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1、中华人民共和国石油化工行业标准 润滑油和液体燃料中铜含量测定法 【 原子吸收光谱法) S H/ T 0 1 0 2 -9 2 ( 2 0 0 ( ) 年确认) 主题 内容与适 用范 围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铜含量的方法。 本标准适用于润滑油、使用过的润滑油和液体燃料。 2 引用标准 S H 0 0 0 5 油漆工业用溶剂油 S H 0 0 0 7 化妆用白油 3 方法概要 试样用溶剂油稀释后，直接喷人原子吸收光谱仪的火焰中，测定吸光度。将试样吸光度与标准 溶液吸光度比较，计算试样中铜的含量。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 原子吸收光谱仪: 波长范围1
2、9 0 - 9 0 0 n m ， 在吸 光度为0 . 1 - 0 . 5 区间内能 够对铜的分析线进 行测量的原子吸收光谱仪都是适用的。 4 . 1 . 2 铜空心阴极灯。 4 . 1 . 3 容量瓶 : 2 5 m L a 4 . 1 . 4 移液管:1 ，2 , 5 , l 0 m L o 4 . 1 - 5 天平: 感量0 . l in g o 4. 2材料 4 . 2 . 1 空气:经过净化无油、无水。 4 . 2 . 2 乙炔气:纯度9 9 . 9 %. 4 . 2 . 3 油漆工业用溶剂油:符合 S H 0 0 0 5的规定。 4 . 2 . 4 化妆用白油:符合 S H 0 0
3、 0 7 中 1 5 号油的规定。 5 试 剂 5 . 1 有机铜盐:分析纯，铜含量已知。 5 . 2 2 一乙基己酸:化学纯。 6 准 备工作 6 . 1 配制 铜含量为5 0 0 0 m g / k g 的铜标准贮备液: 称取适量的 有机铜盐( 精确至0 . l m g ) 于1 0 0 M L 烧杯 中国石油化工总公 司 1 9 9 2 - 0 6 - 0 6批准1 9 9 3 - 0 1 - 0 1实施 S H/ T 0 1 0 2 -9 2 中，加人 6 m L 2 一乙基己酸，在温热状态下( 不超过5 0 9 0 ) 搅拌加热使之溶解，冷却至室温后，加人白 油至5 0 g ， 放在
4、棕色玻璃瓶中 保存。 注:铜标准贮备液在室温下避光可保存三个月。 6 . 2 空白溶液:油漆工业用溶剂油作为空白溶液。 7 试验步骤 7 . 1 配制标准溶液 吸取适量铜标准贮备液于2 5 m L 容量瓶中， 加人2 . 崛白油， 用空白溶液稀释， 使其达到表1 给出 的浓度。 表 1 澡 牛遭几 1234 留mL 2468 注: 标准溶液必须于试验当天配制。 标准溶液可通过两次稀释达到要求浓度。 加人白油的量使与试样粘度基本一致。 7 . 2 配制试样溶液 7 . 2 . 1 将试样在水浴中加热至 5 0 一 6 0 C，搅拌摇匀。 7 . 2 . 2 称取0 . 1 - 0 . 3 g 试
5、样( 精确至。 . I m g ) 于2 5 m L 容量瓶中， 用空白溶液 稀释至刻度， 摇匀待测。 7 . 3 测定吸光度 7 . 3 . 1 典型的仪器工作条件见表 2 0 表 2 元素 分析线波长 1】 n 】掣臀 燃烧器高度 n 】 rr 】 空气流量 v 而 n 乙炔流量 L mi n 扩展数倍 提取量 n J lr r d n C u3 2 4. 770. 3 851 02 . 012. 8 7. 3. 2 7. 3. 3 7. 3. 4 7. 3. 5 7. 3. 6 7. 3. 7 7. 3. 8 注 : 不同型号的仪器性能可能有差异，需参照仪器说明书进行。 以空白溶液调零。
6、 测量试样溶液的吸光度。 测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度。 测量试样溶液的吸光度。 测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度。 空白调零。 重复7 . 3 . 2 一 7 . 3 . 7 步骤，以 两次吸光度的平均值作为测定结果。 高含量试样可以通过改变光路的光程;减少称样量或稀释等方法进行测量。 在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷人空白溶液，以保持恒定的测量条件。 8计算 试样中铜含量X ( m g / k g ) 按下式计算: AC fx2 5 Ao 式中:A 试样溶液中铜的平均吸光度; 3 0 9 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m
7、 免费下载 S H/ T 0 1 0 2 -9 2 A o 与试样中 铜浓度相近的标准溶液的 平均吸光 度; C 与A 。 对应的 标准溶液的浓度， fi -L ; i 一稀释 倍数; m 试样质量， 9; 2 5 试样溶液体积，m L o 9 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 9 . 1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的 1 0 %. 9 . 2 再现性:不同实验室各 自 提出的两个结果之差不应大于算术平均值的3 0 %. 上述精密度是由 检测5 一 1 0 0 m g / k g 范围内试样的统计试验获 得的。 1 0 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，并取至整数。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人梁春芳。 本标准参照采用联邦德国国家标准D I N 5 1 4 0 4 7 2 ( 8 5 ) 用原子吸收光谱法直接测定润滑油和 液体燃 料中铜含量) o