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1、木电子版内容如与中国J 不 境出版社出版的标准文木有出入，以中国J 不境出版社出版的文木为准。 HJ 中华人 民共和 国环境保护行业标准 HJ / T 1 9 7 - 2 0 0 5 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 W a t e r q u a l i t y -D e t e r m i n a t i o n o f N i t r i t e -N i t r o g e n B y G a s -p h a s e m o l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y （ 发布稿） 2 0 0 5 - 1
2、 1 - 0 9发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1实施 国 家环境保护总局发 布 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 H J / T 1 9 7 - 2 0 0 5 目次 前流 1 1 1 范川 I 2 术语与定义 I 3 原理 I 4 试剂 I 5 仪器装代及1 一 作条 件 I G 水样的采集与 保存 2 7 十扰的消除 2 8 步骤 2 9 结染的1 卜 算 3 1 0精密度和准确度 3 I 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 H J / T 1 9 7 - 2 0 0 5 月 I j舀 木标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分
3、子吸收测定力 一 法。 木标准为首次制汀。 术标准山I “ I 家环境保护总局科技标准司提出。 术标准起草单位： 卜 海宝钢 业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、 卜 海市宝山 IX : 环境监测站、江苏省张家港巾环境监测站、辽宁省从润巾环境监测站、杭州巾环境监测中心竖泞女 县环境监测站等单位参力 I ! o 木标准国家环保总局 2 0 0 5 年 1 1月9日批准。 术标准自2 0 0 6年 1月1日起实施。 术标准I L i I r l-1 家环境保护总局解释。 i i 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 H J / T 1 9 7 - 2 0 0 5 水质亚硝酸盐氮的测定
4、气相分子吸收光谱法 1 范围 木标准适用十地表水、地下水、海水、饮用水、广 卜 活污水及 I 业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用 2 1 3 . 9 n m 波长， 力 一 法的最低检出1 E! 为0 . 0 0 3 m g / L ， 测定下14 x 0 . 0 1 2 m g / L ， 测定土h Er 1 0 m g / L ； 在波长2 7 9 . 5 n m 处， 测定土限11一 达5 0 0 m g / L . 2 术语与定义 下列定义适用于术标准。 2 . 1 “ ( 才 分 子 吸收光谱法 丫 规定的分析条件下， 将待测成分转变成气态分子载入测从系统， 测定其对特征光谱吸收的方法。
5、 3 原理 在0 . 1 5 -0 . 3 m o I / L 朽稼酸介质中，加入乙醉作催化剂，将亚硝酸欲瞬间转化成的N 0 2 ,用空气载 入气相分子吸收光谱仪的吸光竹中，在2 1 3 . 9 n m等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守 比耳定率。 4 试 剂 木标准使用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离 子水 。 4 . 1 朽稼酸济液C ( C 6 H 8 0 7 . H 20 ) = 0 . 3 m o I / L ： 称取6 4 g 朽稼酸， 济解十水，定容至1 0 0 0 M I ， 摇匀。 4 . 2尤水乙酉 享 。 4 . 3无
6、水高氧酸镁 (Mg(C104)2): 8- 1 0日 颗粒。 4 . 4细颗粒状活侧碳。 4 . 5亚 硝酸盐氮标准贮备液( 0 . 5 0 0 m g / m U ： 称取预先在1 0 5 C -1 1 0 C I -燥4 h 的光谱纯亚硝酸钠( N a N 0 2 ) 2 . 4 6 3 g , 济解十水， 移入1 0 0 0 M I 容从 瓶中， 力 I I 水稀释至标线，摇匀。 4 . 6亚 硝酸欲氮标准使用液 ( 2 0 . 0 0 u g / m I ） ：吸取亚硝酸1 hH IL 氮标准贮备液 ( 4 . 5 ) ,用水逐级稀释i( 11 成。 5 仪器、装置及工作条件 5 .
7、1仪器及装代 5 . 1 . 1 f 洲 分子吸收光谱仪。 5 . 1 2锌( Z n ) 空心阴极灯。 5 . 1 3微从可调移液器：5 0 -2 5 00。 5 . 1 4可调定从加液器：3 0 0 m I 无色玻璃瓶，加液从0 一5 m 1 。 5 . 1 . 5气液分离装代 （ 见小意图） ： 洁洗瓶 1 及样品反应瓶 2为容积5 0 m I 的标准磨日玻璃瓶；卜 燥竹 3 中放入尤水高氧酸镁 ( 4 . 3 ) 。将各部分用P V C软竹还接于仪器 ( 5 . 1 . 1 ) 0 1 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 H J / T 1 9 7 - 2 0 0 5 5 . 1
8、. 6无色玻璃滴瓶：5 0 - 1 0 0 m I ，内装无水乙醉 ( 4 . 2 0 5 . 2参考 上 作条件 空心阴极灯电流：3 -5 m A ; 1 作波长：2 1 3 . 9 n m ；光能员保持在1 0 0 %- 1 1 7 % 范川内；载气 （ 空气） 流从：0 . 5 L / m i n ；测从方式：峰高或峰I G 积。 W 1偏3 气液分离装置示意图 1 一洁洗瓶； 2 一样品吹气反应瓶；3 -1 - 燥粉 6 水样的采集与保存 一 般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采集的水样应、） 即测定，否则应在约 CC冰 箱内保存，并尽快测定。 7 干扰的消除 钧朽稼酸介质中
9、，某些能与 N 0 2 发2 卜 气化、还原反应的物质，达 一 定员时十扰测定。当亚硝酸欲 氮 浓 度为0 . 2 m g / L I干寸 ， 2 5 m g / L S 0 3Z 、 1 0 m g / L S z 0 3Z 、 3 0 m g / L I 、 2 0 m g / L S C N 、 8 0 m g / L S n 2 及1 0 0 m g / L M n 0 4 不影响测定。S Z 含从高时，在气路 卜 燥竹前巾接乙酸错脱脂棉的除硫竹给扑 消除；存在） 户 二 广 卜 吸收 的挥发侧有机物时，在适从水样中力 I I 入活侧碳 ( 4 . 4 )搅拌吸附，3 0 m i n
10、后取样测定。 8 步骤 8 . 1 测从系统的汁化 协次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5 m 1 水的洁洗瓶中，通入载气，汁化测从系统，调整仪器 零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 8 . 2标准曲线的绘制 用微从移液器 ( 5 . 1 . 3 )逐个移取 0 . 5 0 . 1 0 0、1 5 0、2 0 0、2 5 0 0标川使用液 ( 4 . 6 ）十样占 廷 ， 反应瓶中，力 I I 水至 2 . 5 m 1 ,j 日 定从力 1 1 液器 ( 5 . 1 . 4 ）力 1 1 入 2 . 5 m 1 朽稼酸 ( 4 . 1 ）及 0 . 5 m 1乙醉 , 将反应瓶盖与样I - ,u
11、 t ， 反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准济液吸光度，以吸光度与所对应的亚硝酸 1 hHI L 氮的员 C Lg 绘制校准曲 线。 8 . 3水样的测定 取2 . 5 0 m 1 水样 （ 亚硝酸盐 氮从 -5 旧 ） 十样况 ， 反 应瓶中，以 下操作同8 . 2 校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空自济液，进行空自校正。 9 结果的计算 亚硝酸1 - h 氮的含从按下式计 算： 2 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 H J / T 1 9 7 - 2 0 0 5 亚 硝酸 欲 ( ( N , m a 动 m - m o V 式中：m 一一根U f 校川曲线1 ！ 一 算出样 r
12、I I J 亚不 消 酸盐氮从 ( t g ) ; /n o -根据校准曲线计算出的空自从 件 t g ) ; V 一一 取样体积 （ m l ) o 1 0 精密度和准确度 1 0 . 1 半 青 密度 六个实验空对N 0 2 - - N 含从0 . 1 0 2 m g / L 1 0 . 0 0 6 m g / L 的 统 一标样进行测定，!R 复侧相对标准偏差为 1 . 1 % , 再现性相对标准偏差为3 . 1 % ； 对含0 . 0 5 8- 0 . 3 9 6 m g / L 的地表 水 （ 长江水、 润流污水等） 、 海水 和 业冷循环水等的实际样品进行测定（ n = 6 ) ，相对标准偏差为2 . 3 % -4 . 6 % 0 1 0 . 2 准确度 六个实验空测定0 . 1 0 2 m g / L 1 0 . 0 0 6 m g / L 的统 一标样， 测得平 均伙为0 . 1 0 2 m g / L ，相对误 差0 . 0 % ; 对N 0 2 - - N 含从0 . 1 5 2 - 2 . 2 3 g的 地表水 （ 长江水、 润流污水等） 、 海水和I 一 业冷循环水等的妇坏 样品 进行加标回收试验， 加标员为0 . 1 8 2- 2 . 0 0 旧， 力 日 标回 收率在9 3 % 一1 0 6 % 之间。 3 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载