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1、中华人民共和国石油化工行业标准 航空燃料氧化安定性测定法 ( 潜在残渣法) SH/T 0 585 - 94 ( 2 0 0 4年确认 ) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用潜在残渣法测定试样氧化安定性的方法。 本标准适用于活塞式航空发动机和航空涡轮发动机燃料。 本标准不适用于测定燃料组分的安定性，尤其是低沸点不饱和烃含量高的燃料组分。 2 引用标准 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 G B / T 8 0 1 8 汽油氧 化安定性测定法( 诱导期法) G B / T 8 0 1 9 车用汽油和 航空燃料实际胶质测定法( 喷射蒸发法) 3术语 本标准所用术语均以经 X小时氧
2、化后，1 0 0 M L试样中下述各项的毫克数表示。X为 1 0 0 的加速 氧化周期 。 3 . 1 沉淀物:氧化燃料中的沉渣和悬浮物，由氧化燃料和玻璃样品容器的洗液经过滤而得。 3 . 2 不溶胶质: 除去氧化燃料、沉淀物和可溶胶质后粘附 在玻璃样品容器上的沉积物， 不溶胶质由 玻璃样品容器的质量增加而测得。 3 . 3可溶胶质:在规定的氧化周期结束时出现的变质产物。这类变质产物一部分溶解在氧化燃料 中;一部分沉积在玻璃样品容器壁上，能溶于甲苯一丙酮溶液。将氧化燃料和洗玻璃样品容器的洗 液一起蒸发，所得的不挥发残渣即可溶胶质。 3 . 4 潜在胶质 :可溶胶质与不溶胶质之和。 3 . 5
3、潜在残渣总量:潜在胶质与沉淀物之和。 4方法概 要 在规定的试验条件下，将装有 1 0 0 M L试样的氧弹充氧后放人氧化浴中，达到规定时间后，分别 测定试样氧化生成的可溶胶质、不溶胶质和沉淀物的质量。 5 意义与用途 本试验的结果可用于预示该燃料油的贮存安定性。在这些试验中燃料形成胶质及沉淀物的倾向 性未和在不同贮存条件下胶质和沉淀物形成的现场性能( 现场性能变化可以非常的大) 相关联。 6 仪器与材料 6. 1仪器 中国石油化工总公司1 9 9 4 - 0 3 - 1 0批准1 9 9 4 - 1 0 - 0 1 实施 1 41 8 S H/T 0 585 - 94 6 . 1 . 1 氧
4、弹、玻璃样品瓶和盖子、压力表及有关附件见 G B / T 8 0 1 8 附录 A a 6 . 1 . 2温度计:见G B / T 8 0 1 8 附录 B o 6 . 1 . 3烘箱:温度范围 1 0 0 一1 5 0 C o 6 . 1 . 4钢钳:耐腐蚀。 6 . 1 5 氧化浴: 参见G B / T 8 0 1 8 氧 化浴， 温度可恒温控制在1 0 0 0 t 0 . 1 或维持其沸点处， 该沸点 应在9 9 . 5一1 0 0 . 5 之间。 6 . 1 . 6 微孔烧结玻璃 增祸: 细孔， 孔径不大于5 y m o 6. 2材料 氧气: 纯度不低于9 9 . 6 %0 注意:氧气
5、在高温和高压下可引起爆炸及火灾，操作时应远离热源、火花和明火，消除一切火 种，特别是一些非防爆的电器和加热器。 7试荆 7 . 1甲苯:化学纯。 7 . 2 丙酮:化学纯。 7 . 3胶质溶剂:等体积甲苯、丙酮混合液。 注意: 胶质溶剂易燃、有毒，应避免长时间吸人其蒸气或长时间与皮肤接触，并在良好的通风 条件下使用。 8取样 按 GB / T 4 7 5 6取 样。 9准备工作 9 . 1 彻底清洗玻璃样品瓶及盖子，以除去微量附着物。将玻璃样品瓶及盖子浸泡在加有去垢剂的清 洁液中，用钢钳从清洁液中取出玻璃样品瓶及盖子( 并且在以后的操作中只能用钢钳持取) ，先用自 来水，后用蒸馏水彻底洗涤，然
6、后放人 1 0 0 -1 5 0 的烘箱中干燥 1 h ，将玻璃样品瓶和盖子放在干燥 器中， 冷却至少2 h ， 称量玻璃样品瓶质量， 称精确至。 . 1 M g . 注: 合格的清洁液应与铬酸洗涤效果相同，可以通过观察外观及在试验条件下玻璃器皿加热后的质量损失来 进行上述比较。 用铬酸洗液时，需将玻璃样品瓶和盖子浸泡在新配制的铬酸洗液中6 h ，然后用蒸馏水冲洗并干燥。铬酸 是一种公认的致癌物，具有强氧化性，与人体接触可引起严重烧伤，与有机物接触可引起火灾，吸湿性 强，因此使用过程中切忌用手接触液体，需要穿防护衣和戴防护手套。 实验表明，活塞式航空发动机燃料的不溶胶质可忽略不计，因此测定此类
7、燃料时，玻璃样品瓶经胶质溶 剂洗涤后，除非仍留有可见的不溶物质，否则玻璃样品瓶无需称重。若出现前者情况时，必须进行重复 试验，并记下玻璃样品瓶质量。 9 . 2排净氧弹中所有燃料，先用浸有胶质溶剂的湿布擦拭氧弹及弹盖内表面，然后用干布擦拭，从 弹柄上拆除弹杆，同样用胶质溶剂擦拭弹柄、弹杆及针形阀，除去胶质及燃料。每次试验开始前， 氧弹、阀和所有连接管线均需彻底干燥。 注意:前一次试验中，仪器内可能积聚已形成的易挥发的过氧化物。若不彻底清除，会产生潜 在爆炸条件。 9 . 3如使用恒温控制的氧化浴，温度应控制在 1 0 0 C - 0 . 1 90，并在试验期间始终维持此温度范围。 9 . 4如
8、使用沸水氧化浴，则通过加水或乙二醇之类更高沸点的液体，使温度控制在 9 9 . 5一1 0 0 . 5 C 之内。若温度偏离 1 0 0 9 0 ，则根据表 1 给出的修正因数修正“ X 小时氧化期。 1 41 9 SH/T 058 5- 9 4 表 1 氧化期修正 因数 温度， 修 正 因数 9 9. 5 1 . 0 6 9 9. 6 1 . 0 4 9 9. 7 1 . 0 3 9 9. 8 1 . 0 2 9 9 .9一 1 0 0 .。一一1 . 0 0 1 0 0. 10. 9 9 1 0 0. 2 0. 9 8 1 0 0 .3一0 . 9 7 1 0 0 .4一。 % 1 0 0
9、. 50. 9 5 注:求操作温度下的修正氧化期时，可将 1 0 0 的规定氧化期乘以修正因数。 1 0 试验步骤 1 0 . 1 将氧弹及待测燃料维持在1 5 一 2 5 cC温度范围，将已称重的玻璃样品瓶加人 1 0 0 M L土1 M L的试样， 并放在氧弹中，盖 好瓶盖， 拧紧氧弹， 通人氧气， 直至表压达到6 8 9 一 7 0 3 k P a ( 1 0 0 一 1 0 2 p s i ) ，调节针形 阀以 不大于3 4 5 0 a / m i n ( 5 0 p s i / m i n ) 的缓慢 速度放空， 释放 压力时要均匀慢 速， 每次释放时间不少于1 5 s , 再次 重
10、复充气和放 气步骤， 以便赶净弹内 原有气体。 最后， 将氧弹 压力充至6 8 9 一 7 0 3 k P a ( 1 0 0 一 1 0 2 p s i ) , 并观 察是否漏气， 可忽略由 于氧在试 样中 溶解而出 现的迅速的 压力降( 一般不超过4 1 . 4 k P a 即6 p s i ) 。 如 果l o m in 内 压力下降速度不超过1 3 . 8 k P a ( 2 p s i ) ， 则 认为系 统无泄漏， 可 进行试验而不必重 新升压。 1 0 . 2将装好试样的氧弹放人氧化浴中，放时要小心勿晃动，并记录氧弹浸人氧化浴中的起始时间， 氧弹在 浴中放置规定的“ X , 小时
11、氧化期。如使用沸水氧化浴， 并且试验开始后的温度偏离1 0 0 C ，则 用表 1 所给的修正因数修正氧化时间“ X , 小时。 1 0 . 3待氧化结束后，从氧化浴中取出氧弹，在进气阀关闭情况下，迅速用水冷却至室温。调节针 形阀以 不大于3 4 5 k P a / m in ( 5 0 p s i/ m i n ) 的速度放掉氧弹中的压力( 放 压过程要缓慢匀速， 操作过程不少 于 1 5 s ) 。打开氧弹，取出玻璃样品瓶。 1 0 . 4如未见到玻璃样品瓶内有明显沉淀物，或规格上未明确要求测定其量，则可将氧化后的试样 直接转移到烧瓶中，玻璃样品瓶用胶质溶剂洗涤两次以除去可溶胶质，胶质溶剂
12、每次用量 I O M L 将氧 化后试祥和洗涤液混合充分，并保留此混合液用于测定可溶胶质，然后将玻璃样品瓶按 1 0 . 6 条所述 过程进行试验。如果玻璃样品瓶内有沉淀物出现，并规格上要求测定其量，则通过微孔烧结玻璃增 祸过滤氧化后试样，并保存滤液。用胶质溶剂洗涤玻璃样品瓶两次，以除去可溶胶质和沉淀物，胶 质溶剂每次用量I O M L 。将洗涤液经微孔烧结玻璃柑祸过滤， 并把两种滤液充分混合， 保留混合液用 于测定可溶胶质。 注:在测定沉淀物前，微孔烧结玻璃柑祸与玻璃样品瓶用相同的称重方法称重，记下微孔烧结玻璃增塌初始质 量，并称精确至0 . 1 m g o 1 0 . 5 将微孔烧结玻璃增
13、祸放在 1 0 0 -1 5 0 的烘箱内干燥 l h ，在天平附近的干燥器中冷却至少 2 h , 随后称重，记下增加的质量作为沉淀物( A) . 1 0 . 6 将玻璃样品瓶放在1 0 0 一 1 5 0 的烘箱中 干燥l h ， 在天平附 近的干 燥器中 冷却至少2 h ，随后称 重，记下增加的质量作为不溶胶质( B) o 1 0 . 7 将 1 0 . 4条中所得混合液分成两等份( 误差在 2 m L内) 按照 G B / T 8 0 1 9的步骤和试验条件，测定 其中的可溶胶质，只是每次试验的试样量不是 G B / T 8 0 1 9 方法所规定的5 0 m L ，而是整个混合液的一
14、半，记下两个烧杯增加的质量之和，作为可溶胶质( C ) o 1 4 2 0 SH/T 05 85 - 9 4 1 1 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 1 1 . 1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 重复性( 氧化 1 6 h ) 活塞式航空发动机燃料航空涡轮发动机燃料 潜在胶质 m g / 1 0 0 M L - c : 5 2 2 5一1 0 3 3 1 0.2 0 4 5 沉淀物 m g / 1 0 0 n L 蕊2 1 1 1 . 2再现性:不同操作者，在两个实验室各自提出的试验结果之差不应大于下列数值。 再现性( 氧化 1
15、 6 h ) 活塞式航空发动机燃料航空涡轮发动机燃料 潜在胶质，m g / l 0 0 M L 蕊5 3 4 5- -1 0 4 5 1 0-2 0 6 7 沉淀物， m g / l 0 0 M L _ 2 1 1 2报告 将分别测得的结果按表 2 格式组合，计算其结果，并将该结果报告为此试验方法“ X , ， 小时的氧化 性质。 表 2 氧化性质 氧化性质报告项目 残渣组合 活塞式航空发动机燃料航空涡轮发动机燃料 潜在胶质， m g / l 0 0 m L不溶胶质 B与可溶胶质C之和( B+ C ) 沉淀物 m g / i 0 0 m L沉淀物 A ( 需要时测定) 潜在残渣总量， m g / l 0 0 m L 沉淀物 A ( 需要时测定) 、不溶胶质 B与可溶胶质C之和( A+B+ C ) 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人伍伟、孙思杰。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准A S T M D 8 7 3 -8 8 航空燃料氧化安定性试验方法( 潜在残 渣法) 。 1 4 21