《[石油化工标准]-SHT 0342-1992 重整催化剂中铁含量测定法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT 0342-1992 重整催化剂中铁含量测定法.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化工行业标准 重整催化剂中铁含量测定法 S H/ T 0 3 4 2 -9 2 ( 2 0 0 4年确认) 代替 S Y 2 7 7 3 -7 8 1 主题内容与适用范围 本标准规定了重整催化剂中铁含量的测定方法。 本标准适用于新鲜重整催化剂。 2 方法概要 用硫酸、 盐酸、 过氧 化氢溶解试样， 溶液中 三价铁在p H为4 一 5 的条件下， 被盐酸轻胺还原成 二价铁后， 与邻菲V T V#生 成红色络合物仁 F e ( C i 2 H 8 N 2 ) 3 十 2 ， 用比 色法进行测定。 3仪器 3 . 1 分光光度计:能在4 9 0 n m波长区中作吸光度测量。 3 .
2、 2 烧杯:2 5 0 , 5 0 0 m L a 3. 3容量瓶 :1 0 0 , 1 0 0 0 M L o 3 . 4 量杯:2 5 m L o 3 . 5 移液管:1 0 , 2 0 mL o 3 . 6 滴定管:l 0 ,n L o 3 . 7 滴瓶。 3 . 8 表面皿。 3 . 9 高温炉。 4 试剂和材料 4 . 1 硫酸:分析纯，配成 1 : 1 ( 按体积比) 溶液。 4 . 2 盐酸:分析纯，配成 1 : 1和1 : 9 ( 按体积比) 溶液。 4 . 3 3 0 %过氧化氢:分析纯。 4 .4 乙酸钠: 分析纯，配 成3 0 0 g / L 溶液。 4 . 5 盐酸经胺
3、: 分析纯，配成l O g / L 溶液。 4 . 6 邻菲锣琳: 分析纯，配 成 1 . 5 留L 溶液。 4 . 7 冰乙酸:分析纯。 4 . 8 铁丝:纯度为9 9 . 9 % N上( 或光谱纯铁粉) 。 4 . 9 水: 去离子水， 电导率不大于5 6 / c m . 5 准备工作 5 . 1 邻菲锣琳溶液的配制 称取1 . 5 g 邻菲锣琳，加人少量水和l o m L 冰乙酸， 加热溶解后冷却， 然后移人 1 L 容量瓶中， 再 用水稀释至刻度。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实施 1 0 8 3 S H/ T
4、03 42 - 9 2 5 . 2 铁标准溶液的配制 准确称取铁丝( 或铁粉) 1 . 0 0 0 0 g 于2 5 0 m L 烧杯中，加人2 5 m L 盐酸溶液( 1 : 1 ) ， 置于电炉上加热溶 解。 冷却后， 移人1 L 容量瓶中，再用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液每毫升含铁l m g o 准确移取1 0 M L 上述溶液于1 L 容量瓶中， 用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铁0 . 0 1 m g o 注: 铁标准溶液也可用分析纯硫酸亚 铁钱制备。准确称取。 . (Y 7 0 2 g 六水硫酸亚铁铁( N li a ) 2 F e呱) 2 . 6 1 12 。 于2 5 0 m
5、L 烧杯中，加人少量水和 I O O m L 盐酸溶液( 1 : 9 ) ,搅拌，使其溶解，移人 I L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液每毫升含铁0 . 0 1 m g . 铁标准溶液可保留半年，其间如有浑浊或沉淀，应重新配制。 5 . 3 工作曲线的绘制 用I O M L 滴定管准确量取每毫升含铁O . O l m g 的 标准溶液1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m L 分别 放人1 0 0 M L 容量瓶中， 再分别加人硫酸溶液( 1 : 1 ) 3 . L , 3 0 0 g / L 乙酸钠2 0 m L , l O
6、 g / L 盐酸经胺 1 0 M L , 1 . 5 留L 邻菲哆琳1 5 m L ， 用水稀释至刻度， 摇匀。放置3 0 m i n 后，以同样试剂同时做空白试验，用 3 c m比色皿，在分光光度计的4 9 0 n m波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁毫克数为横坐标绘 制工作 曲线 6 试 验步骤 6 . 1 将试样磨细至1 5 0目 左右， 称取约0 . 5 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 用少量水冲洗杯壁、 加人1 : 1 硫酸溶液1 5 m L ， 盖上表面皿， 置于电炉上加热， 并不时地加以搅拌， 加热至硫酸刚冒白烟 时，取下烧杯
7、冷却。然后加入2 0 m L 盐酸溶液( 1 : 1 ) , 2 m L 3 0 %过氧化氢，至不冒气泡时，再置于电 炉上小火加热，直至出现硫酸白烟，取下烧杯冷却。用水冲洗表面皿和烧杯壁，至烧杯中溶液体积 约为5 0 m L 。置于电炉上煮沸后，取下冷却，转移到 1 0 0 M L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如煮 沸后的溶液有悬浮物，则需过滤并用热水洗涤。 6 . 2 用移液管准确量取6 . 1 条溶液 2 0 m L于1 0 0 M L容量瓶中，然后按 5 . 3条加人试剂( 不必加硫酸) 进 行测定。测得的吸光度在工作曲线中查出试液的铁毫克数。 6 . 3 灼烧基的测定 6 . 3
8、. 1 在 称取6 . 1 条试样的同时， 称取0 . 5 一 I g ( 精确至。 . 0 0 0 2 8 ) 试样于已 恒重的带盖瓷柑祸中， 放 在高温炉内，升温至 8 5 0 0 C ，恒温 l h 后取出，置于干燥器内冷却至室温( 约放置0 . 5 h ) ，称重。 6 . 3 . 2 灼烧基 B%(./.)按式( 1 ) 计算: oo. X B=m 2一 m 0 刀 2 1 式中:m 0 恒重后柑涡的 质量， g + m l 灼烧前试样的质量， g + m 2 灼烧后试样与柑竭的总质量，90 取重复试验结果的算术平均值作为灼烧基。 7 计算 试样中铁含量 x % ( . / .) 按式( 2 ) 计算: 气 oo X S- D A = - - 二 尸 - 二下 不屯 刀.石X I l 皿几1 式中:S 从工作曲线上查出的铁毫克数; D 试样的稀释倍数; m 试 样的质量， g + B 灼 烧基， % ( m / m ) o 1 0 8 4 S H/T 0 34 2- 92 8 精密度 重复性:同 一 操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的2 0 %o 9报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工公司石油三厂、石油化工科学研究院负责起草。 1 08 5