《[煤炭标准]-MTT 372-1994 煤矿水中硫离子的测定方法 碘量法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[煤炭标准]-MTT 372-1994 煤矿水中硫离子的测定方法 碘量法.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 3 7 2 一 9 4 煤矿水中硫离子的测定方法碘量法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了 碘量法测定水中的硫离子。 本标准适用于煤矿工业用水、 生活用水、 地表水和地下水中硫离子的测定。其测定范围右 ， 。 。 m g / L 以上。 方法提要 在酸性溶液中， 硫化物被碘氧化， 讨量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 间接计算出硫化物中硫离 子的含量。 3 试剂 3 . 1 水: 蒸馏水或同等纯度的水。 3 . 2 乙酸锌溶液: c C Z n ( C H , C O O ) 7 2 H , O D =2 m o l / L 。称取2 2 g 乙酸锌(
2、 H G 3 - 1 0 9 8 ) , 溶于1 0 0 m l - 水中， 摇匀。 13 氢氧化钠溶液: 称取4 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶于1 0 0 m L水中， 摇匀。 3 . 4 盐酸溶液: 用盐酸( G B 6 2 2 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。 3 . 5 碘溶液: C ( D=0 . 0 2 m o l / L , 称取2 . 5 g 碘( G B 6 7 5 ) 和1 0 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 溶于少量水中， 稀 释至1 I ， 贮存于棕色瓶内。 3 . 6 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 : ( 告 K ,C r,0 7) 一
3、 。 . 0 2 0 0 m o l/ L , 准 确 称 取 。 9 8 0 7 士 0 . 0 0 0 2 g 已 在 约 1 5 0 C 干燥2 h 的优级纯重铬酸钾( G B 6 4 2 ) ， 用少量水溶解后， 转入1 L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 7 硫代硫酸钠标准溶液: c ( N a , S , O , 5 H , O ) =0 . 0 2 m o l / L ,称取5 g 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 ) 和0.2 g 碳酸钠( G B 6 3 9 ) ， 溶于所煮沸并冷却的水中， 稀释至1 L ， 摇匀。 标定方法: 准确吸取2 0 m L重铬酸钾标准
4、溶液(0. 6 ) 于碘量瓶中， 加人2 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 和 5 m l 盐酸溶液( 3 . 4 ) ， 摇匀， 在暗处放置5 m i n 后， 用水稀释至1 0 0 m L ， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 淡黄色， 加入1 m L淀粉指示剂( 3 . 8 ) ， 继续滴定至蓝色消失即为终点。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下 式计算: c , V, c , =一 V , 式中: c , 一 一硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; 。 : 一一 重铬酸钾标准溶液的浓度， m o l / L ; V一 一硫代硫酸钠标准溶液的消耗量, m L ; V 2 重铬酸
5、钾标准溶液的用量， m L , 3 . 8 淀粉指示剂: 1 0 g / L溶液， 用时现配。 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准 1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 MT / r 3 7 2 一 9 4 4 仪器 4 门 分析天平: 感量。 . 1 m g 4 . 2 碘址瓶: 2 5 0 3 0 0 m l - 4 . 3 刻度吸管: 5 m l ， 分度值0 . 0 5 m l 。 4 . 4 滴定管: 2 5 m l ， 分度值 。1 ml 。 5 测定步骤 5 门准确吸取2 0 m l , 碘溶液( 3 . 5 ) 于碘量瓶中， 加入5 m
6、 l盐酸溶液( 3 . 4 ) ， 准确吸取1 0 0 m L水样于该 瓶内， 盖紧瓶塞， 摇匀， 在暗处放置 5 m i n . 5 . 2 用硫代硫酸钠标准溶液( 3 . 7 ) 滴定溶液至淡黄色时， 加人 1 m L淀粉指示剂( 3 . 8 ) , 继续滴定至蓝 色消失即为终点。( 同时按 5 . 1 条、 5 . 2 条作空白试验) 。 5 . 3 当水样中含有亚硫酸盐， 硫代硫酸盐和有机物时， 千扰测定， 水样应进行预处理: 在 1 0 0 m l , 容量 瓶中加入。 . 1 5 m l乙酸锌溶液( 3 . 2 ) ， 准确吸取 1 0 0 m L水样注入瓶内， 加入。 . 1 0
7、 m l , 氢氧化钠溶液 0. 3 ) ， 加水至瓶口， 盖紧瓶塞， 摇匀。 放置3 0 m i n ， 用定性滤纸过滤， 并用水洗涤容量瓶和滤纸3 -4 次， 然后将滤纸放入碘量瓶中， 准确加入 2 0 mL碘溶液0. 5 ) ， 再加入 5 m L盐酸溶液( 3 . 4 ) ， 用玻璃棒搅碎 滤纸后， 按 5 . 2 条操作。 6 测定结果的表述 硫离子含量按下式计算 。_( V。 一 V, ) c, X 1 6 . 0 3_ _ _ 乃=入1 u uu F5 式中: g l - 硫离子的含量, m g / L ; V ;, 一 空白试验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量, m L ; V q 水样测定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量, m l ; V , 试验水样的体积， m L ; 。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; 1 6 . 0 3 硫离子的摩尔质量， g / m o l , 计算结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。 了 精密度 硫离子测定的重复性应符合下表的规定 mg / L 硫化物含量 重复性 X 10 10:.: MT / T 3 7 2 一9 4 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准起草人吴富贤、 陈绥泽、 许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。