称、型号、批号、生产日 期; C . 试验结果; d . 可 能影响试脸结果的因素。 e . 试验人员 ; f . 试验 日期。 附加说明: 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产 品分会 ( S C 4 )归口 。 木标准由机械电子 工业部桂林电 器科学研究 所负责起草。 本标准I : 要起草人黄秀玉、陈武荣。